CN113699387A - 一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属冶炼领域，尤其涉及一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法，包含备料调PH‑精密过滤‑N1923萃取钨‑氢氧化钠溶液反萃‑无机酸再生等步骤。该方法，首先将含高钨钼酸钠溶液pH用液碱调为7.5‑8.0，然后利用N1923作为萃取剂萃取钼酸钠溶液中的钨，将钼留在萃余液中(进入钼冶炼主流程)，经过氢氧化钠反萃，得到含低钼的钨酸钠溶液(进入钨冶炼主流程)，再利用N1923萃取混合钨钼酸铵溶液中的钨，得到含Mo的钼酸铵高纯溶液(进入钼冶炼主流程)，反萃后空白有机相，利用无机酸再生，再生合格后，回到萃取钨环节，实现高效深度分离钼酸钠溶液中钨目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及稀有金属冶炼领域，尤其涉及一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法。
【背景技术】
高钼的低度白钨矿是一类重要的钨、钼矿物资源，其中以河南洛阳栾川地区产出的低度白钨矿为典型代表。为了利用该类白钨矿，研究者开发了稀盐酸预处理-浓盐酸分解-氢氧化钠溶解-离子交换-除钼-结晶工艺，处理效率高，能耗低，但稀盐酸预处理环节产出的预处理液中含盐酸0.5mol/L-1.5mol/L,WO30.3 g/L-2g/L，Mo 2g/L-5g/L，具有较高的利用价值，需要进一步回收处理。
经过多年的工业实践，主要采用调pH值-大孔树脂吸附-氢氧化钠/氨水解吸-氯化镁净化除磷-盐酸沉钼来处理稀盐酸预处理，但存在一些问题。主要有，在盐酸沉钼环节，钨和钼发生共沉淀，导致钼酸中钨含量高(通常钼酸中WO3为5％-10％),产品附加值低，钨损失大。基于以上情况，我们开发了一种萃取法分离高钨钼酸钠溶液中钨、钼的方法，很好的与调pH值-大孔树脂吸附-氢氧化钠/氨水解吸-氯化镁净化除磷-盐酸沉钼处理稀盐酸预处理液工艺进行衔接。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种分离效果好、产品附加值高、有价金属提取率高的方法，通过N1923萃取体系，将高钨钼酸钠溶液中的WO3萃取，Mo留在萃余液中，实现WO3、Mo的高效分离，最终，Mo进入钼冶炼主流程，制成高附加值钼产品，WO3进入钨冶炼主流程，制成高附加值的钨产品。
本发明公开了一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法，包含以下步骤：
(1)备料：首先配置含高钨的钼酸钠溶液，Mo浓度大于15g/L,Mo浓度：WO3浓度＝2:1-1:2，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5-8.0，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节；
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为N1923体积占比为10％-20％，磺化煤油体积比为45％-75％，仲辛醇体积比为15％-25％，工艺控制为逆流萃取级数为4级-6级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1-0.8:1，混合时间5min-8min，分相时间20min-30min，萃余液进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数3-4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为70g/L-80g/L，反萃相比为1:1-0.8:1，反萃流比为2:1-3:1，反萃终点控制为空白有机,WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为1-2级，再生剂为稀硫酸或稀盐酸，浓度为40-60g/L,再生终点为，再生出液pH值为1.5-2.5。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
通过N1923萃取体系，将高钨钼酸钠溶液中的钨萃取，进入负载有机相中，钼进入萃余液中，实现钼和钨高效分离，是一种高效率、低成本、高附加值利用高钨钼酸钠溶液的方法。
【附图说明】
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
实施例一：
本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo 36.20g/L,WO322.51 g/L。
(1)备料：首先，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为N1923体积占比为6％，磺化煤油体积比为74％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液Mo浓度为33.48g/L，WO3浓度为0.04g/L，进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为80g/L，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液Mo浓度为8.3g/L，WO3浓度为110.32g/L进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀硫酸，浓度为50g/L,再生终点为，再生出液pH值为1.5-2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
实施例二：
本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo 65.76g/L,WO332.07g/L。
(1)备料：首先，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为N1923体积占比为8％，磺化煤油体积比为72％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液Mo浓度为63.24g/L，WO3浓度为0.05g/L，进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为70g/L，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液Mo浓度为10.61g/L，WO3浓度为108.91g/L进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀盐酸，浓度为60g/L,再生终点为，再生出液pH值为2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
实施例三：
本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo 18.38g/L,WO315.40 g/L。
(1)备料：首先，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为N1923体积占比为10％，磺化煤油体积比为70％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液Mo浓度为17.81g/L，WO3浓度为0.04g/L，进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为80g/L，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液Mo浓度为7.72g/L，WO3浓度为95.63g/L进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀盐酸，浓度为60g/L,再生终点为，再生出液pH值为2.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
实施例四：
本实施例含高钨钼酸钠溶液来自于某钨冶炼厂，取样检测，检测结果：Mo 70.35g/L,WO335.40 g/L。
(1)备料：首先，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节。
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为萃取体系为N1923体积占比为10％，磺化煤油体积比为70％，仲辛醇体积比为20％，工艺控制为逆流萃取级数为5级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1，混合时间5min，分相时间20min，萃余液Mo浓度为68.201g/L，WO3浓度为0.04g/L，进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为75g/L，反萃相比为1:1，反萃流比为3:1，反萃终点控制为空白有机WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液Mo浓度为11.68g/L，WO3浓度为105.43g/L进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为2级，再生剂为稀硫酸，浓度为50g/L,再生终点为，再生出液pH值为1.5，再生后的空白有机相进入萃取钨环节。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种萃取法深度分离钼酸钠溶液中钨的方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)备料：首先配置含高钨的钼酸钠溶液，Mo浓度大于15g/L,Mo浓度：WO3浓度＝2:1-1:2，用液碱进行调PH，工艺控制为PH值为7.5-8.0，然后进行精密过滤，滤液达到清亮，无明显悬浮物，则进入下一个处理环节；
(2)逆流萃取钨：经过步骤(1)得到清亮的高钨钼酸钠溶液，用N1923萃取钨，萃取体系为N1923体积占比为10％-20％，磺化煤油体积比为45％-75％，仲辛醇体积比为15％-25％，工艺控制为逆流萃取级数为4级-6级，萃余液WO3为小于0.05g/L，相比为1:1-0.8:1，混合时间5min-8min，分相时间20min-30min，萃余液进入钼冶炼主流程；
(3)逆流反萃钨，经过步骤(2)得到负载有机相，进入逆流反萃，反萃级数3-4级，反萃剂控制为氢氧化钠浓度为70g/L-80g/L，反萃相比为1:1-0.8:1，反萃流比为2:1-3:1，反萃终点控制为空白有机,WO3负载小于1g/L-5g/L，反萃液进入钨冶炼主流程；
(4)逆流再生：经过步骤(3)，得到的反萃空白有机相，逆流再生，再生级数为1-2级，再生剂为稀硫酸或稀盐酸，浓度为40-60g/L,再生终点为，再生出液pH值为1.5-2.5。
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