CN108193114B - 一种钒铝合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒铝合金的制备方法，属于冶金技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料制备钒铝合金的新方法。该方法包括以下步骤：将偏钒酸铵、铝粉和石灰按重量比为70：30～45：2～6混合均匀，进行真空脱氨，将脱氨后的物料置于冶炼炉中，进行真空铝热还原反应，反应结束后，保温静置，冷却后拆分炉体，得钒铝合金。本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料进行真空脱氨和真空冶炼，高效制备钒铝合金，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅降低全流程加工成本，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，钒回收率达96％以上，钒铝合金质量优异。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铝合金的制备方法。
背景技术
钒铝合金因具有很高的硬度、弹性及轻盈性，是一种广泛用于航空航天的高性能中间合金。目前，世界上只有美国雷丁公司和德国GfE等少数公司才实现了其工业化生产。在国内，攀钢集团借助其资源优势和技术能力，逐步实现了钒铝合金生产工艺和分析检测的突破。目前产业化的钒铝合金的制备主要以铝热还原钒氧化物的工艺，并通过精炼等手段脱除产品中的杂质元素。该过程对于冶炼原料(尤其是含钒原料)及炉体材料的纯度要求严苛，这也是目前高品质钒铝合金产业化进程中所面临的一个技术瓶颈。
专利CN107267780A公开了一种钒铝合金的生产方法，将五氧化二钒颗粒、金属铝颗粒、钒酸钙和合金粉料混料处理后放于反应炉内采用电极引燃反应3～5min后，进行电加热处理并冷却、分离合金与熔渣，得到钒铝合金。专利CN107130161A取适当氧钒摩尔比的含钒氧化物和铝粉，置于反应炉内，经点火剂点火进行铝热还原反应，该发明方法获得的钒铝合金产品Fe、Si含量均在钒铝合金行业标准中要求的0.30％以下，符合下游工序继续加工的质量要求。专利CN105755341A在真空度为5～9Pa条件下，通过AlV85与金属铝熔炼得到AlV65，所得钒铝合金能够满足宇航级钒铝合金的要求。专利CN105177334A以偏钒酸铵和五氧化二钒为原料，以Al粉为还原剂，点火还原制得钒铝合金和炉渣，该发明充分利用了五氧化二钒与铝粉反应的热量，又避免了喷溅。
从上述公开的技术看，目前国内钒铝合金制备的主要工艺路线主要以钒氧化物为含钒物料，以铝为还原剂进行铝热还原。本发明提出以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料进行真空脱氨和真空还原的钒铝合金的制备技术，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅降低全流程加工成本，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂。
发明内容
本发明人要解决的技术问题是提供一种以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料制备钒铝合金的新方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种钒铝合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉和石灰混合均匀，进行真空脱氨，脱氨结束，得物料A；
b、将步骤a所得物料A置于冶炼炉中，进行真空铝热还原反应；
c、反应结束后，保温静置，冷却后拆分炉体，得钒铝合金；
步骤a中，所述偏钒酸铵、铝粉和石灰的重量比为70：30～45：2～6；
步骤a中，所述真空脱氨的真空度为50～1000Pa；
步骤a中，所述真空脱氨的温度为100～200℃，时间为30～90min；
步骤b中，所述真空铝热还原反应的时间为5～20min，真空度为100～10000Pa；
步骤c中，所述保温静置的温度为1900～2100℃，真空度为100～10000Pa，时间为10～30min。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤a中，所述偏钒酸铵的纯度≥99.8％。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤a中，所述铝粉的纯度≥99.9％。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤a中，所述石灰的纯度≥98.0％。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤a中，所述石灰的Mn、Fe、Ti、Si、C、P和S的总质量含量≤1.0％。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤a中，所述真空脱氨在微波加热反应器中进行。
其中，上述所述的钒铝合金的制备方法中，步骤b中，所述冶炼炉为真空电弧炉，炉体内衬为刚玉渣，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1～2：15。
本发明的有益效果是：
本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料进行真空脱氨和真空冶炼，高效制备钒铝合金，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅降低全流程加工成本，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，极大降低了钒铝合金中Mn、Fe、C等杂质含量，且钒回收率达96％以上；副产物为高铝冶炼渣，可进一步回收利用；本发明方法简单高效、成本低廉、产品质量优异，值得推广应用。
具体实施方式
具体的，一种钒铝合金的制备方法，包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉和石灰混合均匀，进行真空脱氨，脱氨结束，得物料A；
b、将步骤a所得物料A置于冶炼炉中，进行真空铝热还原反应；
c、反应结束后，保温静置，冷却后拆分炉体，得钒铝合金；
步骤a中，所述偏钒酸铵、铝粉和石灰的重量比为70：30～45：2～6；
步骤a中，所述真空脱氨的真空度为50～1000Pa；
步骤a中，所述真空脱氨的温度为100～200℃，时间为30～90min；
步骤b中，所述真空铝热还原反应的时间为5～20min，真空度为100～10000Pa；
步骤c中，所述保温静置的温度为1900～2100℃，真空度为100～10000Pa，时间为10～30min。
本发明方法步骤a中，偏钒酸铵、铝粉和石灰的重量比为70：30～45：2～6，所述偏钒酸铵的纯度≥99.8％，所述铝粉的纯度≥99.9％，，所述石灰的纯度≥98.0％，石灰中Mn、Fe、Ti、Si、C、P和S的总质量含量≤1.0％，通过调整物料比例，进行渣系调整，以便于控制冶炼体系温度，获得质量合格的钒铝合金。
步骤a中进行真空脱氨时，将温度控制在100～200℃，防止偏钒酸铵熔化或过度还原；控制真空度为50～1000Pa，保证加快反应，另一个方面是减少产物氨气与含钒产物进一步反应；本发明方法中真空脱氨30～90min即可完成，极大的缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程；步骤a中，真空脱氨可在微波加热反应器中进行。
本发明方法中冶炼期间包括真空铝热还原反应及之后的保温静置过程。
步骤b中，真空铝热还原反应为自热反应，不需供热，时间较短，5～20min即可反应完成，控制真空铝热还原反应的真空度为100～10000Pa，可进一步控制冶炼体系的气氛；真空铝热还原反应可采用加入助燃剂、采用电极弧流引燃等方式引发，其中采用电极弧流引燃最方便。
本发明方法步骤b中，所述冶炼炉为真空电弧炉，炉体内衬为刚玉渣，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1～2：15，从而控制冶炼过程合金杂质成分，防止冶炼温度过高导致漏炉，获得质量合格的钒铝合金。
步骤c中，真空铝热还原反应结束后，在温度为1900～2100℃、真空度为100～10000Pa保温静置10～30min，保证体系熔融状态，防止合金成分的氧化。
本发明方法通过控制真空脱氨、真空铝热还原反应及保温静置的相关参数，保证偏钒酸铵在一定条件下的稳定转化，同时为冶炼过程合金成分控制起到保护作用。
本发明方法步骤c中，冷却后进行炉体拆分，得下层合金锭(钒铝合金)和上层冶炼渣，对拆分后合金锭进行破碎筛分，即得到相应规格的钒铝合金成品。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
a、取偏钒酸铵140kg、铝粉90kg和石灰6kg于料罐中混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为1000Pa，温度为130℃的条件下预热脱氨30min；
b、脱氨结束后迅速将物料A转入真空电弧炉中引弧反应，在真空度为1000Pa进行真空铝热还原反应5min；
c、反应结束后，维持体系温度为1900℃、真空度为10000Pa，静置30min后，自然冷却后进行炉体拆分，得下层钒铝合金和上层冶炼渣；
得钒铝合金93.1kg，经检测，钒铝合金中钒含量64.3％，铝含量34.7％，Mn、Fe、Ti和Si的总质量含量≤0.8％，C、P和S的总质量含量≤0.2％，钒收率达96.1％。
实施例2
a、取偏钒酸铵140kg、铝粉90kg和石灰10kg于料罐中混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为100Pa，温度为160℃的条件下预热脱氨40min；
b、脱氨结束后迅速将物料A转入真空电弧炉中引弧反应，在真空度为500Pa进行真空铝热还原反应5min；
c、反应结束后，维持体系温度2000℃、真空度为1000Pa，静置30min后，冷却后进行炉体拆分，得下层钒铝合金和上层冶炼渣；
得钒铝合金93.6kg，经检测，钒铝合金中钒含量64.7％，铝含量34.5％，Mn、Fe、Ti和Si的总质量含量≤0.6％，C、P和S的总质量含量≤0.2％，钒收率达97.9％。
实施例3
a、取偏钒酸铵140kg、铝粉90kg和石灰10kg于料罐中混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为50Pa，温度为180℃的条件下预热脱氨50min；
b、脱氨结束后迅速将物料A转入真空电弧炉中引弧反应，在真空度为100Pa进行真空铝热还原反应5min；
c、反应结束后，维持体系温度2100℃、真空度为500Pa，静置30min，冷却后进行炉体拆分，得下层钒铝合金和上层冶炼渣；
得钒铝合金94.1kg，经检测，钒铝合金中钒含量65.1％，铝含量34.1％，Mn、Fe、Ti和Si的总质量含量≤0.5％，C、P和S的总质量含量≤0.2％，钒收率达98.2％。
实施例4
a、取偏钒酸铵140kg、铝粉73kg和石灰10kg于料罐中混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为100Pa，温度为170℃的条件下预热脱氨40min；
b、脱氨结束后迅速将物料A转入真空电弧炉中引弧反应，在真空度为1000Pa进行真空铝热还原反应5min；
c、反应结束后，维持体系温度2000℃、真空度为10000Pa，静置30min，冷却后进行炉体拆分，得下层钒铝合金和上层冶炼渣；
得钒铝合金77.2kg，经检测，钒铝合金中钒含量75.3％，铝含量24.2％，Mn、Fe、Ti和Si的总质量含量≤0.4％，C、P和S的总质量含量≤0.1％，钒收率达97.5％。
实施例5
a、取偏钒酸铵140kg、铝粉64kg和石灰10kg于料罐中混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为100Pa，温度为170℃的条件下预热脱氨40min；
b、脱氨结束后迅速将物料A转入真空电弧炉中引弧反应，在真空度为500Pa进行真空铝热还原反应5min；
c、反应结束后，维持体系温度2000℃、真空度为1000Pa，静置30min，冷却后进行炉体拆分，得下层钒铝合金和上层冶炼渣；
得钒铝合金68.8kg，经检测，钒铝合金中钒含量85.1％，铝含量14.5％，Mn、Fe、Ti和Si的总质量含量≤0.3％，C、P和S的总质量含量≤0.1％，钒收率达96.9％。
由实施例1～5可知，本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料进行真空脱氨和真空冶炼，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅降低全流程加工成本，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，极大降低了钒铝合金中Mn、Fe、C等杂质含量，钒回收率达96％以上，高效制备得到了高质量的钒铝合金；本发明方法简单高效、成本低廉、产品质量优异，值得推广应用。
Claims (4)
1.钒铝合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉和石灰混合均匀，进行真空脱氨，脱氨结束，得物料A；步骤a中，所述真空脱氨的真空度为50～1000Pa，所述真空脱氨的温度为100～200℃，时间为30～90min；步骤a中，所述偏钒酸铵、铝粉和石灰的重量比为70：30～45：2～6；
b、将步骤a所得物料A置于冶炼炉中，进行真空铝热还原反应；步骤b中，所述真空铝热还原反应的时间为5～20min，真空度为100～10000Pa；
c、反应结束后，保温静置，冷却后拆分炉体，得钒铝合金；步骤c中，所述保温静置的温度为1900～2100℃，真空度为100～10000Pa，时间为10～30min。
2.根据权利要求1所述的钒铝合金的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述偏钒酸铵的纯度≥99.8％，所述偏钒酸铵的粒度不超过0.10cm；所述铝粉的纯度≥99.9％；所述石灰的纯度≥98.0％，石灰中Mn、Fe、Ti、Si、C、P和S的总质量含量≤1.0％。
3.根据权利要求1所述的钒铝合金的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述真空脱氨在微波加热反应器中进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钒铝合金的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述冶炼炉为真空电弧炉，炉体内衬为刚玉渣，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1～2：15。
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