CN114669083B - 一种n1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀有金属分离和提纯领域，尤其涉及一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相的方法，包括澄清预处理‑碱洗,调pH‑酸洗调pH‑综合复调pH恢复运行等步骤。该方法，首先澄清预处理，停止萃原液进入，有机相在萃取级进行澄清，澄清后有机相进入2级逆流碱洗调pH，碱洗出水控制pH＞14，碱洗完成，有机相进入2级逆流酸洗调pH，酸洗出水pH值为1.0‑1.5，循环处理，有机相无乳化现象后，进行综合复调pH值，酸洗出水调整为1.5‑2.0，循环4h后，恢复进入萃原液，完成对乳化有机相的处理。
Description
【技术领域】
本发明涉及稀有金属分离和提纯领域，尤其涉及一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相的方法。
【背景技术】
钨和钼均是战略金属，由于镧系收缩现象，导致钨和钼原子半径非常接近，物理和化学性质极其相似，分离困难。目前钨和钼的分离方法主要有结晶法、硫化钼沉淀法、铜盐选择性沉淀法、离子交换法、酸分解法和萃取分离法。其中萃取分离法由于在节水方面优点突出，得到了较为广泛的应用。其中，从钼酸钠溶液中分离出钨，主要采用N1923溶剂萃取法，在弱碱性条件下，7.0-8.0，由于钨形成更多的钨同多酸和杂多酸，优先与N1923结合，形成钨的萃合物，而达到钨和钼分离的目的。但在萃取过程中，尤其是在N1923浓度较高，萃原液中钨杂多酸偏多时，容易导致有机相乳化，出现第三相(钨的过饱和萃合物)，严重影响钨和钼的萃取分离效果。
本发明针对N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相乳化问题，开发了一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相乳化处理方法，通过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗调pH-综合复调pH恢复运行，实现对乳化有机相的高效处理,快速恢复正常的钨和钼萃取分离运行。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相乳化处理方法，发明所述的方法可以将N1923弱碱性萃取分离钨和钼有出现的乳化有机相恢复正常，高效恢复钨和钼的萃取分离正常运行。
本发明公开了一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相的方法，包含以下步骤：
(1)澄清预处理：在N1923弱碱性萃取分离钨和钼过程中，有机相乳化严重，不能继续完成萃取工作时，将萃原液停机，有机相正常运行，搅拌速度为60-120r/min，萃取级选择2-5级逆流澄清有机相，然后进入下一个处理环节。
(2)碱洗,调pH：在反萃级，用NaOH溶液洗涤，洗涤相比O/A＝1/1，洗涤流比O/A＝2/1,NaoH溶液中碱浓度为60-100g/L,搅拌速度为60-120r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制≥14，碱洗后的有机相进入下一个环节。
(3)酸洗,调pH：经过步骤(2)，处理后的有机相，在再生级用硝酸再生，HNO3浓度5％-10％，搅拌速度为60-120r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制1.0-1.5，酸洗后有机相进入下一个处理环节。
(4)综合复调pH：在经过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗,调pH循环2-4h，以澄清槽、碱洗槽、酸洗槽中有机相流动正常，无乳化现象后，进行综合复调pH，酸洗pH调为1.5-2.0，运行4小时候，恢复正常的萃原液，完成对乳化有机相的处理。
本发明与现有的技术相比有如下优点：
通过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗调pH-综合复调pH步骤，完成了N1923弱碱性萃取分离钨和钼乳化严重的有机相的处理，快速恢复有机相的萃取分离能力，是一种高效处理N1923弱碱性萃取分离钨和钼乳化有机相的方法。
【附图说明】
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
下面通过附图1和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例，N1923弱碱性萃取分离钨和钼乳化有机相来某钨钼冶炼厂N1923萃取分离中试线，萃原液pH值为7.5,WO325.64g/L,Mo24.12g/L。
(1)澄清预处理：在N1923弱碱性萃取分离钨和钼过程中，有机相乳化严重，萃取槽中有机相悬浮物多，呈渣状，萃余液中WO3达到9.27g/L，已经无法再进行运行。将萃原液停机，有机相正常运行，有机相流量为1.8m3/h，搅拌速度为60r/min，萃取级选择5级逆流澄清有机相，然后进入下一个处理环节。
(2)碱洗,调pH：在反萃级，用NaOH溶液洗涤，洗涤相比O/A＝1/1，洗涤流比O/A＝2/1,NaoH溶液中碱浓度为80g/L,搅拌速度为60r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制≥14，碱洗后的有机相进入下一个环节。
(3)酸洗,调pH：经过步骤(2)，处理后的有机相，在再生级用硝酸再生，HNO3浓度10％，搅拌速度为60r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制1.0，酸洗后有机相进入下一个处理环节。
(4)综合复调pH：在经过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗,调pH循环4h，澄清槽、碱洗槽、酸洗槽中有机相流动正常，无乳化现象后，进行综合复调pH，酸洗pH调为2.0，运行4h后，恢复正常的萃原液，完成对乳化有机相的处理。萃原液恢复流量为2.2m3/h，运行8h后，萃余液中WO3浓度为0.01g/L,Mo浓度为18.23g/L,恢复正常运行。
实施例2
本实施例，N1923弱碱性萃取分离钨和钼乳化有机相来自于某钨钼冶炼厂N1923萃取分离中试线，萃原液pH值为7.5,WO330.11g/L,Mo27.65g/L。
(1)澄清预处理：在N1923弱碱性萃取分离钨和钼过程中，有机相乳化严重，萃取槽中有机相悬浮物多，呈渣状，萃余液中WO3达到5.42g/L，已经无法再进行运行。将萃原液停机，有机相正常运行，有机相流量为2m3/h，搅拌速度为60r/min，萃取级选择5级逆流澄清有机相，然后进入下一个处理环节。
(2)碱洗,调pH：在反萃级，用NaOH溶液洗涤，洗涤相比O/A＝1/1，洗涤流比O/A＝2/1,NaoH溶液中碱浓度为100g/L,搅拌速度为60r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制≥14，碱洗后的有机相进入下一个环节。
(3)酸洗,调pH：经过步骤(2)，处理后的有机相，在再生级用硝酸再生，HNO3浓度10％，搅拌速度为60r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制1.0，酸洗后有机相进入下一个处理环节。
(4)综合复调pH：在经过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗,调pH循环2.5h，澄清槽、碱洗槽、酸洗槽中有机相流动正常，无乳化现象后，进行综合复调pH，酸洗pH调为2.0，运行2h后，恢复正常的萃原液，完成对乳化有机相的处理。萃原液恢复流量为2.2m3/h，运行4h后，萃余液中WO3浓度为0.02g/L,Mo浓度为24.34g/L,恢复正常运行。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种N1923弱碱性萃取分离钨和钼有机相的方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)澄清预处理：在N1923弱碱性萃取分离钨和钼过程中，有机相乳化严重，不能继续完成萃取工作时，将萃原液停机，有机相正常运行，搅拌速度为60-120r/min，萃取级选择2-5级逆流澄清有机相，然后进入下一个处理环节；
(2)碱洗,调pH：在反萃级，用NaOH溶液洗涤，洗涤相比O/A＝1/1，洗涤流比O/A＝2/1,NaoH溶液中碱浓度为60-100g/L,搅拌速度为60-120r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制≥14，碱洗后的有机相进入下一个环节；
(3)酸洗,调pH：经过步骤(2)，处理后的有机相，在再生级用硝酸再生，HNO3浓度5％-10％，搅拌速度为60-120r/min，逆流2级洗涤，洗涤出水pH控制1.0-1.5，酸洗后有机相进入下一个处理环节；
(4)综合复调pH：在经过澄清预处理-碱洗,调pH-酸洗,调pH循环2-4h，以澄清槽、碱洗槽、酸洗槽中有机相流动正常，无乳化现象后，进行综合复调pH，酸洗pH调为1.5-2.0，运行4小时候，恢复正常的萃原液，完成对乳化有机相的处理。
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