CN103194611A - 一种生产钒氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产钒氧化物的方法。所述方法包括：将钒渣与氧化钙或石灰石混合形成混合物料；焙烧混合物料，得到钙化熟料；在80～95℃使用5wt％～12wt％的碳酸钠溶液浸出钙化熟料；浸出反应结束后，进行固液分离，以得到含钒浸出液和残渣；对含钒浸出液进行除硅处理，以使含钒浸出液中硅浓度＜0.1g/L，然后将含钒浸出液降温至10～20℃并向含钒浸出液中加入碳酸铵，调节NH4 +/TV的摩尔比在2.5～7范围内沉淀偏钒酸铵，过滤获得偏钒酸铵和沉钒废水；偏钒酸铵经氧化煅烧脱氨制取五氧化二钒或者经还原制取三氧化二钒。本发明能够在满足环保要求的情况下实现普通钒渣和高钙高磷钒渣制取氧化钒，又可以减少试剂的消耗，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及钒氧化物生产技术领域，具体地讲，涉及一种生产钒氧化物的方法。
背景技术
通常，钒渣是制取氧化钒的主要原料。目前，工业生产使用的钒渣主要为普通钒渣，其特点是CaO含量低，一般CaO/V2O5≤0.15；然而，对于CaO/V2O5≥0.16，P≥0.06％的高钙高磷钒渣而言，因其中CaO含量高不宜采用钠化焙烧-水浸提钒工艺，因磷含量高不宜采用钙化焙烧-硫酸浸出提钒工艺，因此，高钙高磷钒渣提钒工艺尚未实现工业化。
钒渣提钒产业化的工艺主要有两种，即钠化焙烧-水浸提钒工艺和钙化焙烧-硫酸浸出提钒工艺。
专利文献CN201210066735提供了一种碳酸铵浸出钒渣熟料的提钒方法，即采用200～800g/L的碳酸铵溶液按照液固比(mL∶g)5∶1～30∶1在60～98℃进行浸出，该方法存在浸出剂消耗量大和含钒浸出液浓度低的问题。
综上所述，亟需一种能够经济有效地实现使用高钙高磷钒渣生产氧化钒的工艺。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足中的至少一项，本发明提供了一种能够使用高钙高磷钒渣的生产钒氧化物的方法。
本发明提供了一种生产钒氧化物的方法。所述方法包括依次进行的以下步骤：将钒渣与氧化钙或石灰石混合形成混合物料，以使混合物料中CaO/V2O5的重量比为0.25～0.65；焙烧所述混合物料，得到钙化熟料；在80～95℃使用5wt％～12wt％的碳酸钠溶液浸出钙化熟料；浸出反应结束后，进行固液分离，以得到含钒浸出液和残渣；对含钒浸出液进行除硅处理，以使含钒浸出液中硅浓度＜0.1g/L，然后将含钒浸出液降温至10～20℃并向含钒浸出液中加入碳酸铵，调节NH4 +/TV的摩尔比在2.5～7范围内沉淀偏钒酸铵，过滤获得偏钒酸铵和沉钒废水；偏钒酸铵经氧化煅烧脱氨制取五氧化二钒或者经还原制取三氧化二钒。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：提供了一种适合于使用高钙高磷钒渣制取氧化钒的工艺；能够实现废水、废渣的循环利用；从而能够在满足环保要求的情况下实现普通钒渣和高钙高磷钒渣制取氧化钒，又可以减少试剂的消耗，降低了生产成本。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的制备钒渣的方法。
根据本发明的生产钒氧化物的方法包括依次进行的以下步骤：将钒渣与氧化钙或石灰石混合形成混合物料，以使混合物料中CaO/V2O5的重量比为0.25～0.65，从而能够控制钙化焙烧熟料中钒以偏钒酸钙为主要存在形式，因偏钒酸钙在水中的溶解度比焦钒酸钙和正钒酸钙大而有利于浸出；焙烧所述混合物料，得到钙化熟料；在80～95℃使用5wt％～12wt％的碳酸钠溶液浸出钙化熟料；浸出反应结束后，进行固液分离，以得到含钒浸出液和残渣；对含钒浸出液进行除硅处理，以使含钒浸出液中硅浓度＜0.1g/L，然后将含钒浸出液降温至10～20℃并向含钒浸出液中加入碳酸铵，调节NH4 +/TV的摩尔比在2.5～7范围内沉淀偏钒酸铵，过滤获得偏钒酸铵和沉钒废水；偏钒酸铵经氧化煅烧脱氨制取五氧化二钒或者经还原制取三氧化二钒。这里，在浸出钙化熟料的步骤中，控制浆料温度为80～95℃能够获得良好的溶解度和溶解速度，从而能够提高钒收得率。利用碳酸钠浸出是因为碳酸钙的溶解度比偏钒酸钙、焦钒酸钙和正钒酸钙的小，钙离子与碳酸根结合后钒进入溶液；钠主要以离子的形式存在于溶液中，残渣中的钠可以通过洗涤的方式除去，不影响残渣经烧结处理后返回炼铁高炉二次利用；在沉钒时，NH4 +与钒酸根的结合能力优先于Na+，可保证产品杂质较低。选择碳酸铵为沉钒剂是因为碳酸铵带入的碳酸根可与钠结合形成碳酸钠返回浸出工序使用。以碳酸铵为沉淀剂沉偏钒酸铵时，控制溶液温度10～20℃是因为偏钒酸铵溶解度随温度的降低而减小，温度低有利于溶液中的钒沉淀的更彻底，另外，碳酸铵容易分解，低温有利于减少碳酸铵的分解。
在本发明的一个示例性实施例中，所述焙烧步骤的焙烧温度优选为800～900℃，焙烧时间优选为60～300min，这样能够获得良好的焙烧效果和效率。
在本发明的一个示例性实施例中，所述形成混合物料的步骤中的钒渣和所述浸出钙化熟料的步骤中钙化熟料的粒度不大于0.1mm。将钒渣破碎至粒径不大于0.1mm，能够使钒渣中的钒铁尖晶石充分暴露，有利于钒铁尖晶石的氧化，也有利于与石灰石接触反应。将钙化熟料粉碎至粒径不大于0.1mm是为了增大熟料的比表面积，利于偏钒酸钙的溶解。
在本发明的一个示例性实施例中，所述浸出钙化熟料的步骤中液固比为3∶1～6∶1mL/g，优选为，3∶1～4.5∶1mL/g。这样能够在获得良好浸出效果的情况下，降低浸出剂的消耗量并提高含钒浸出液的浓度。
在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括在所述沉淀偏钒酸铵的步骤中，在向含钒浸出液中加入碳酸铵的同时向含钒浸出液中加入偏钒酸铵，其中，偏钒酸铵的加入量占含钒浸出液中含有的按照含钒浸出液中全钒含量折算的偏钒酸铵量的2％～10％。添加的2％～10％的偏钒酸铵主要最为晶种，这鞥能够缩短沉淀反应时间，同时有利于偏钒酸铵颗粒长大。
在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括将所述残渣经烧结处理后返回炼铁高炉使用。
在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括：将沉钒废水加热至70～95℃并通入空气，以使碳酸铵分解逸出，回收碳酸铵使其用于所述沉淀偏钒酸铵步骤；对回收碳酸铵后的沉钒废水进行部分蒸发和冷凝处理，得到冷凝水和浓缩含钒液，其中，冷凝水用于洗涤所述固液分离步骤得到的残渣，浓缩含钒液作为浸出剂返回所述浸出钙化熟料步骤，这样能够提高钒的回收率。这里，残渣中新带入的氧化钠较少，总的氧化钠含量较低，可经烧结处理后返回炼铁高炉二次利用。利用碳酸铵溶液在加热的情况下易分解的性质，将沉钒废水加热到70～95℃、通空气的情况下使未反应的碳酸铵分解成氨气和二氧化碳并逸出，从而能够进一步回收并循环使用碳酸铵。脱氨处理后的沉钒废水蒸发-冷凝的水量根据残渣洗涤水需要控制，一般每生产1t五氧化二钒需要蒸发6～8m3废水，剩余部分含有碳酸钠，全部作为浸出剂返回浸出工序即可。
此外，在本发明的方法的固液分离步骤中，为了获得良好的净化效果，也可向浸出反应得到的含钒浸出液中加入铝酸钠除硅。
此外，在本发明的另一个示例性实施例中，本发明的生产钒氧化物的方法也可通过以下方式实现：
a原料准备：将-0.1mm的钒渣与氧化钙或石灰石混匀制得混合物料；其中，氧化钙或石灰石的用量以使混合料中的CaO/V2O5重量比0.25～0.65为准。
b钙化焙烧：将混合料于800～900℃下恒温氧化焙烧60～300min，得到钙化熟料。
c碳酸钠浸出：将钙化熟料粉碎至粒径不大于0.1mm，加入到5wt％～12wt％的碳酸钠溶液中，在浆料温度80～95℃的条件下搅拌浸出，浸出反应的液固比(mL∶g)优选为3∶1～6∶1。
d固液分离：浸出反应结束后过滤、洗涤获得含钒浸出液和残渣。
e净化与沉钒：将含钒浸出液进行除硅处理，使浸出液中的硅浓度＜0.1g/L；将除硅处理后的含钒浸出液降温至10～20℃，并向含钒浸出液中加入碳酸铵，以调节NH4 +/TV摩尔比在2.5～7范围内沉淀偏钒酸铵，过滤获得偏钒酸铵和沉钒废水。优选地，沉淀偏钒酸铵时，向含钒浸出液中加入占含钒浸出液中偏钒酸铵总量(用溶液TV量折算)2％～10％的偏钒酸铵。
f氧化煅烧或还原：偏钒酸铵经氧化煅烧脱氨制取五氧化二钒或者经还原制取三氧化二钒。
g废渣与废水处理：残渣经烧结处理后返炼铁高炉二次利用；沉钒废水加热至70～95℃并通空气使碳酸铵分解逸出并回收碳酸铵作为沉钒剂返回e步骤沉钒；脱除碳酸铵后的溶液部分蒸发-冷凝后作为洗涤水返回d步骤洗涤残渣，其它溶液作为浸出剂返回c步骤浸出熟料。
以下结合具体示例对本发明的示例性示例式作进一步的阐述。示例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
示例1
将-0.1mm的普通钒渣(含V2O517.2％、CaO1.84％、P0.04％)100g与氧化钙5g混合均匀，混合料CaO/V2O5为0.4；混合料用马弗炉在焙烧温度850℃、通空气的情况下焙烧180min；焙烧熟料粉碎至-0.1mm后加入到400mL、8wt％的碳酸钠溶液中，在浆料温度90℃的条件下搅拌浸出120min；浸出反应结束后，固液分离获得含钒浸出液和残渣，残渣TV0.92wt％，钒转浸率90.3％；向浸出液中加入0.8g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得滤液；滤液冷却至15℃，在搅拌的情况下加入37g碳酸铵、lg偏钒酸铵反应180min，静置12h后过滤，获得偏钒酸铵和沉钒废水，沉钒废水TV1.94g/L；偏钒酸铵在500℃氧化煅烧5h，获得的样品V2O5含量98.9％。
沉钒废水加热至70℃、通空气脱氨2h并用水吸收；脱氨后的溶液蒸发100mL并冷凝后作为下一轮的残渣洗涤水；浓缩后的沉钒废水补充含钒洗水和碳酸钠后作为下一轮的浸出剂。
示例2
将-0.1mm的普通钒渣(含V2O517.2％、CaO1.84％、P0.04％)100g与氧化钙3g混合均匀，混合料CaO/V2O5为0.28；混合料用马弗炉在焙烧温度900℃、通空气的情况下焙烧60min；焙烧熟料粉碎至-0.1mm后加入到500mL、5wt％的碳酸钠溶液中，在浆料温度95℃的条件下搅拌浸出120min；浸出反应结束后，固液分离获得含钒浸出液和残渣，残渣TV1.06wt％，钒转浸率88.8％；向浸出液中加入0.8g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得滤液；滤液冷却至10℃，在搅拌的情况下加入25g碳酸铵、0.6g偏钒酸铵反应180min，静置12h后过滤，获得偏钒酸铵和沉钒废水，沉钒废水TV2.14g/L；偏钒酸铵在500℃氧化煅烧5h，获得的样品V2O5含量98.7％。
沉钒废水加热至85℃、通空气脱氨1.5h并用水吸收；脱氨后的溶液蒸发100mL并冷凝后作为下一轮的残渣洗涤水；浓缩后的沉钒废水补充含钒洗水和碳酸钠后作为下一轮的浸出剂。
示例3
将-0.1mm的高钙高磷钒渣(含V2O515.7％、CaO9.53％、P0.28％、CaO/V2O50.57)100g用马弗炉在焙烧温度800℃、通空气的情况下焙烧300min；焙烧熟料粉碎至-0.1mm后加入到600mL、12wt％的碳酸钠溶液中，在浆料温度80℃的条件下搅拌浸出120min；浸出反应结束后，固液分离获得含钒浸出液和残渣，残渣TV0.97wt％，钒转浸率89.4％；向浸出液中加入0.8g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得滤液；滤液冷却至20℃，在搅拌的情况下加入44g碳酸铵、1.8g偏钒酸铵反应180min，静置12h后过滤，获得偏钒酸铵和沉钒废水，沉钒废水TV1.75g/L；偏钒酸铵在500℃氧化煅烧5h，获得的样品V2O5含量99.0％。
沉钒废水加热至95℃、通空气脱氨0.5h并用水吸收；脱氨后的溶液蒸发100mL并冷凝后作为下一轮的残渣洗涤水；浓缩后的沉钒废水补充含钒洗水和碳酸钠后作为下一轮的浸出剂。
综上所述，本发明的生产钒氧化物的方法采用钒渣钙化焙烧-碳酸钠浸出-碳酸铵沉钒制得了钒氧化物，可以在满足环保要求的情况下实现使用普通钒渣和高钙高磷钒渣制取氧化钒，解决高钙高磷钒渣不能作为提钒原料的问题。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (8)
1.一种生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的以下步骤：
将钒渣与氧化钙或石灰石混合形成混合物料，以使混合物料中CaO/V2O5的重量比为0.25～0.65；
焙烧所述混合物料，得到钙化熟料；
在80～95℃使用5wt％～12wt％的碳酸钠溶液浸出钙化熟料；
浸出反应结束后，进行固液分离，以得到含钒浸出液和残渣；
对含钒浸出液进行除硅处理，以使含钒浸出液中硅浓度＜0.1g/L，然后将含钒浸出液降温至10～20℃并向含钒浸出液中加入碳酸铵，调节NH4 +/TV的摩尔比在2.5～7范围内沉淀偏钒酸铵，过滤获得偏钒酸铵和沉钒废水；
偏钒酸铵经氧化煅烧脱氨制取五氧化二钒或者经还原制取三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述焙烧步骤的焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为60～300min。
3.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述形成混合物料的步骤中的钒渣和所述浸出钙化熟料的步骤中钙化熟料的粒度不大于0.1mm。
4.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述浸出钙化熟料的步骤中液固比为3∶1～6∶1mL/g。
5.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述沉淀偏钒酸铵的步骤中，在向含钒浸出液中加入碳酸铵的同时向含钒浸出液中加入偏钒酸铵，其中，偏钒酸铵的加入量占含钒浸出液中含有的按照含钒浸出液中全钒含量折算的偏钒酸铵量的2％～10％。
6.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述钒渣为高钙高磷钒渣或炼钢过程中产生的普通钒渣。
7.根据权利要求1所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述方法还包括将所述残渣经烧结处理后返回炼铁高炉使用。
8.根据权利要求1或7所述的生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述方法还包括：将沉钒废水加热至70～95℃并通入空气，以使碳酸铵分解逸出，回收碳酸铵使其用于所述沉淀偏钒酸铵步骤；对回收碳酸铵后的沉钒废水进行部分蒸发和冷凝处理，得到冷凝水和浓缩含钒液，其中，冷凝水用于洗涤所述固液分离步骤得到的残渣，浓缩含钒液作为浸出剂返回所述浸出钙化熟料步骤。
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