CN106086408A - 一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。包括以下步骤:向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,30~75℃还原反应20~120min,得到还原液;加碱液调节还原液pH至1.0~2.5,得到乳浊液;将乳浊液固液分离,得萃原液和渣;将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2~1):1混合,搅拌得到混合相;混合相经过静置分相,得到载钒有机相和含铁萃余液;其中,所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成。本发明选取不同的萃取剂组合成混合体系,可以利用不同萃取剂的特性,使混合体系具有更好的萃取能力及选择性。工艺流程简单,药剂消耗量小,可以高效分离钒酸浸液中铁与钒。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。
背景技术
石煤是我国钒储量最大的含钒资源,从石煤中提取钒的研究日益增多。酸浸法由于其钒浸出率高,污染气体排放少,环境污染小等优点广泛用于石煤提钒中。然而由于采用高浓度的硫酸进行酸浸,浸出选择性较差,大量的铁、铝等杂质随钒一起被浸出,为得到高质量的沉钒产品,需要对钒酸浸液净化富集。目前主要采用离子交换和溶剂萃取法对钒酸浸液进行净化富集,其中以溶剂萃取法最为常见。酸性磷类萃取剂P204、P507广泛用于含钒酸浸液的净化富集中,但其萃取存在单级萃取率不高、萃取级数长以及杂质分离不彻底等问题。而与杂质离子分离不彻底,特别是铁,严重影响最终沉钒产品的质量。因此,为了得到高质量的沉钒产品,满足高纯五氧化二钒产品生产的需求,需要有效分离钒酸浸液的中的铁与钒。
公开号为CN103789560 A的发明专利公开了一种从石煤酸浸液中提钒的方法,以除铝后的石煤提钒酸浸液为原料,调节原料的pH=0.1~2.3,先用酸性磷酸酯类萃取剂除Fe3+,然后再调整除Fe3+后液的pH=1.5~3.5,再用酸性磷酸酯类萃取剂1~10级萃取V4+,最后用酸液进行1~8级反萃V4+得到富钒液。公开号为CN101289703 A的发明专利公开了一种从高铁含钒石煤氧压酸浸液中萃取钒的方法,以石煤氧压酸浸液为原料,加入无机盐还原剂,将浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,再用NaOH调节浸出液pH值,以P204和TBP的混合煤油溶剂进行钒的协同萃取。公开号为CN101597697的发明专利公开了一种从含钒石煤矿中提取五氧化二钒的工艺,石煤原矿经过焙烧、酸浸,浸出液用铁粉还原Fe3+,再用石灰和氨水调节pH到2.8~3.0后,采用溶剂萃取法从石煤提钒酸浸液中提取钒。公开号为CN104805302 A的发明专利公开了一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法,含钒酸浸液加入还原剂将Fe3+还原为Fe2+后调节pH=0~3,然后采用P204和TBP的煤油混合溶剂或者P507和TBP的煤油溶剂萃取钒。然而,这些方法普遍存在着药剂消耗量大,工艺流程复杂等缺点,而且由于P204、P507对Fe2+也有一定的萃取效果,导致有机相中含有大量的Fe2+,使得铁、钒的分离效果差,影响最终沉钒产品的质量,很难得到高纯的五氧化二钒产品。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术铁、钒的分离效果差的缺陷,提供一种工艺流程简单,药剂消耗量小,可以高效分离钒酸浸液中铁与钒的技术。
为实现上述目的,采用的技术方案如下:
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,包括以下步骤:
向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,30~75℃还原反应20~120min,得到还原液;
加碱液调节还原液pH至1.0~2.5,得到乳浊液;将乳浊液固液分离,得萃原液和渣;
将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2~1):1混合,搅拌得到混合相;混合相经过静置分相,得到载钒有机相和含铁萃余液;
其中,所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成,三者所占体积百分数为:酸性磷类萃取剂10%~30%,碱性胺类萃取剂5~35%,磺化煤油50~80%。
按上述方案,所述的钒酸浸液中钒浓度为500~3000mg/L,铁浓度为1000~13000mg/L,初始pH为0~1.0。
按上述方案,所述的碱液为石灰乳,氨水,NaOH溶液中的一种。
按上述方案,所述的酸性磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯。
按上述方案,所述的碱性胺类萃取剂为仲碳伯胺或三烷基叔胺。
本发明将向酸性磷类萃取剂中加入碱性胺类萃取剂,可以利用碱性胺类萃取剂萃酸的特性,吸收酸性磷类萃取剂萃取时产生的酸,提高萃取能力,因此可以减少调节pH时的药剂消耗,缩短萃取级数。
同时,混合萃取剂与单独的酸性磷类萃取剂相比,具有更好的铁、钒分离性能,能使钒酸浸液中的铁与钒有效的分离。
磺化煤油作为有机相稀释剂,可以减小萃取剂的粘度,加快萃取过程中的分相速度。
本发明相对于现有技术的有益效果在于:
本发明选取不同的萃取剂组合成混合体系,可以利用不同萃取剂的特性,使混合体系具有更好的萃取能力及选择性。
工艺流程简单,药剂消耗量小,可以高效分离钒酸浸液中铁与钒。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为与本发明保护范围的限制。
实施例1
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其具体步骤为:
向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,在75℃下进行还原反应20min,得到还原后液;
加石灰乳调节还原后液pH至1.7,得到调后乳浊液;再将调后乳浊液固液分离,得萃原液和调pH渣;
按体积比15%2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯、35%三烷基叔胺和50%磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比0.2:1混合,搅拌3min,得到混合相;将混合相静置后分相,经过4级萃取,得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表1所示。
表1
钒酸浸液中98.36%的钒进入到有机相中,仅有5.78%的铁被萃取,剩余94.22%的铁留在了萃余液中,铁与钒能够有效的分离。
分别按体积比50%2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯和50%磺化煤油、50%三烷基叔胺和50%磺化煤油配置成两种单一萃取剂,两种单一萃取剂分别与萃原液按体积比0.2:1混合,搅拌3min,得到混合相;将混合相静置后分相,经过4级萃取,得到载钒有机相和含铁萃余液。两种单一萃取剂的钒、铁萃取率与混合萃取剂的萃取率对比如表2所示。
表2
混合萃取剂与两种单一萃取剂相比,具有更高的钒萃取率,同时,混合萃取剂萃取过程中,更少的铁一同进入有机相。因此,混合萃取剂与单一萃取剂相比具有更好的铁、钒分离性能,能使钒酸浸液中的铁与钒有效的分离。
实施例2
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其具体步骤为:
向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,在30℃下进行还原反应120min,得到还原后液;
加氨水调节还原后液pH至2.5,得到调后乳浊液;再将调后乳浊液固液分离,得萃原液和调pH渣;
按体积比30%二(2-乙基己基)磷酸酯、5%仲碳伯胺和65%磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比1:1混合,搅拌15min,得到混合相;将混合相静置后分相,经过1级萃取,得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表3所示。
表3
钒酸浸液中98.73%的钒进入到有机相中,仅有6.94%的铁被萃取,剩余93.06%的铁留在了萃余液中,铁与钒能够有效的分离。
实施例3
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其具体步骤为:
向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,在60℃下进行还原反应70min,得到还原后液;
加NaOH溶液调节还原后液pH至1.0,得到调后乳浊液;再将调后乳浊液固液分离,得萃原液和调pH渣;
按体积比10%二(2-乙基己基)磷酸酯、10%三烷基叔胺和80%磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比0.5:1混合,搅拌8min,得到混合相;将混合相静置后分相,经过5级萃取,得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表4所示。
表4
钒酸浸液中97.79%的钒进入到有机相中,仅有2.64%的铁被萃取,剩余97.36%的铁留在了萃余液中,铁与钒能够有效的分离。
实施例4
一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其具体步骤为:
向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,在50℃下进行还原反应90min,得到还原后液;
加石灰乳调节还原后液pH至2.0,得到调后乳浊液;再将调后乳浊液固液分离,得萃原液和调pH渣;
按体积比10%2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯、35%三烷基叔胺和55%磺化煤油配置的混合萃取剂与萃原液按体积比1:1混合,搅拌5min,得到混合相;将混合相静置后分相,经过1级萃取,得到载钒有机相和含铁萃余液。钒酸浸液与萃余液离子浓度如表5所示。
表5
钒酸浸液中96.58%的钒进入到有机相中,仅有1.97%的铁被萃取,剩余98.03%的铁留在了萃余液中,铁与钒能够有效的分离。
Claims (5)
1.一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,30~75℃还原反应20~120min,得到还原液;
2)加碱液调节还原液pH至1.0~2.5,得到乳浊液;将乳浊液固液分离,得萃原液和渣;
3)将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2~1):1混合,搅拌得到混合相;混合相经过静置分相,得到载钒有机相和含铁萃余液;
其中,所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成,三者所占体积百分数为:酸性磷类萃取剂10%~30%,碱性胺类萃取剂5~35%,磺化煤油50~80%。
2.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其特征在于所述的钒酸浸液中钒浓度为500~3000mg/L,铁浓度为1000~13000mg/L,初始pH小于1。
3.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其特征在于所述的碱液为石灰乳,氨水,NaOH溶液中的一种。
4.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其特征在于所述的酸性磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯。
5.如权利要求1所述分离钒酸浸液中铁与钒的方法,其特征在于所述的碱性胺类萃取剂为仲碳伯胺或三烷基叔胺。
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