CN109881026A - 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法 - Google Patents

一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109881026A
CN109881026A CN201910124034.4A CN201910124034A CN109881026A CN 109881026 A CN109881026 A CN 109881026A CN 201910124034 A CN201910124034 A CN 201910124034A CN 109881026 A CN109881026 A CN 109881026A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
nickel
ion exchange
obtains
oxalic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910124034.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109881026B (zh
Inventor
李志强
刘晨明
林晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Zhongke Environment Science And Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Beijing Zhongke Environment Science And Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Zhongke Environment Science And Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Beijing Zhongke Environment Science And Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910124034.4A priority Critical patent/CN109881026B/zh
Publication of CN109881026A publication Critical patent/CN109881026A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109881026B publication Critical patent/CN109881026B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明公开了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用；该工艺解决了决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题，全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低，铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳，全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。

Description

一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法
技术领域
本发明属于废水深度处理领域，尤其涉及一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法。
背景技术
对于高浓度铁、镍浸出液，工业上通常采用萃取、离子交换和水解沉淀的方法分离和提取铁、镍。萃取法中常用的萃取剂为P204和P507，P204和P507有良好的萃镍能力，但在萃取镍的同时也会萃取一部分铁，且铁也很难用硫酸从负载有机相中反萃下来，只能用盐酸反萃，而且盐酸浓度要达到4mol/L以上，酸耗巨大；对于高浓度铁、镍浸出液，采用离子交换工艺分离铁和镍时，一级不达标，需要多级交换柱，树脂用量大，投资昂贵，且铁和镍存在竞争吸附等缺点，无法深度分离净化；水解的方法会向体系中引入Na+等杂质，产品纯度差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的新方法，该方法通过在控制pH的基础上利用草酸沉淀除铁和离子交换相结合的方式，有效地实现了铁和镍的分离，进一步煅烧提取铁、电积提取镍，不但实现了铁、镍浸出液中铁和镍的分离，而且实现了提取。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁。
离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
废水进行pH调节，调节pH为0.2~1.0。
废水进行pH调节，调节pH为0.5~1.0。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1-2:1，反应时间为20~60min。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25~40min。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3~20BV/h，料液pH为0~1。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6~12BV/h，料液pH为0.5~1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供一从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法解决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题；
（2）本发明方法全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低；
（3）铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳；
（4）全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。
附图说明
图1 是本发明从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法流程图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
如图1所示，一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁；离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
废水进行pH调节，调节pH为0.2-1.0，优选为pH为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。
利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）= 1-2:1，反应时间为20-60min；优选为草酸：Fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25、26min、27min、28min、30min、32min、35min、36min、38min、39min、40min。
硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3-20BV/h，料液pH为0-1.0。优选地，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6 BV/h、7 BV/h、8 BV/h、9 BV/h、10 BV/h、11 BV/h、12BV/h，料液pH为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。
实施例1：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为0.05%，pH=0.5，Fe：Ni（质量浓度）=2：1，Ni浓度为5g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为0.5～1；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；
草酸：Fe（摩尔比）=1:1，反应时间为25min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为10mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为6BV/h，料液pH为0.5；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
实施例2：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1.5%，pH=2，Fe：Ni（质量浓度）=4：1，Ni浓度为20g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为1；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；
草酸：Fe（摩尔比）=1.5:1，反应时间为40min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为40mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为12BV/h，料液pH为1；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为2%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
实施例3：
（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1%，pH=0.8，Fe：Ni（质量浓度）=3：1，Ni浓度为15g/L；
（2）铁、镍浸出液先进行pH调节，调节pH为0.9；
（3）pH调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；草酸：Fe（摩尔比）=1.3:1，反应时间为30min，反应温度为常温；
（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为30mg/L，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/L。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；
离子交换流速为10BV/h，料液pH为0.8；
（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；
（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1.5%，回用于浸出工艺、pH调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，其特征在于，将所述废水进行pH调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或pH调节或离子交换除铁。
3.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。
4.如权利要求3所述的处理方法，其特征在于，废水进行pH调节，调节pH为0.2~1.0。
5.如权利要求4所述的处理方法，其特征在于，废水进行pH调节，调节pH为0.5~1.0。
6.如权利要求5所述的处理方法，其特征在于，利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1-2:1，反应时间为20~60min。
7.如权利要求6所述得处理方法，其特征在于，利用草酸沉淀除铁，草酸：Fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25~40min。
8.如权利要求7所述的处理方法，其特征在于，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3~20BV/h，料液pH为0~1。
9.如权利要求8所述的处理方法，其特征在于，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6~12BV/h，料液pH为0.5~1。
CN201910124034.4A 2019-02-19 2019-02-19 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法 Active CN109881026B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910124034.4A CN109881026B (zh) 2019-02-19 2019-02-19 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910124034.4A CN109881026B (zh) 2019-02-19 2019-02-19 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109881026A true CN109881026A (zh) 2019-06-14
CN109881026B CN109881026B (zh) 2021-06-15

Family

ID=66928605

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910124034.4A Active CN109881026B (zh) 2019-02-19 2019-02-19 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109881026B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102225890A (zh) * 2011-04-30 2011-10-26 湖北浩元材料科技有限公司 一种用于磷酸铁锂材料生产的电池级草酸亚铁制造方法
CN102286661A (zh) * 2011-08-25 2011-12-21 云南锡业集团（控股）有限责任公司 一种红土镍矿硫酸浸出直接电解的方法
CN102676814A (zh) * 2012-06-06 2012-09-19 金柯有色金属有限公司 一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法
CN102994753A (zh) * 2012-12-10 2013-03-27 金川集团股份有限公司 一种从酸浸硫化尾矿的浸出液中分离富集镍的方法
CN103339270A (zh) * 2011-02-01 2013-10-02 淡水河谷公司 镍红土矿浸出液的直接纯化
CN104630463A (zh) * 2014-12-31 2015-05-20 金川集团股份有限公司 一种从常压酸浸红土镍矿的浸出液中提取镍钴的方法
CN106399688A (zh) * 2015-07-31 2017-02-15 中国科学院过程工程研究所 一种三价铬酸性溶液中铁离子的脱除方法
CN107208185A (zh) * 2015-02-02 2017-09-26 住友金属矿山株式会社 钪的回收方法
CN107574306A (zh) * 2017-08-25 2018-01-12 金川集团股份有限公司 一种从高铁溶液中回收镍铜钴的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103339270A (zh) * 2011-02-01 2013-10-02 淡水河谷公司 镍红土矿浸出液的直接纯化
CN102225890A (zh) * 2011-04-30 2011-10-26 湖北浩元材料科技有限公司 一种用于磷酸铁锂材料生产的电池级草酸亚铁制造方法
CN102286661A (zh) * 2011-08-25 2011-12-21 云南锡业集团（控股）有限责任公司 一种红土镍矿硫酸浸出直接电解的方法
CN102676814A (zh) * 2012-06-06 2012-09-19 金柯有色金属有限公司 一种硫酸镍溶液中杂质铁的去除方法
CN102994753A (zh) * 2012-12-10 2013-03-27 金川集团股份有限公司 一种从酸浸硫化尾矿的浸出液中分离富集镍的方法
CN104630463A (zh) * 2014-12-31 2015-05-20 金川集团股份有限公司 一种从常压酸浸红土镍矿的浸出液中提取镍钴的方法
CN107208185A (zh) * 2015-02-02 2017-09-26 住友金属矿山株式会社 钪的回收方法
CN106399688A (zh) * 2015-07-31 2017-02-15 中国科学院过程工程研究所 一种三价铬酸性溶液中铁离子的脱除方法
CN107574306A (zh) * 2017-08-25 2018-01-12 金川集团股份有限公司 一种从高铁溶液中回收镍铜钴的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周鸿燕等主编: "《无机化学》", 30 June 2018, 西安交通大学出版社 *
张招贤等编著: "《钛电极学导论》", 30 September 2008, 北京：冶金工业出版社 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109881026B (zh) 2021-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104775026B (zh) 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法
AU2013351773B2 (en) Monazite ballast separation and recovery method
CN107226484B (zh) 一种复合萃取制备五氧化二钒的方法
CN105296744B (zh) 一种红土镍矿资源化处理及综合回收利用的方法
CN104928475B (zh) 一种含稀土的铝硅废料的回收方法
CN103849775B (zh) 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法
CN110004294B (zh) 白钨矿碱分解渣的处理方法
CN108893617B (zh) 一种从净化钴渣中高效分离和回收锌、钴的方法
CN103820640B (zh) 一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法
CN101985694A (zh) 一种从荧光粉废料中回收高纯度钇铕的制备方法
CN103468979A (zh) 从红土镍矿冶炼铁铝渣中回收钪的方法
CN104726724A (zh) 从红土镍矿中提取钪的方法
CN108439438A (zh) 由废旧三元电池材料制备镍钴锰硫酸盐和碳酸锂的方法
CN109022778A (zh) 一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法
CN106630313A (zh) 一种回收含铁废酸中的锌元素的减量循环工艺方法
CN109867400A (zh) 一种镍（钴）萃余液的深度去除镍、钴的方法
CN102010999B (zh) 一种无皂化萃取分离钴和/或镍溶液中杂质的方法
CN105731513B (zh) 用再生磷酸浸取含稀土磷矿制取稀土氧化物的方法
WO2012171480A1 (zh) 全面综合回收红土镍矿各组分为产品的湿法冶金方法
CN103572058B (zh) 一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法
CN104862503A (zh) 从红土镍矿中提取钪的方法
CN106086408B (zh) 一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法
CN109897961B (zh) 一种从粉煤灰硫酸体系中梯级分离除杂和铝镓协同提取的方法
CN107385234A (zh) 一种硝酸盐溶液深度除铜的方法
CN109881026A (zh) 一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant