CN109881026B - 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用；该工艺解决了决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题，全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低，铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳，全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。
Description
技术领域
本发明属于废水深度处理领域，尤其涉及一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法。
背景技术
对于高浓度铁、镍浸出液，工业上通常采用萃取、离子交换和水解沉淀的方法分离和提取铁、镍。萃取法中常用的萃取剂为P204和P507，P204和P507有良好的萃镍能力，但在萃取镍的同时也会萃取一部分铁，且铁也很难用硫酸从负载有机相中反萃下来，只能用盐酸反萃，而且盐酸浓度要达到4mol/L以上，酸耗巨大；对于高浓度铁、镍浸出液，采用离子交换工艺分离铁和镍时，一级不达标，需要多级交换柱，树脂用量大，投资昂贵，且铁和镍存在竞争吸附等缺点，无法深度分离净化；水解的方法会向体系中引入Na+等杂质，产品纯度差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的新方法，该方法通过在控制pH的基础上利用草酸沉淀除铁和离子交换相结合的方式，有效地实现了铁和镍的分离，进一步煅烧提取铁、电积提取镍，不但实现了铁、镍浸出液中铁和镍的分离，而且实现了提取。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁。
离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
废水进行pH调节，调节pH为0.2~1.0。
废水进行pH调节，调节pH为0.5~1.0。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1-2:1，反应时间为20~60min。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25~40min。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3~20BV/h，料液pH为0~1。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6~12BV/h，料液pH为0.5~1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供一从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法解决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题；
（2）本发明方法全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低；
（3）铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳；
（4）全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。
附图说明
图1 是本发明从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法流程图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
如图1所示，一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁；离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
废水进行pH调节，调节pH为0.2-1.0，优选为pH为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）= 1-2:1，反应时间为20-60min；优选为草酸：Fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25、26min、27min、28min、30min、32min、35min、36min、38min、39min、40min。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3-20BV/h，料液pH为0-1.0。优选地，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6 BV/h、7 BV/h、8 BV/h、9 BV/h、10 BV/h、11 BV/h、12BV/h，料液pH为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。
实施例1：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为0.05%，pH=0.5，Fe：Ni（质量浓度）=2：1，Ni浓度为5g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为0.5～1；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；
草酸：Fe（摩尔比）=1:1，反应时间为25min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为10mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为6BV/h，料液pH为0.5；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
实施例2：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1.5%，pH=2，Fe：Ni（质量浓度）=4：1，Ni浓度为20g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为1；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；
草酸：Fe（摩尔比）=1.5:1，反应时间为40min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为40mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为12BV/h，料液pH为1；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为2%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
实施例3：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1%，pH=0.8，Fe：Ni（质量浓度）=3：1，Ni浓度为15g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为0.9；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；草酸：Fe（摩尔比）=1.3:1，反应时间为30min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为30mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为10BV/h，料液pH为0.8；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1.5%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，其特征在于，所述铁、镍浸出液主要成分为硫酸铁和硫酸镍，将所述铁、镍浸出液进行pH调节，调节pH为0.2~1.0后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L，离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁、镍浸出液进行pH调节，调节pH为0.5~1.0。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，利用草酸沉淀除铁，按摩尔比，草酸：Fe=1~2:1，反应时间为20~60min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，利用草酸沉淀除铁，按摩尔比，草酸：Fe=1~1.5:1，反应时间为25~40min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3~20BV/h，料液pH为0~1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6~12BV/h，料液pH为0.5~1。
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