CN106086408B - 一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。包括以下步骤：向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，30～75℃还原反应20～120min，得到还原液；加碱液调节还原液pH至1.0～2.5，得到乳浊液；将乳浊液固液分离，得萃原液和渣；将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2～1)：1混合，搅拌得到混合相；混合相经过静置分相，得到载钒有机相和含铁萃余液；其中，所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成。本发明选取不同的萃取剂组合成混合体系，可以利用不同萃取剂的特性，使混合体系具有更好的萃取能力及选择性。工艺流程简单，药剂消耗量小，可以高效分离钒酸浸液中铁与钒。

Description

一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。
背景技术
石煤是我国钒储量最大的含钒资源，从石煤中提取钒的研究日益增多。酸浸法由于其钒浸出率高，污染气体排放少，环境污染小等优点广泛用于石煤提钒中。然而由于采用高浓度的硫酸进行酸浸，浸出选择性较差，大量的铁、铝等杂质随钒一起被浸出，为得到高质量的沉钒产品，需要对钒酸浸液净化富集。目前主要采用离子交换和溶剂萃取法对钒酸浸液进行净化富集，其中以溶剂萃取法最为常见。酸性磷类萃取剂P204、P507广泛用于含钒酸浸液的净化富集中，但其萃取存在单级萃取率不高、萃取级数长以及杂质分离不彻底等问题。而与杂质离子分离不彻底，特别是铁，严重影响最终沉钒产品的质量。因此，为了得到高质量的沉钒产品，满足高纯五氧化二钒产品生产的需求，需要有效分离钒酸浸液的中的铁与钒。
公开号为CN103789560 A的发明专利公开了一种从石煤酸浸液中提钒的方法，以除铝后的石煤提钒酸浸液为原料，调节原料的pH＝0.1～2.3，先用酸性磷酸酯类萃取剂除Fe3+，然后再调整除Fe3+后液的pH＝1.5～3.5，再用酸性磷酸酯类萃取剂1～10级萃取V4+，最后用酸液进行1～8级反萃V4+得到富钒液。公开号为CN101289703 A的发明专利公开了一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法，以石煤氧压酸浸液为原料，加入无机盐还原剂，将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+，再用NaOH调节浸出液pH值，以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。公开号为CN101597697的发明专利公开了一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的工艺，石煤原矿经过焙烧、酸浸，浸出液用铁粉还原Fe3+，再用石灰和氨水调节pH到2.8～3.0后，采用溶剂萃取法从石煤提钒酸浸液中提取钒。公开号为CN104805302 A的发明专利公开了一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，含钒酸浸液加入还原剂将Fe3+还原为Fe2+后调节pH＝0～3，然后采用P204和TBP的煤油混合溶剂或者P507和TBP的煤油溶剂萃取钒。然而，这些方法普遍存在着药剂消耗量大，工艺流程复杂等缺点，而且由于P204、P507对Fe2+也有一定的萃取效果，导致有机相中含有大量的Fe2+，使得铁、钒的分离效果差，影响最终沉钒产品的质量，很难得到高纯的五氧化二钒产品。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术铁、钒的分离效果差的缺陷，提供一种工艺流程简单，药剂消耗量小，可以高效分离钒酸浸液中铁与钒的技术。
为实现上述目的，采用的技术方案如下：
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，包括以下步骤：
向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，30～75℃还原反应20～120min，得到还原液；
加碱液调节还原液pH至1.0～2.5，得到乳浊液；将乳浊液固液分离，得萃原液和渣；
将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2～1)：1混合，搅拌得到混合相；混合相经过静置分相，得到载钒有机相和含铁萃余液；
其中，所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成，三者所占体积百分数为：酸性磷类萃取剂10％～30％，碱性胺类萃取剂5～35％，磺化煤油50～80％。
按上述方案，所述的钒酸浸液中钒浓度为500～3000mg/L，铁浓度为1000～13000mg/L，初始pH为0～1.0。
按上述方案，所述的碱液为石灰乳，氨水，NaOH溶液中的一种。
按上述方案，所述的酸性磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯。
按上述方案，所述的碱性胺类萃取剂为仲碳伯胺或三烷基叔胺。
本发明将向酸性磷类萃取剂中加入碱性胺类萃取剂，可以利用碱性胺类萃取剂萃酸的特性，吸收酸性磷类萃取剂萃取时产生的酸，提高萃取能力，因此可以减少调节pH时的药剂消耗，缩短萃取级数。
同时，混合萃取剂与单独的酸性磷类萃取剂相比，具有更好的铁、钒分离性能，能使钒酸浸液中的铁与钒有效的分离。
磺化煤油作为有机相稀释剂，可以减小萃取剂的粘度，加快萃取过程中的分相速度。
本发明相对于现有技术的有益效果在于：
本发明选取不同的萃取剂组合成混合体系，可以利用不同萃取剂的特性，使混合体系具有更好的萃取能力及选择性。
工艺流程简单，药剂消耗量小，可以高效分离钒酸浸液中铁与钒。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为与本发明保护范围的限制。
实施例1
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其具体步骤为：
向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，在75℃下进行还原反应20min，得到还原后液；
加石灰乳调节还原后液pH至1.7，得到调后乳浊液；再将调后乳浊液固液分离，得萃原液和调pH渣；
按体积比15％2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯、35％三烷基叔胺和50％磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比0.2：1混合，搅拌3min，得到混合相；将混合相静置后分相，经过4级萃取，得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表1所示。
表1
钒酸浸液中98.36％的钒进入到有机相中，仅有5.78％的铁被萃取，剩余94.22％的铁留在了萃余液中，铁与钒能够有效的分离。
分别按体积比50％2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯和50％磺化煤油、50％三烷基叔胺和50％磺化煤油配置成两种单一萃取剂，两种单一萃取剂分别与萃原液按体积比0.2：1混合，搅拌3min，得到混合相；将混合相静置后分相，经过4级萃取，得到载钒有机相和含铁萃余液。两种单一萃取剂的钒、铁萃取率与混合萃取剂的萃取率对比如表2所示。
表2
混合萃取剂与两种单一萃取剂相比，具有更高的钒萃取率，同时，混合萃取剂萃取过程中，更少的铁一同进入有机相。因此，混合萃取剂与单一萃取剂相比具有更好的铁、钒分离性能，能使钒酸浸液中的铁与钒有效的分离。
实施例2
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其具体步骤为：
向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，在30℃下进行还原反应120min，得到还原后液；
加氨水调节还原后液pH至2.5，得到调后乳浊液；再将调后乳浊液固液分离，得萃原液和调pH渣；
按体积比30％二(2-乙基己基)磷酸酯、5％仲碳伯胺和65％磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比1：1混合，搅拌15min，得到混合相；将混合相静置后分相，经过1级萃取，得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表3所示。
表3
钒酸浸液中98.73％的钒进入到有机相中，仅有6.94％的铁被萃取，剩余93.06％的铁留在了萃余液中，铁与钒能够有效的分离。
实施例3
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其具体步骤为：
向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，在60℃下进行还原反应70min，得到还原后液；
加NaOH溶液调节还原后液pH至1.0，得到调后乳浊液；再将调后乳浊液固液分离，得萃原液和调pH渣；
按体积比10％二(2-乙基己基)磷酸酯、10％三烷基叔胺和80％磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比0.5：1混合，搅拌8min，得到混合相；将混合相静置后分相，经过5级萃取，得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表4所示。
表4
钒酸浸液中97.79％的钒进入到有机相中，仅有2.64％的铁被萃取，剩余97.36％的铁留在了萃余液中，铁与钒能够有效的分离。
实施例4
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其具体步骤为：
向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，在50℃下进行还原反应90min，得到还原后液；
加石灰乳调节还原后液pH至2.0，得到调后乳浊液；再将调后乳浊液固液分离，得萃原液和调pH渣；
按体积比10％2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯、35％三烷基叔胺和55％磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比1：1混合，搅拌5min，得到混合相；将混合相静置后分相，经过1级萃取，得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表5所示。
表5
钒酸浸液中96.58％的钒进入到有机相中，仅有1.97％的铁被萃取，剩余98.03％的铁留在了萃余液中，铁与钒能够有效的分离。

Claims (4)

1.一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向钒酸浸液中加入Na2SO3，搅拌，30～75℃还原反应20～120min，得到还原液；
2)加碱液调节还原液pH至1.0～2.5，得到乳浊液；将乳浊液固液分离，得萃原液和渣；
3)将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2～1)：1混合，搅拌得到混合相；混合相经过静置分相，得到载钒有机相和含铁萃余液；
其中，所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成，三者所占体积百分数为：酸性磷类萃取剂10％～30％，碱性胺类萃取剂5～35％，磺化煤油50～80％；所述的酸性磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯。
2.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其特征在于所述的钒酸浸液中钒浓度为500～3000mg/L，铁浓度为1000～13000mg/L，初始pH小于1。
3.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其特征在于所述的碱液为石灰乳，氨水，NaOH溶液中的一种。
4.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法，其特征在于所述的碱性胺类萃取剂为仲碳伯胺或三烷基叔胺。
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