CN101085749A - 一种土霉素的分离方法 - Google Patents

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Abstract

一种从土霉素净化液中分离土霉素的方法，它是将土霉素净化液精密过虑，得到的澄清液上柱，用大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行离子交换，土霉素被吸附，吸附出水加氧化钙浆或可溶性钙盐溶液，生成草酸钙沉淀，经固液分离后得到成品草酸钙，滤液进行废水处理，吸附柱中的树脂饱和后，用0.85－2.5％氨水作为脱附液，脱附液用稀盐酸调至pH4.7－4.9土霉素的等电点，使土霉素结晶析出，经离心机固液分离后得到粗土霉素和母液。本发明的方法操作简单，提高了土霉素的收率，回收率达到99.9％，减少了氨水的用量，回收了草酸，降低了废水的COD和NH3－N的含量，废水更容易处理，从而降低了土霉素生产的总成本。

Description

一种土霉素的分离方法
技术领域
本发明涉及土霉素的生产方法，具体的说，涉及从土霉素的净化液中分离出土霉素的方法。
背景技术
现有土霉素生产工艺中，为了提高土霉素的收率，除杂及改善过滤条件，需向发酵液中加入一定量的草酸，并将其pH调至1.75-1.85，再经树脂脱色得到土霉素净化液，然后用氨水调至pH4.7-4.9土霉素的等电点，使土霉素结晶析出，经离心机固液分离后得到粗土霉素和母液，母液作为废水处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种从土霉素净化液中分离土霉素的新工艺。
土霉素母液中草酸平均浓度约9300mg/L，占母液COD总量的30％左右，同时母液含高浓度NH3-N，难以处理。改变净化液中土霉素的分离方法，可以减少氨水的用量，回收草酸，降低生产成本，另一方面可以降低母液中COD和NH3-N的含量，有利于降低母液处理的难度和费用。
土霉素净化液中含有草酸、发酵后产生的菌丝体、土霉素等物质，没有铵离子。在pH值小于土霉素的等电点时，菌丝体带正电荷，但浓度不大；草酸以阴离子形式存在，土霉素以阳离子形式存在，由于只有少量带正电荷的菌丝体，因此，用强酸性阳离子交换树脂吸附土霉素，可以获得很好的效果。
本发明的目的是通过一下技术方案实现的：
一种从土霉素净化液中分离土霉素的方法，它由以下步骤组成：
步骤A：将土霉素净化液精密过虑，得到澄清液；
步骤B：在吸附柱中装入大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的澄清液上柱吸附，控制温度在5-35℃和流速为6-15BV/h，使溶液流经树脂，土霉素被吸附，吸附出水加氧化钙浆或可溶性钙盐溶液，生成草酸钙沉淀，经固液分离后得到成品草酸钙，滤液进行废水处理；
步骤C：步骤B吸附柱中的树脂饱和后，用0.85-2.5％氨水作为脱附液，控制温度在50-55℃和流速为1.5-2BV/h条件下进行脱附；
步骤D：脱附液用稀盐酸调至pH4.7-4.9土霉素的等电点，使土霉素结晶析出，经离心机固液分离后得到粗土霉素和母液。
使用本发明方法土霉素的粗产品的回收率达到99.9％，比目前的分离工艺提高了5.6％。
本发明的方法操作简单，提高了土霉素的收率，减少了氨水的用量，回收了草酸，降低了废水的COD和NH3-N的含量，废水更容易处理，从而降低了土霉素生产的总成本。
具体实施方式
以下通过实试例对本发明做进一步详述。
实施例1
取土霉素浓度为14000mg/L、草酸浓度为9000mg/L、pH＝1.8的土霉素净化液500ml，精密过滤，取强酸性大孔阳离子交换树脂(以南开大学化工厂生产的D001CC型为例，D001CC型为苯乙烯骨架)20ml装柱每柱10ml，两柱串联，处理成铵型后，将上述的土霉素净化液上柱吸附，吸附温度为5℃，流速6BV/h，吸附出水土霉素浓度为1.5mg/L，回收率99.9％。吸附饱和后用0.85％的氨水在温度为50℃，流速为2BV/h条件下进行脱附，脱附液中平均土霉素浓度为121g/L，脱附率96.5％。脱附液用15％盐酸中和至pH至4.8，生成土霉素沉淀，离心分离出土霉素，得土霉素6.75g。
吸附出水500ml加50％氧化钙浆(为了保证草酸钙的质量，氧化钙加入量比化学计量量少5％)，搅拌反应15分钟，生成草酸钙沉淀，用20ml清水洗涤后固液分离并烘干得到草酸钙5.4g。
草酸钙分离后母液与土霉素分离后母液混合去废水处理。该混合废水的土霉素浓度小于1.5mg/L，COD小于11500mg/L，NH3-N小于900mg/L。
实施例2
取土霉素浓度为14000mg/L、草酸浓度为9000mg/L、pH＝1.8的土霉素净化液500ml，精密过滤，取强酸性大孔阳离子交换树脂(以上海华震科技贸易公司生产的HD-8型为例，HD-8型为苯乙烯骨架)20ml装柱每柱10ml，两柱串联，处理成铵型后，将上述的土霉素净化液上柱吸附，吸附温度为35℃，流速15BV/h，吸附出水土霉素浓度为2mg/L，回收率99.9％。吸附饱和后用2.5％的氨水在温度为55℃，流速为1.5BV/h条件下进行脱附，脱附液中平均土霉素浓度为121.3g/L，脱附率97.3％。脱附液用15％盐酸中和至pH至4.8，生成土霉素沉淀，离心分离出土霉素，得土霉素6.81g。
吸附出水500ml加30％氯化钙(为了保证草酸钙的质量，氯化钙加入量比化学计量量少5％)，搅拌反应15分钟，生成草酸钙沉淀，用20ml清水洗涤后固液分离并烘干得到草酸钙5.7g。
草酸钙分离后母液与土霉素分离后母液混合去废水处理。该混合废水的土霉素浓度小于2mg/L，COD小于11500mg/L，NH3-N小于950mg/L。
实施例3
取土霉素浓度为14000mg/L、草酸浓度为9000mg/L、pH＝1.8的土霉素净化液500ml，精密过滤，取强酸性大孔阳离子交换树脂(以南开大学化工厂生产的D061型为例，D061型为苯乙烯骨架)20ml装柱每柱10ml，两柱串联，处理成铵型后，将上述的土霉素净化液上柱吸附，吸附温度为20℃，流速10BV/h，吸附出水土霉素浓度为1.2mg/L，回收率99.9％。吸附饱和后用2.5％的氨水在温度为55℃，流速为1.5BV/h条件下进行脱附，脱附液中平均土霉素浓度为121.1g/L，脱附率97.1％。脱附液用15％盐酸中和至pH至4.8，生成土霉素沉淀，离心分离出土霉素，得土霉素6.8g。
吸附出水500ml加30％氯化钙(为了保证草酸钙的质量，氯化钙加入量比化学计量量少5％)，搅拌反应15分钟，生成草酸钙沉淀，用20ml清水洗涤后固液分离并烘干得到草酸钙5.7g。
草酸钙分离后母液与土霉素分离后母液混合去废水处理。该混合废水的土霉素浓度小于1.2mg/L，COD小于11500mg/L，NH3-N小于950mg/L。

Claims (1)

1.一种从土霉素净化液中分离土霉素的方法，其特征是它由以下步骤组成：
步骤A：将土霉素净化液精密过虑，得到澄清液；
步骤B：在吸附柱中装入大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的澄清液上柱吸附，控制温度在5-35℃和流速为6-15BV/h，使溶液流经树脂，土霉素被吸附，吸附出水加氧化钙浆或可溶性钙盐溶液，生成草酸钙沉淀，经固液分离后得到成品草酸钙，滤液进行废水处理；
步骤C：步骤B吸附柱中的树脂饱和后，用0.85-2.5％氨水作为脱附液，控制温度在50-55℃和流速为1.5-2 BV/h条件下进行脱附；
步骤D：脱附液用稀盐酸调至pH4.7-4.9土霉素的等电点，使土霉素结晶析出，经离心机固液分离后得到粗土霉素和母液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781035B (zh) * 2009-12-14 2012-03-21 同济大学 一种从土霉素生产废水中回收土霉素的方法
CN104372058A (zh) * 2014-11-03 2015-02-25 金河生物科技股份有限公司 一种土霉素的制备方法
CN108191692A (zh) * 2017-12-25 2018-06-22 安徽永生堂药业有限责任公司 一种四环素类抗生素的分离提纯方法

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