CN115572888B - 钒铁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钒铁合金及其制备方法，属于钒铁合金生产技术领域。采用碳热法制备钒铁合金，一方面有效降低了钒铁合金中的Al含量，且使得钒铁合金的产品密度达到5.0g/cm3以上，适合在生产轧辊用钢材中添加使用。另一方面，多批次制备的钒铁合金中的C含量、O含量维持稳定，有利于生产轧辊用钢材的C含量和O含量的控制。
Description
技术领域
本发明属于钒铁合金生产技术领域，特别涉及一种钒铁合金及其制备方法。
背景技术
钒铁是钒和铁组成的铁合金，主要在炼钢中用作合金添加剂，高钒钒铁还用作有色合金的添加剂。目前，钒铁合金的生产工艺主要包括铝热法、硅热法及碳热法，一般情况下，采用铝热法生产的钒铁合金，其Al含量一般为0.5％-2.5％。然而，当生产的钢材用于轧辊时，要求所添加的钒铁合金中的Al含量≤0.5％，而且要求Al含量越低越好。采用铝热法生产的钒铁合金显然很难满足上述要求。
一个有效的降低铝含量的方法是：采用碳热法生产钒铁合金。例如，公开号为CN110964962A的中国发明专利公开了一种50钒铁的制备方法及利用其制得的50钒铁，将含钒原料、含碳原料和含铁原料混合均匀，混合原料被放入充满保护气体的推板窑中进行碳热固相还原，得到50钒铁。所得到的50钒铁包括48-55％的V和0.1-5％的C，余量为铁。然而，采用上述方法制备的钒铁合金，虽然Al含量、C含量能够满足轧辊用钢材的使用要求，但是产品密度较低，在加入钢水中后，容易漂浮而被氧化，致使金属收得率降低。
发明内容
基于此，本发明提供一种钒铁合金的制备方法，以解决现有技术中存在的采用碳热法制备的钒铁合金产品密度较低的技术问题。
本发明还提供一种钒铁合金，其产品密度≥5.0g/cm3，在加入钢水中后，不会漂浮在钢水表面，因此氧化少，金属收得率高。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种钒铁合金，所述钒铁合金中的Al含量≤0.1wt％，且所述钒铁合金的密度≥5.0g/cm3。
优选地，所述钒铁合金中的C含量为2.3±0.1wt％。
优选地，所述钒铁合金中的O含量为1±0.05wt％。
一种如上所述的钒铁合金的制备方法，包括以下步骤：
将钒源、铁源、第一碳源按照重量比为1:(0.4-0.50):(0.10-0.30)进行配料，得到混合物料；
将混合物料在8MPa-15 MPa的压强下，压球成型，制备反应物料；
将第二碳源和反应物料交替堆放，形成反应堆；
将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应；
反应结束后，得到所述钒铁合金。
优选地，所述反应堆包括至少一个从外向内依次设置的反应单元，所述反应单元的外层为第二碳源层，内层为反应物料层。
优选地，所述第二碳源层与所述反应物料层的厚度比为1:(1-2)。
优选地，步骤“将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应”中，还原反应压力为0-0.02MPa。
优选地，所述第一碳源为石墨粉。
优选地，所述第二碳源中的固定碳含量≥80％。
优选地，步骤“将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应”中还原反应时间为20h-50h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明提供一种钒铁合金，其Al含量≤0.1wt％，产品密度≥5.0g/cm3，适合在生产轧辊用钢材中添加使用，且在加入钢水中后，不会漂浮在钢水表面，因此氧化少，金属收得率高。
本发明还提供一种钒铁合金的制备方法，采用碳热法制备钒铁合金，一方面有效降低了钒铁合金中的Al含量，且使得钒铁合金的产品密度达到5.0g/cm3以上，适合在生产轧辊用钢材中添加使用。另一方面，多批次制备的钒铁合金中的C含量、O含量维持稳定，有利于生产轧辊用钢材的C含量和O含量的控制。
附图说明
图1为一实施例中原料反应堆的结构示意图(剖面图)。
图2为一实施例中原料反应堆的结构示意图(横截面图)。
图中：石墨坩埚100、筒体200、第二碳源层310、反应物料层320。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一具体实施方式中，本发明提供了一种钒铁合金，所述钒铁合金中的Al含量≤0.1wt％，且所述钒铁合金的密度≥5.0g/cm3。
上述钒铁合金，由于其具有低的Al含量，适合在生产轧辊用钢材中作为添加剂使用。同时，由于其具有高的产品密度，在加入钢水中后，不会漂浮在钢水表面，因此氧化少，金属收得率高。
作为优选，所述钒铁合金中的C含量为2.3±0.1wt％。
作为优选，所述钒铁合金中的O含量为1±0.05wt％。
上述钒铁合金，由于其具有稳定的C含量和O含量，所以有利于在生产轧辊用钢材时，控制钢材中的C含量和O含量。
在本发明的又一个具体实施方式中，提供一种可行的如上所述的钒铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S01.将钒源、铁源、第一碳源按照重量比为1:(0.4-0.50):(0.10-0.30)进行配料，得到混合物料。
作为优选，钒源为V2O5，铁源为Fe3O4，第一碳源为石墨粉。在其中一个优选实施例中，钒源、铁源和第一碳源的重量比为1:0.5:0.15。
需要说明的时，采用上述配比生产的钒铁合金中的钒含量约为60％，即生产的钒铁合金产品为FeV-60。本领域人员可以理解的是，可通过调整钒源、铁源和第一碳源的重量比，生产不同规格的钒铁合金产品。
S02.将混合物料在8MPa-15 MPa的压强下，压球成型，制备反应物料。
在8MPa-15 MPa的压强，通过压球机将混合物料压球成型，得到反应物料。实验表明，压球的压球一定程度影响所制备的钒铁合金的产品密度，压强增大，钒铁合金的产品密度适当增加。
S03.将第二碳源和反应物料交替堆放，形成反应堆。
作为优选，所述第二碳源为固定碳含量≥80％的炭质，例如，所述第二碳源选自兰炭、木炭或焦炭。
所述第二碳源和反应物料交替堆放是指：按照一层第二碳源、一层反应物料的堆放顺序，由左向右或由外向内进行堆放，从而形成两层所述第二碳源中间夹一层反应物料的反应堆。
请参看图1与图2，在一个具体实施方式中，提供一个石墨坩埚100，在石墨坩埚100内首先放置2-5个两端开口的筒体200，筒体200相互嵌套，筒体200与石墨坩埚100之间以及相邻两个筒体200之间形成用于填充物料的腔体。在石墨坩埚100与第一个筒体200之间填充第二碳源，在第一个筒体200与第二个筒体200之间填充反应物料，在第二个筒体200与第三个筒体之间填充第二碳源，依次类推，直至所有的腔体被填充满。振实后，取出所有筒体200，从而在所述石墨坩埚100内形成第二碳源层310和反应物料层320交替排列的反应堆，本发明中，将一个第二碳源层310和与之相邻的一个反应物料层320并称为一个反应单元。
在一些优选实施例中，第二碳源层310与反应物料层320的厚度比为1:(1-2)，作为优选，第二碳源层310与反应物料层320的厚度比为1:1。进一步地，所述第二碳源层310与反应物料层320的厚度为2cm-8cm。
S04.将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应。
将步骤S03中形成的反应堆放置于密闭的环境中，升温指反应温度，进行还原反应。例如，将石墨坩埚100连同其内的反应堆一并放入真空炉中进行升温，升温前对真空炉进行抽真空并吹扫置换。
需要说明的是，本发明中，第一碳源作为主要的还原剂，与V2O5和Fe3O4进行反应。第二碳源的主要作用是：将第一碳源与V2O5、Fe3O4的还原反应产生的二氧化碳进行还原，从而产生一氧化碳，使炉内的气氛为一氧化碳，从而消除因为温度和装炉量的变化而引起的一氧化碳和二氧化碳的浓度不同所导致的配碳比的变化，使得配碳比稳定控制。这一原理可能与本发明中，不同批次的钒铁合金产品中的C含量和O含量保持相对稳定，具有密切的关联。
一些实施例中，还原反应进行20h-50h。
S05.反应结束后，得到所述钒铁合金。
反应结束，制得钒铁合金产品，本发明实施例中，所制备得钒铁合金产品中，钒含量为59％-61％，Al含量≤0.1wt％，C含量为2.3±0.1wt％，O含量为1±0.05wt％，余量为Fe和其他不可避免得杂质。
在一些优选实施方式中，步骤“将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应”中，还原反应压力为0-0.02MPa。即，在反应进行过程中，保持反应设备内的压力为微正压，从而保持反应设备的气体氛围的稳定。
以下通过具体实验例，进一步说明本发明的技术方案及技术效果。
称取20kg V2O5，称取10kg Fe3O4，称取3.6kg石墨粉，充分混合后，在8MPa压强下，压制成球形，制备第一反应物料。
称取20kg V2O5，称取10kg Fe3O4，称取3.6kg石墨粉，充分混合后，在15MPa压强下，压制成球形，制备第二反应物料。
称取20kg V2O5，称取10kg Fe3O4，称取3.1kg石墨粉，充分混合后，在8MPa压强下，压制成球形，制备第三反应物料。
称取20kg V2O5，称取9.6kg Fe3O4，称取2.7kg石墨粉，充分混合后，在8MPa压强下，压制成球形，制备第四反应物料。
对比例一
取40kg兰炭，与第一反应物料充分混合后，放置于石墨坩埚中，并在真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
对比例二
取40kg兰炭，与第二反应物料充分混合后，放置于石墨坩埚中，并在真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
实验例一
取一个石墨坩埚，在坩埚内放置三个内径逐渐减小的、两端开口的套筒，相邻两个套筒之间的间距为5cm。向坩埚和第一个套筒之间的空腔内填充兰炭，第一套筒和第二套筒和之间填充第一反应物料，第二套筒与第三套筒之间填充兰炭，第三套筒内填充第一反应物料。物料填充完成后，振实，取出所有套筒，将石墨坩埚放置于真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
分别改变还原反应温度为1500℃和1550℃，进行温度影响实验。
实验例二
取一个石墨坩埚，在坩埚内放置三个内径逐渐减小的、两端开口的套筒，相邻两个套筒之间的间距为5cm。向坩埚和第一个套筒之间的空腔内填充兰炭，第一套筒和第二套筒和之间填充第二反应物料，第二套筒与第三套筒之间填充兰炭，第三套筒内填充第二反应物料。物料填充完成后，振实，取出所有套筒，将石墨坩埚放置于真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
分别改变还原反应温度为1500℃和1550℃，进行温度影响实验。
实验例三
取一个石墨坩埚，在坩埚内放置三个内径逐渐减小的、两端开口的套筒，相邻两个套筒之间的间距为5cm。向坩埚和第一个套筒之间的空腔内填充兰炭，第一套筒和第二套筒和之间填充第三反应物料，第二套筒与第三套筒之间填充兰炭，第三套筒内填充第三反应物料。物料填充完成后，振实，取出所有套筒，将石墨坩埚放置于真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
实验例四
取一个石墨坩埚，在坩埚内放置三个内径逐渐减小的、两端开口的套筒，相邻两个套筒之间的间距为5cm。向坩埚和第一个套筒之间的空腔内填充兰炭，第一套筒和第二套筒和之间填充第四反应物料，第二套筒与第三套筒之间填充兰炭，第三套筒内填充第四反应物料。物料填充完成后，振实，取出所有套筒，将石墨坩埚放置于真空炉内被升温至1520℃，维持真空炉内压力为0.01MPa，反应30h后，得到钒铁合金产品。
上述实验例中，物料组成、反应参数及所制备的钒铁合金产品的检测数据请参看表1。
表1物料组成、反应参数及的钒铁合金产品的检测报告
由表1，由于采用碳热法生产钒铁合金，产品中含有的少量的Al成分由原料带入，所以产品中的铝含量低于0.1wt％。结合对比例一、对比例二及各组实验例，可以看出，由于采用本发明所提供的技术方案，使得所制备的钒铁合金的产品密度达到5.0g/cm3以上。由于产品钒铁合金具有高的产品密度，在加入钢水中后，不会漂浮在钢水表面，因此氧化少，金属收得率高。
同时，结合各实验例，在原料配比、反应温度改变的情况下，各批次实验所制备的钒铁合金产品的C含量为2.30wt％左右，O含量为1.00wt％左右，有利于对钒铁合金品质的控制。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钒铁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒源、铁源、第一碳源按照重量比为1:(0.4-0.50):(0.10-0.30)进行配料，得到混合物料；
将混合物料在8MPa-15 MPa的压强下，压球成型，制备反应物料；
将第二碳源和反应物料交替堆放，形成反应堆；
将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应；
反应结束后，得到所述钒铁合金；
采用所述制备方法制备得到的所述钒铁合金中的Al含量≤0.1wt％，且所述钒铁合金的密度≥5.0g/cm3。
2.如权利要求1所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，所述反应堆包括至少一个从外向内依次设置的反应单元，所述反应单元的外层为第二碳源层，内层为反应物料层。
3.如权利要求2所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，所述第二碳源层与所述反应物料层的厚度比为1:(1-2)。
4.如权利要求3所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，步骤“将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应”中，还原反应压力为0-0.02MPa。
5.如权利要求3所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，所述第一碳源为石墨粉。
6.如权利要求3所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，所述第二碳源中的固定碳含量≥80％。
7.如权利要求3所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于，步骤“将反应堆放置于密闭环境中，升温至1500℃-1550℃，进行还原反应”中还原反应时间为20h-50h。
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2022
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Patent Citations (12)
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