CN100420761C - 一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法 - Google Patents

一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法 Download PDF

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Abstract

一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法，以烟道灰和尾气淋洗液为原料，具体的步骤是：在烟道灰中加水，浸出烟道灰中的铼，得到含铼的浸出液；将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到pH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅等金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；将萃前液用萃取剂萃取，使铼进入到萃取剂中，称为富油；将富油用3N的氨水反萃，使铼进入到反萃液中；将反萃液加入离子交换系统中，使铼吸附到树脂上；配制5～10%的硫氰酸铵溶液，加氨水调到pH＝8～9，解析树脂上的铼，得到含铼的解析液；解析液经蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。

Description

一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法
技术领域
本发明属于一种铼的分离提取方法，特别涉及一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法。
背景技术
铼是一种重要的工业原料，价格非常昂贵。目前，人们还没有找到铼的合适矿物，它都是作为少量元素存在于辉钼矿中，或作为痕量物质存在于铌铁矿、硅铍钇矿和某些镁、铂和铀矿石中。目前，铼一般是从生产钼和铜产生的焙烧气体中分离出来的。通常的作法是先获得含铼的溶液，然后通过离子交换的方法或者通过萃取的方法提取铼。用离子交换的方法提取铼须将酸性液中和到碱性，在中和过程中铼的夹带损失较大，因为溶液中含有大量的硫酸根和氯根，硫酸根和氯根吸附到树脂上，造成铼的交换容量小，解析液中含有大量杂质，需要反复结晶，给铼的提纯带来困难。用萃取的方法提取铼其反萃液中含铼浓度低，需经浓缩才能结晶出铼酸铵，而且杂质含量高，需经多次重结晶才能提取出铼酸铵产品。因此，采用单一的方法提取铼回收率较低，产品中杂质含量高，难以获得纯度较高的铼。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的铼回收率低、杂质含量高等问题，提供一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法，提高铼的回收率，获得高纯度的铼产品。
本发明以焙烧钼精矿产生的烟道灰和焙烧钼精矿的尾气淋洗液为原料，其具体的提取步骤是：
1、在烟道灰中加水，液固比为2～4∶1，温度为80～100℃，时间为2～3小时，浸出烟道灰中的铼，然后进行固液分离，过滤出固体杂质，得到含铼的浸出液；
2、将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到PH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；
3、将萃前液加入萃取槽中，用萃取剂萃取，萃取剂的有机相组成为2.5～5％N235 10～20％TBP 75～87.5％煤油，萃取剂与萃前液的相比为O/A＝1∶2～4，停留时间为1～4分钟，使铼进入到萃取剂中，称为富油；
4、将富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油与氨水的相比为O/A＝2～4∶1，停留时间为1～4分钟，使铼进入到反萃液中；
5、将反萃液加入离子交换系统中，离子交换系统中的离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×7，树脂与铼的交换容量为50～150mg/ml，使铼吸附到树脂上，吸附余液含铼＜0.005g/l，并返回到中和工序；
6、配制5～10％的硫氰酸铵溶液，加氨水调到PH＝8～9，解析树脂上的铼，解析温度为40～60℃，将铼从树脂上解析下来，得到含铼的解析液；
7、解析液在80～100℃的温度下蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。
本发明的优点在于，将萃取、离子交换及浓缩结晶等方法结合在一起，对烟道灰及淋洗液中的铼进行综合处理，解决了单一方法提取铼回收率低，杂质含量高等问题，可以很好的提取出高铼酸铵产品，且产品的纯度高，品位达到99％以上。
具体实施方式
实施例1：
1.1、在焙烧钼精矿产生的烟道灰中加水，液固比为2∶1，温度为100℃，时间为2小时，浸出烟道灰中的铼，然后进行固液分离，过滤出固体杂质，得到含铼的浸出液；
1.2、将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到PH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；
1.3、将萃前液加入萃取槽中，用萃取剂萃取，萃取剂的有机相组成为2.5％N235 10％TBP 87.5％煤油，萃取剂与萃前液的相比为O/A＝1∶2，停留时间为1分钟，使铼进入到萃取剂中，称为富油，萃余液在80℃的温度下蒸发浓缩，得到氯化铵；
1.4、将富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油与氨水的相比为O/A＝4∶1，停留时间为1分钟，使铼进入到反萃液中，反萃后的贫油用1∶9的硫酸清洗再生后，返回到萃取槽中回用；
1.5、将反萃液加入离子交换系统中，离子交换系统中的离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×7，树脂与铼的交换容量为50mg/ml，使铼吸附到树脂上，吸附余液含铼＜0.005g/l，并返回到中和工序；
1.6、配制5％的硫氰酸铵溶液，加氨水调到PH＝8，解析树脂上的铼，解析温度为40℃，将铼从树脂上解析下来，得到含铼的解析液；
1.7、解析液在80℃的温度下蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。
实施例2：
2.1、在焙烧钼精矿产生的烟道灰中加水，液固比为4∶1，温度为80℃，时间为2.5小时，浸出烟道灰中的铼，然后进行固液分离，过滤出固体杂质，得到含铼的浸出液；
2.2、将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到PH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；
2.3、将萃前液加入萃取槽中，用萃取剂萃取，萃取剂的有机相组成为5％N235 20％TBP 75％煤油，萃取剂与萃前液的相比为O/A＝1∶4，停留时间为4分钟，使铼进入到萃取剂中，称为富油，萃余液在100℃的温度下蒸发浓缩，得到氯化铵；
2.4、将富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油与氨水的相比为O/A＝3∶1，停留时间为4分钟，使铼进入到反萃液中，反萃后的贫油用1∶9的硫酸清洗再生后，返回到萃取槽中回用；
2.5、将反萃液加入离子交换系统中，离子交换系统中的离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×7，树脂与铼的交换容量为150mg/ml，使铼吸附到树脂上，吸附余液含铼＜0.005g/l，并返回到中和工序；
2.6、配制10％的硫氰酸铵溶液，加氨水调到PH＝9，解析树脂上的铼，解析温度为50℃，将铼从树脂上解析下来，得到含铼的解析液；
2.7、解析液在100℃的温度下蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。
实施例3：
3.1、在焙烧钼精矿产生的烟道灰中加水，液固比为3∶1，温度为90℃，时间为3小时，浸出烟道灰中的铼，然后进行固液分离，过滤出固体杂质，得到含铼的浸出液；
3.2、将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到PH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；
3.3、将萃前液加入萃取槽中，用萃取剂萃取，萃取剂的有机相组成为4％N235 16％TBP 80％煤油，萃取剂与萃前液的相比为O/A＝1∶3，停留时间为2分钟，使铼进入到萃取剂中，称为富油，萃余液在90℃的温度下蒸发浓缩，得到氯化铵；
3.4、将富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油与氨水的相比为O/A＝2∶1，停留时间为2分钟，使铼进入到反萃液中，反萃后的贫油用1∶9的硫酸清洗再生后，返回到萃取槽中回用；
3.5、将反萃液加入离子交换系统中，离子交换系统中的离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×7，树脂与铼的交换容量为100mg/ml，使铼吸附到树脂上，吸附余液含铼＜0.005g/l，并返回到中和工序；
3.6、配制8％的硫氰酸铵溶液，加氨水调到PH＝8.5，解析树脂上的铼，解析温度为60℃，将铼从树脂上解析下来，得到含铼的解析液；
3.7、解析液在90℃的温度下蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。

Claims (1)

1. 一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法，以焙烧钼精矿产生的烟道灰和焙烧钼精矿的尾气淋洗液为原料，其特征在于，它是按照以下的步骤提取的：
(1)在烟道灰中加水，液固比为2～4∶1，温度为80～100℃，时间为2～3小时，浸出烟道灰中的铼，然后进行固液分离，过滤出固体杂质，得到含铼的浸出液；
(2)将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和到PH＝5，使其中的钼、铁、铜、铅金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；
(3)将萃前液加入萃取槽中，用萃取剂萃取，萃取剂的有机相组成为2.5～5％N235 10～20％TBP 75～87.5％煤油，萃取剂与萃前液的相比为O/A＝1∶2～4，停留时间为1～4分钟，使铼进入到萃取剂中，称为富油；
(4)将富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油与氨水的相比为O/A＝2～4∶1，停留时间为1～4分钟，使铼进入到反萃液中；
(5)将反萃液加入离子交换系统中，离子交换系统中的离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×7，树脂与铼的交换容量为50～150mg/ml，使铼吸附到树脂上，吸附余液含铼＜0.005g/l，并返回到中和工序；
(6)配制5～10％的硫氰酸铵溶液，加氨水调到PH＝8～9，解析树脂上的铼，解析温度为40～60℃，将铼从树脂上解析下来，得到含铼的解析液；
(7)解析液在80～100℃的温度下蒸发，浓缩结晶，即得到高铼酸铵产品。
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