CN106381384A - 一种真空还原制备钒铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将钒的氧化物、碳质还原剂和铁源混合均匀后，加入粘结剂，混料造球，干燥得到球团；(2)制得的球团置于真空炉中进行还原反应；(3)经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在惰性气体保护下进行冷却，得到钒铁产品。本发明通过对所用原料组成的调整，以钒的氧化物作为原料，采用真空还原法，在一定温度和压力下生产的钒铁合金，大大提高了钒的回收率；并且容易实现机械化生产，可以节约铝、硅铁和石灰等辅助材料，降低了生产成本。

Description

一种真空还原制备钒铁的方法
技术领域
本发明属于钒冶金领域，涉及一种钒铁的制备方法，尤其涉及一种真空还原制备钒铁的方法。
背景技术
钒铁是一种重要的合金添加剂，可改变钢材的物理特性，提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性等，用途广泛。钒铁按牌号一般分为FeV40、FeV50和FeV80。
目前，国内外生产高钒铁的方法主要有硅热法、碳热法及铝热还原法。碳热法成本较低，但产品含碳高，许多钢种无法使用。硅热法的生产成本虽然低，但难以生产高品位钒铁；并且，冶炼周期约为5～6h，相对冶炼周期较长。铝热还原法可生产高品位微碳的钒铁，按其使用原料的不同，可分为V2O5铝热还原法和V2O3电铝热还原法，冶炼周期约为1.5h，但是前者反应发热量过大，耗铝多，成本较高，且反应过程中易出现喷溅现象，严重影响钒的回收率，回收率一般约为94％。相比之下，以V2O3为原料进行铝热还原反应所消耗的铝量相应降低。理论上使用V2O3冶炼钒铁比V2O5冶炼钒铁可节约40％的铝，使成本有较大降低，这也是V2O3冶炼钒铁的最大优势，其钒回收率一般约为95％左右。
发明人在应用过程中发现，V2O3电铝热还原法由于反应热远小于自发反应所需的热量，必须外加热源才能使该反应进行下去，整个冶炼过程都需要外界供电来补充热量，必须边通电边加料，故V2O3冶炼钒铁工艺与V2O5冶炼钒铁工艺存在明显不同。同时，发明人在研究过程中还发现，由于V2O3密度较小，采用粉状V2O3冶炼时挥发较严重，影响钒冶炼直收率，而且由于通电冶炼时间较长，须严格控制生产工艺条件，否则冶炼获得的高钒铁碳含量容易超标，影响钒铁的质量。
CN 1343794公开了一种V2O3电铝热法冶炼FeV50的方法，其原料由V2O3、铝粉、铁粒及石灰构成，工艺过程为：将V2O3、铝粉、铁粒及石灰混料后放入电炉冶炼；然后将冶炼出的合金混合物出炉分离出炉渣后进行水淬，最后进行砸铁、破碎、筛分和包装处理。该FeV50的冶炼工艺降低了产品成本，工艺过程相对简单，成品钒回收率为94.5％以上。可见，该专利也存在钒回收率不高的不足。
CN 101100720A公开了一种用钒酸钙冶炼钒铁的工艺，其方法是将钒酸钙、铝粉和铁质料按照一定的比例加入，通电冶炼制得钒铁合金。所述方法省去了氧化钒的生产环节，避免了氧化钒生产带来的酸性铵盐废水的问题，熔渣流动性好，但是这种方法废渣排放量大，而且需要另外加入铁粉，生产过程控制复杂。
因此，研究一种钒回收率高，容易实现机械化生产，可以节约铝、硅铁、石灰等辅助材料，降低生产成本，生产过程中没有废渣产生的钒铁制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
针对现在制备钒铁工艺中存在的碳含量容易超标，钒回收率低，生产过程中废渣排放量大，流程繁琐，生产成本高等问题，本发明提供了一种真空还原制备钒铁的方法。本发明通过对所用原料组成的调整，以钒的氧化物作为原料，采用真空还原法，在一定温度和压力下生产的钒铁合金，大大提高了钒的回收率；并且容易实现机械化生产，可以节约铝、硅铁和石灰等辅助材料，降低了生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒的氧化物、碳质还原剂和铁源混合均匀后，加入粘结剂，混料造球，干燥得到球团；
(2)步骤(1)中制得的球团置于真空炉中进行还原反应；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在惰性气体保护下进行冷却，得到钒铁产品。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述钒的氧化物为含钒氧化物的混合物。
优选地，步骤(1)中所述钒的氧化物为一氧化钒、二氧化钒、三氧化二钒、四氧化二钒或五氧化二钒中至少两种的混合物，所述组合典型但非限制性实例有：一氧化钒和二氧化钒的组合，二氧化钒和三氧化二钒的组合，四氧化二钒和五氧化二钒的组合，一氧化钒、二氧化钒和三氧化二钒的组合，三氧化二钒、四氧化二钒和五氧化二钒的组合等，进一步优选为三氧化二钒和五氧化二钒的混合物。
优选地，所述三氧化二钒和五氧化二钒的混合物中三氧化二钒和五氧化二钒的质量比为1:1。
本发明中，以含钒氧化物的混合物作为原料制备钒铁，其具有节省还原剂并且减少还原气体的作用，有利于保持真空度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述碳质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡或糖中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：石墨和炭黑的组合，活性炭和焦炭的组合，石油焦和沥青的组合，有机碳、淀粉、石蜡和糖的组合，石墨、炭黑、活性炭和焦炭的组合，焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡和糖的组合等，进一步优选为石墨。
优选地，步骤(1)中铁源为金属铁和/或氧化铁。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中钒的氧化物、碳质还原剂和铁源的质量比为1:(0.06～0.9):(0.1～1.0)，例如1:0.06:0.1、1:0.1:0.2、1:0.2:0.3、1:0.3:0.4、1:0.4:0.5、1:0.5:0.6、1:0.6:0.7、1:0.7:0.8、1:0.8:0.9或1:0.9:1.0等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为，特别优选为1:0.07:0.6。
本发明中，所述原料配比需要根据钒的氧化物的综合价态来确定。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇和/或淀粉胶，进一步优选为淀粉胶。
优选地，步骤(1)中所述粘结剂的用量为氧化钒质量的3～6wt％，例如3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％或6wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中将球团置于真空炉前将真空炉抽真空至真空度为8～27Pa，例如8Pa、10Pa、13Pa、15Pa、17Pa、20Pa、23Pa、25Pa或27Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述还原反应的真空度为0.03～0.05MPa，例如0.03MPa、0.035MPa、0.04MPa、0.045MPa或0.05MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为0.04MPa。
优选地，步骤(2)中所述还原反应的反应温度为1500～1700℃，例如1500℃、1550℃、1600℃、1650℃或1700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为，特别优选为1600℃。
本发明中，所述还原反应的反应温度需要控制在一个合理的范围内，若反应温度低于1500℃，会使反应速度缓慢，反应时间长，反应不完全；若反应温度高于1700℃，会使反应加剧，瞬间产生大量还原气体，钒损增加，不利于保持真空度。
优选地，步骤(2)中所述还原反应的反应时间为4～6h，例如4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为5h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所述惰性气体为氦气和/或氩气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中在惰性气体保护下进行冷却，冷却至130～150℃时出炉，冷却温度可为130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所得钒铁产品在钒含量为50～85wt％，例如50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％或85wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；碳含量为0.1～0.4wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％或0.4wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒和五氧化二钒的混合物、石墨以及金属铁和/或氧化铁按质量比为1:0.07:0.6混合均匀后，加入粘结剂淀粉胶，混料造球，干燥得到球团；
(2)步骤(1)中制得的球团置于真空炉中在真空度为0.04MPa，温度为1600℃下进行还原反应5h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气和/或氩气保护下进行冷却至130～150℃，得到钒铁产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对所用原料组成的调整，以钒的氧化物作为原料，采用真空还原法，在一定温度和压力下生产的钒铁合金，大大提高了钒的回收率，使钒的回收率可达98％以上。
本发明所述方法容易实现机械化生产，可以节约铝、硅铁和石灰等辅助材料，降低了生产成本；同时，本发明所述方法在整个生产过程中没有废渣产生，可以实现钒铁合金绿色生产，因此对于提高产品效益，提高产品市场竞争力意义重大。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒的氧化物、碳质还原剂和铁源混合均匀后，加入粘结剂，混料造球，干燥得到球团；
(2)步骤(1)中制得的球团置于真空炉中进行还原反应；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在惰性气体保护下进行冷却，得到钒铁产品。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将1000kg的三氧化二钒和五氧化二钒的混合物(比例1:1)、120kg石墨和160kg金属铁粉混合均匀后，加入粘结剂淀粉胶，加86.8kg水放入混料机中混料造球，干燥得到球团；
(2)将真空炉抽真空至真空度为23Pa，将步骤(1)中制得的球团置于真空炉中于1500～1580℃下进行还原反应，反应过程中炉内压力为0.03～0.0367MPa，反应5h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气保护下进行冷却，冷却至150℃出炉，经破碎得到钒铁产品。
本实施例制得的钒铁产品中，V含量为79.74wt％，Si含量为0.98wt％，C含量为0.15wt％，P含量为0.044wt％，S含量为0.019wt％。
本实施例中钒的回收率为98.48％。
实施例2：
本实施例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将1000kg的三氧化二钒和五氧化二钒的混合物(比例1:1)、120kg石墨和390kg金属铁粉混合均匀后，加入粘结剂聚乙烯醇，加89kg水放入混料机中混料造球，干燥得到球团；
(2)将真空炉抽真空至真空度为23Pa，将步骤(1)中制得的球团置于真空炉中于1550～1630℃下进行还原反应，反应过程中炉内压力为0.035～0.042MPa，反应5h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气保护下进行冷却，冷却至150℃出炉，经破碎得到钒铁产品。
本实施例制得的钒铁产品中，V含量为51.61wt％，Si含量为0.98wt％，C含量为0.25wt％，P含量为0.10wt％，S含量为0.006wt％。
本实施例中钒的回收率为98.83％。
实施例3：
本实施例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将1000kg的三氧化二钒和五氧化二钒的混合物(比例1:1)、210kg石墨和629kg金属铁粉混合均匀后，加入粘结剂聚乙烯醇，加82.5kg水放入混料机中混料造球，干燥得到球团；
(2)将真空炉抽真空至真空度为23Pa，将步骤(1)中制得的球团置于真空炉中于1610～1680℃下进行还原反应，反应过程中炉内压力为0.04～0.0452MPa，反应5h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气保护下进行冷却，冷却至150℃出炉，经破碎得到钒铁产品。
本实施例制得的钒铁产品中，V含量为50.89wt％，Si含量为1.05wt％，C含量为0.39wt％，P含量为0.079wt％，S含量为0.008wt％。
本实施例中钒的回收率为99.06％。
实施例4：
本实施例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将1000kg的三氧化二钒和五氧化二钒的混合物(比例1:1)、198kg石墨和84kg金属铁粉混合均匀后，加入粘结剂淀粉胶，加79.2kg水放入混料机中混料造球，干燥得到球团；
(2)将真空炉抽真空至真空度为23Pa，将步骤(1)中制得的球团置于真空炉中于1570～1650℃下进行还原反应，反应过程中炉内压力为0.0325～0.038MPa，反应4h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气保护下进行冷却，冷却至150℃出炉，经破碎得到钒铁产品。
本实施例制得的钒铁产品中，V含量为80.71wt％，Si含量为0.78wt％，C含量为0.17wt％，P含量为0.039wt％，S含量为0.018wt％。
本实施例中钒的回收率为98.27％。
实施例5：
本实施例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将1000kg的三氧化二钒和五氧化二钒的混合物(比例1:1)、340kg石墨和810kg氧化铁粉混合均匀后，加入粘结剂淀粉胶，加83.9kg水放入混料机中混料造球，干燥得到球团；
(2)将真空炉抽真空至真空度为23Pa，将步骤(1)中制得的球团置于真空炉中于1630～1700℃下进行还原反应，反应过程中炉内压力为0.041～0.05MPa，反应6h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气保护下进行冷却，冷却至150℃出炉，经破碎得到钒铁产品。
本实施例制得的钒铁产品中，V含量为51.26wt％，Si含量为0.99wt％，C含量为0.28wt％，P含量为0.087wt％，S含量为0.005wt％。
本实施例中钒的回收率为98.64％。
对比例1：
本对比例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法除了步骤(2)中的反应温度为1400℃(＜1500℃)外，其他物料用量与制备过程均与实施例1中相同。
本对比例制得的钒铁产品中，V含量为76.62％，Si含量为0.03％，C含量为2.48％，P含量为0.005％，S含量为0.004％。
本对比例中钒的回收率为98.51％。
对比例2：
本对比例提供了一种真空还原制备钒铁的方法，所述方法除了步骤(2)中的反应温度为1900℃(＞1700℃)外，其他物料用量与制备过程均与实施例1中相同。
本对比例制得的钒铁产品中，V含量为79.21％，Si含量为0.04％，C含量为0.40％，P含量为0.006％，S含量为0.003％。
本对比例中钒的回收率为98.12％。
综合实施例1-5和对比例1-2的结果可以看出，本发明通过对所用原料组成的调整，以钒的氧化物作为原料，采用真空还原法，在一定温度和压力下生产的钒铁合金，大大提高了钒的回收率，使钒的回收率可达98.0％；并且，所得产品中碳含量较低。
本发明所述方法容易实现机械化生产，可以节约铝、硅铁和石灰等辅助材料，降低了生产成本；同时，本发明所述方法在整个生产过程中没有废渣产生，可以实现钒铁合金绿色生产，因此对于提高产品效益，提高产品市场竞争力意义重大。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种真空还原制备钒铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒的氧化物、碳质还原剂和铁源混合均匀后，加入粘结剂，混料造球，干燥得到球团；
(2)步骤(1)中制得的球团置于真空炉中进行还原反应；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在惰性气体保护下进行冷却，得到钒铁产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钒的氧化物为含钒氧化物的混合物；
优选地，步骤(1)中所述钒的氧化物为一氧化钒、二氧化钒、三氧化二钒、四氧化二钒或五氧化二钒中至少两种的混合物，进一步优选为三氧化二钒和五氧化二钒的混合物；
优选地，所述三氧化二钒和五氧化二钒的混合物中三氧化二钒和五氧化二钒的质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、有机碳、淀粉、石蜡或糖中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为石墨；
优选地，步骤(1)中铁源为金属铁和/或氧化铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中钒的氧化物、碳质还原剂和铁源的质量比为1:(0.06～0.9):(0.1～1.0)，进一步优选为，特别优选为1:0.07:0.6。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述粘结剂为聚乙烯醇和/或淀粉胶，进一步优选为淀粉胶；
优选地，步骤(1)中所述粘结剂的用量为氧化钒质量的3～6wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中将球团置于真空炉前将真空炉抽真空至真空度为8～27Pa；
优选地，步骤(2)中所述还原反应的真空度为0.03～0.05MPa，进一步优选为，特别优选为0.04MPa；
优选地，步骤(2)中所述还原反应的反应温度为1500～1700℃，进一步优选为，特别优选为1600℃；
优选地，步骤(2)中所述还原反应的反应时间为4～6h，进一步优选为5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气体为氦气和/或氩气。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中在惰性气体保护下进行冷却，冷却至130～150℃时出炉。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所得钒铁产品在钒含量为50～85wt％，碳含量为0.1～0.4wt％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒和五氧化二钒的混合物、石墨以及金属铁和/或氧化铁按质量比为1:0.07:0.6混合均匀后，加入粘结剂淀粉胶，混料造球，干燥得到球团；
(2)步骤(1)中制得的球团置于真空炉中在真空度为0.04MPa，温度为1600℃下进行还原反应5h；
(3)将步骤(2)中经过还原反应得到的球团经熔化和铸模处理后，在氦气和/或氩气保护下进行冷却至130～150℃，得到钒铁产品。
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