CN103060563A - 钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺 - Google Patents
钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钨湿法生产仲钨酸铵、钼湿法生产仲钼酸铵技术领域，具体公开了一种钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，包括步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。本发明的净化除杂工艺，操作简单可行，且得到的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液纯度有效提高。
Description
技术领域
本发明属于钨湿法生产仲钨酸铵、钼湿法生产仲钼酸铵技术领域，特别涉及一种钨酸铵溶液、钼酸铵溶液深度净化除杂工艺。
背景技术
仲钨酸铵是钨湿法冶炼工艺的重要中间产品。钨精矿分解—仲钨酸铵生产工艺主要包括矿石分解、转型得到粗钨酸铵溶液、粗钨酸铵溶液除杂、结晶得到仲钨酸铵及结晶母液，结晶母液循环回收等步骤。其中转型得到的粗钨酸铵溶液因含有P、As、Si杂质，因此需要进行净化除杂。经典的净化除杂方法是在钨酸铵溶液中定量加入氯化镁，形成镁盐沉淀，并保持Mg=0.1g/l左右与磷形成平衡，再在滤液中加入固体硅酸，除去多余的镁离子，并且溶液要存放48小时以上，但此种工艺难以保证能将磷和镁都净化合格，导致得到的钨酸铵溶液纯度不高（P:0.0015～0.003g/l，Mg：0.01～0.02g/l），影响最终结晶产品的品质和结晶率（一次产出率）。
钼湿法冶炼工艺主要包括矿石氧化成工业氧化钼、工业氧化钼经预处理后氨溶得到钼酸铵溶液，钼酸铵溶液净化除杂、钼酸铵溶液结晶得到仲钼酸铵及结晶母液、结晶母液循环回收等步骤。其中，氨溶得到钼酸铵溶液含有P、As、Si杂质，因此需要进行净化除杂。经典的除杂工艺，是对粗钼酸铵溶液进行一次加酸酸沉，得到含少量杂质的四钼酸铵，再将四钼酸铵进行氨溶得到可生产仲钼酸铵的钼酸铵溶液。但此种工艺操作复杂，增加硝酸、氨水消耗（硝酸增加1吨/吨钼酸铵，氨水增加0.7吨/吨钼酸铵），钼损失增加0.7%。
因此，进一步研究寻找钨酸铵溶液、钼酸铵溶液的深度净化除杂工艺，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述现有技术中存在的钨酸铵、钼酸铵溶液净化除杂效果不佳、操作复杂的问题，提供一种钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺。
钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；
步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。
本发明一方面通过筛选氯化镁的加入量，可以使P、As、Si杂质沉淀完全，又可以控制不过量引入镁杂质，为步骤（2）的净化工艺带来便利；另一方面，发明人通过研究意外发现，将D850、D750、D851或D751树脂应用在钨酸铵、钼酸铵净化除杂技术领域，除去P、As、Si杂质的滤液通过D850、D750、D851或D751树脂吸附，可以很好地吸附溶液中的镁离子，起到除镁效果，从而克服了现有技术中除镁工艺复杂且除镁不彻底的缺陷。
作为优选，前述钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤（1）所述的氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.25～0.35g/l。
作为优选，前述钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤（2）所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为5～20cm/min。
作为进一步优选，前述钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤（2）所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为10～12cm/min。
作为优选，前述钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤（2）所述D850、D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为3：1～7：1。
作为进一步优选，前述钼酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，步骤（2）所述D850、D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为4：1～5：1。
发明人通过大量实验及筛选，得到了本发明步骤（2）除镁步骤的流速和高径比工艺参数。本发明工艺中，流速过快，会导致流出液中镁含量超标（即使加入指示剂溶液会变红），流速过慢，会导致单位产能过低而影响生产效能。高径比过大，会导致树脂再生时因膨胀而挤压破裂，高径比过小，会导致树脂的穿透容量过小而降低生产能力和增加工艺操作难度。本发明通过筛选得到的最流速和高径比，得到的钨酸铵溶液、钼酸铵溶液纯度高（镁含量为微量），且生产成本得到有效控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过筛选氯化镁的加入量，可以使P、As、Si杂质沉淀完全（其中主要检测指标P＜0.0010g/l,低于传统工艺要求的<0.0015g/l），并且因控制镁加入量而不需要计算磷镁平衡参数，有效确保磷达到完全合格，又可以通过吸附柱吸附其过量引入的镁，进一步保证了本发明的净化除杂效果。
二、本发明通过利用D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，并控制树脂吸附柱的高径比及滤液流速，能够有效提高除镁效果，经本发明得到的钨酸铵溶液纯度可达到P＜0.0010g/l，Mg微量；钼酸铵溶液纯度可达到P＜0.0010g/l，Mg微量。经蒸发结晶可生产出APT-0级，MSA-1级品质产品。
三、本发明较现有技术的除杂净化工艺，操作简单可行，成本有效降低。
四、本发明产生的磷酸铵镁渣粗大，方便过滤清洗。钨酸铵溶液净化时钨损失小，并且可以在主流程的除钼槽中与除钼同时进行，不额外占用生产时间。
五、本发明用于钼酸铵溶液时，可以减省生产四钼酸铵的工序，能节省大量硝酸和氨水，并能提高钼的实收率和回收率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1本实施例为钼酸铵溶液的深度净化除杂工艺
包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的钼酸铵溶液500l（P:0.2g/l），加入氯化镁(MgCl2·7H2O)1.868kg，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为0.25g/l；
步骤（2）：滤液进入D850树脂吸附柱进行吸附，至络黑T指示不变色，收集得到净化除杂的钼酸铵溶液。D850树脂吸附柱的高径比为4：1，溶液流速为10cm/min。
检测收集得到的钼酸铵溶液，纯度为P:0.0008g/l,Mg:微量。检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
实施例2本实施例为钼酸铵溶液的深度净化除杂工艺
包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钼酸铵溶液500l(P:0.2g/l)加入氯化镁（MgCl2.7H2O）2.098㎏，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为0.30g/l；
步骤（2）：滤液进入D850树脂进行吸附，至酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钼酸铵溶液。D850树脂吸附柱的高径比为5：1，滤液流速为12cm/min。
检测收集得到的钼酸铵溶液，纯度为P:0.0008g/l,Mg:微量。检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
实施例3本实施例为钨酸铵溶液的深度净化除杂工艺
包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液500l（P：0.12g/l），加入氯化镁（MgCl2.7H2O）2.040㎏，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为0.35g/l；
步骤（2）：滤液进入D851树脂进行吸附，至酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液。D851树脂吸附柱的高径比为3：1，滤液流速为5cm/min。
检测收集得到的钨酸铵溶液，纯度为P:0.0008g/l,Mg:微量。检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
实施例4本实施例为钨酸铵溶液的深度净化除杂工艺
包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液500l（P：0.12g/l），加入氯化镁（MgCl2.7H2O）1.810㎏，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为0.30g/l；
步骤（2）：滤液进入D750树脂进行吸附，至酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液。D850的高径比为5：1，滤液流速为12cm/min。
检测收集得到的钨酸铵溶液，纯度为P:0.0008g/l,Mg:微量。检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
实施例5本实施例为钨酸铵溶液的深度净化除杂工艺
包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液500l（P：0.12g/l），加入氯化镁（MgCl2.7H2O）1.810㎏，得到磷酸铵镁盐沉淀，过滤沉淀，滤液中镁离子含量为0.30g/l；
步骤（2）：滤液进入D751树脂进行吸附，至酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液。D751树脂吸附柱的高径比为7：1，滤液流速为20cm/min。
检测收集得到的钨酸铵溶液，纯度为P:0.0008g/l,Mg:微量。检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
试验例
试验例1本试验例是关于本发明步骤（1）中，氯化镁用量的筛选研究部分摘要（摘钼酸铵溶液部分）。
试验分为5组，按实施例2经矿石分解得到的粗钼酸铵溶液25l（P：0.2g/l），平均分成五份，氯化镁用量见表1，其余步骤同实施例2，试验结果见表1。钼酸铵溶液纯度检测方法为：钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
表1.钼酸铵溶液深度净化试验数据
由表1可见，氯化镁用量是影响P、As、Si杂质沉淀量，并最终影响树脂吸附收集得到的钼酸铵溶液纯度的重要工艺参数。氯化镁加入量过少，会导致磷沉淀不完全；氯化镁加入量过多，会导致树脂吸附后溶液中镁残留（进一步降低吸附速度和生产能力）。经筛选得到，氯化镁加入量使溶液中最终镁含量≥0.25g/l，尤其是最终镁含在0.25～0.35g/l时，P、As、Si杂质沉淀完全，钼酸铵溶液纯度高。
试验例2本试验例是关于本发明步骤（2）中，溶液流速及高径比的研究筛选摘要（摘钼酸铵溶液部分）。
试验分为5组，按实施例2步骤（1）过滤沉淀得到的滤液，每组5L，进入D850树脂进行吸附，D850树脂高径比及流速见表2，其余步骤同实施例2。试验结果见表2。钼酸铵纯度检测方法：磷钼蓝分光光度法测磷；EDTA滴定法测钙镁。
表2.树脂吸附试验数据
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
| 流速cm/min | 30 | 12 | 20 | 15 | 10 | 5 | 4 |
| 高径比 | 8:1 | 7：1 | 3：1 | 5：1 | 4：1 | 6：1 | 2:1 |
| 钼酸铵纯度 | Mg:0.05 | Mg：微量 | Mg:微量 | Mg:微量 | Mg:微量 | Mg微量 | Mg:0.02 |
由表2可见，高径比、流速与钼酸铵纯度密切相关，当高径比过大或过小，流速过快或过慢，都将影响钼酸铵的纯度，并影响生产效率和产能。经筛选得到，高径比在3：1～7：1范围，流速在5～20cm/min范围时，尤其是高径比在4:1～5:1，流速在10～12cm/min范围时，得到的钼酸铵纯度最佳，且不会影响生产效率，或影响产能。
Claims (6)
1.钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：经矿石分解得到的粗钨酸铵溶液或粗钼酸铵溶液，加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；
步骤（2）：滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色，收集得到净化除杂的钨酸铵溶液或钼酸铵溶液。
2.根据权利要求1所述的钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤（1）所述的氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.25～0.35g/l。
3.根据权利要求1所述的钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤（2）所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为5～20cm/min。
4.根据权利要求3所述的钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤（2）所述的滤液进入所述D850、D750、D851或D751树脂的流速为10～12cm/min。
5.根据权利要求1所述的钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤（2）所述D850、D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为3：1～7：1。
6.根据权利要求5所述的钼酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺，其特征在于，步骤（2）所述D850、D750、D851或D751树脂吸附柱的高径比为4：1～5：1。
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