CN108517450B - 一种制备氮化钒硅铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氮化钒硅铁的方法，所述方法为：将钒源、还原剂、铁源、硅石粉和水混合造球并进行干燥；将干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，得到氮化钒硅铁。本发明以硅石粉为硅源，克服了传统硅铁或钒铁在制备过程中过早熔化对物料包覆，进而导致氮化反应难以进行的问题，保证了氮气和其他原料充分反应；通过调整原料组分之间的配比，利用硅石粉、单质铁与碳的协同作用，通过控制氮化反应温度和时间，保证炉内氮气在窑内的稳定和均匀流通，可使产品烧制稳定，进而制得V与N有效化学比为3.636:1的氮化硅钒铁产品。较传统的硅铁而言，本发明以硅石粉为硅源，降低了原料的成本，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种制备氮化钒硅铁的方法
技术领域
本发明涉及铁合金技术领域，具体涉及一种制备氮化硅钒铁的方法。
背景技术
氮化硅钒铁是一种重要的钒合金添加剂。其含有钒、铁、硅、氮等元素复合合金，都是钢铁生产的必要元素，与含钒结构钢结合紧密，可以形成专用含钒钢筋专用合金炉料。由于氮化硅钒铁熔点低和密至性好，在钢中熔化速度快，炉外条件就能快速合金化，可以有效抑制钢中铁素体、奥氏体和粗晶粒形成，与一般钒合金相比合金化时间更短，同时钒收率更高。
CN107604234A公开了一种制备氮化硅钒铁的方法，将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉进行混料，然后压制成块状物料；在氮气气氛下，将所得块状物料加热进行碳化反应，然后升温进行氮化反应，得到氮化硅钒铁。本发明对原料进行了调整，利用依次进行的碳化反应和氮化反应进行氮化硅钒铁的制备，相比传统工艺，制备得到的氮化硅钒铁比重更大，更有利于控制钒的稳定性和精准性，同时提高了氮化硅钒铁产品的成分均匀性，降低了能耗，提高了企业的经济效益。本发明工艺过程简单，所用设备常见，合金化时间更短，具有良好的应用前景。
CN103526098A提供了一种氮化硅钒铁合金，将原料硅钒铁合金破碎，再将其和氮气在高温下合成，冷却即得氮化硅钒铁。CN102041422A公开了一种氮化硅钒铁，利用氧化钒或者钒铁为原料，与硅铁进行煅烧反应制得氮化硅钒铁产品。CN102888548A公开了一种氮化硅钒合金，它利用钒铁为原料，与硅铁进行煅烧反应制备氮化硅钒铁产品。CN103526098B公开了一种氮化硅钒铁合金及其生产方法，通过将原料硅钒铁合金破碎，再将其和氮气在高温下合成，冷却即得氮化硅钒铁。
上述方法多利用氧化钒与硅铁煅烧反应在固态下进行，存在反应不彻底、富氮不足、残氧含量高、表观密度低、生产原料种类多等问题；利用钒铁与硅铁煅烧反应在固态下进行，依然存在前述的问题，且生产成本更高。并且硅铁或钒铁的熔点较低，在制备过程中容易过早熔化形成对物料包覆，导致氮气难以进入和其他原料发生氮化反应，最终难以得到合格的氮化钒硅铁产品。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明供了一种制备氮化钒硅铁的方法，通过对原料的调整，克服了传统制备方法中存在的各种问题，得到了合格的氮化钒硅铁产品，具有良好的经济效益和应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种制备氮化钒硅铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒源、还原剂、铁源、硅石粉和水混合造球并进行干燥；
(2)将步骤(1)干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，得到氮化钒硅铁。
根据本发明，步骤(1)所述钒源为五氧化二钒和/或三氧化二钒，优选为三氧化二钒。
根据本发明，步骤(1)所述还原剂为石墨。
根据本发明，步骤(1)所述铁源为铁粉，所述铁粉中铁含量≥99wt％。
根据本发明，步骤(1)所述硅石粉与还原剂的质量比为1:(1.3-1.7)，例如可以是1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6或1:1.7，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
上述硅石粉与还原剂的质量比优选为1:1.6。
根据本发明，步骤(1)所述硅石粉中氧化硅的含量≥99wt％。
根据本发明，步骤(1)所述硅石粉的粒度为-140目。
根据本发明，按质量百分含量计，得到的氮化硅钒铁由以下组分组成：钒50-55％，氮10-15％，硅5-10％，铁20-25％，余量为不可避免的杂质。
本发明步骤(1)中按所述氮化硅钒铁中各组分的含量对所述钒源、还原剂、铁源和硅石粉进行配比。
本发明对步骤(1)中将钒源、还原剂、铁源、硅石粉和水混合造球，其中对水的加入量不做特殊限定，应视现场生产情况进行具体选择。
根据本发明，步骤(2)所述氮气的流量为100-350m3/h，优选为200-300m3/h；例如可以是100m3/h、150m3/h、200m3/h、250m3/h、300m3/h或350m3/h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述焙烧的温度为1450-1500℃，例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述焙烧的时间为2-5h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
上述焙烧的时间优选为3h。
本发明选用本领域常用的方法对焙烧得到的氮化钒硅铁进行冷却，冷却过程中，冷却段的上部温度≤900℃，冷却段的下部温度≤150℃，但非仅限于此。
作为优选的技术方案，本发明所述制备氮化钒硅铁的方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒和/或三氧化二钒、石墨、铁粉、硅石粉和水混合造球并进行干燥；其中，所述硅石粉与还原剂的质量比为1:(1.3-1.7)，硅石粉中氧化硅分含量≥99wt％，粒度为-140目，各原料按照制备的氮化硅钒铁中各组分的含量进行配比；
(2)将步骤(1)干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，控制氮气的流量为100-350m3/h，焙烧温度为1450-1500℃，时间为2-5h，焙烧完成后得到氮化钒硅铁。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明以硅石粉为硅源，其熔点高，克服了传统硅铁在制备过程中过早熔化对物料包覆，进而导致氮化反应难以进行的问题，保证了氮气和其他原料充分反应，进而制得合格的氮化硅钒铁产品。
(2)本发明通过调整原料组分之间的配比，利用硅石粉、单质铁与碳的协同作用，用推板窑生产氮化硅钒铁，通过控制氮化反应温度和时间，来保证炉内氮气在窑内的稳定和均匀流通，可使产品烧制稳定，进而制得合格的氮化硅钒铁产品。
(3)较传统的硅铁而言，本发明以硅石粉为硅源，原料来源广泛，降低了原料的成本，且所得原料可直接获得不需要进行再加工，能够获得良好的经济效益。
(4)本发明生产出的氮化钒铁，V与N有效化学比为3.636:1，其作为炼钢添加剂时，氮的增加使得钒强化效果得到充分发挥，使产品的性能得以提升，提高了产品对市场竞争力。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种制备氮化硅钒铁的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料80kg三氧化二钒、29kg石墨、25kg铁粉和20kg硅石粉和水放入混料机中混匀压球，对生球团进行干燥筛分；
(2)将步骤(1)得到的球团投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为100m3/h，氮化段的中心温度为1450℃，保温3小时，然后进行冷却，冷却段的上部温度为900℃，冷却段的下部温度≤150℃，原料在氮化段的停留时间为20h，制得氮化硅钒铁产品。
所得氮化硅钒铁的主要成分如表1所示：
表1
元素 V Fe N C O S Si
含量(％) 50.78 24.81 11.42 2.49 1.61 0.05 8.20
实施例2
本实施例提供了一种制备氮化硅钒铁的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料80kg三氧化二钒、30kg石墨、25kg铁粉和20kg硅石粉和水放入混料机中混匀压球，对生球团进行干燥筛分；
(2)将步骤(1)得到的球团投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为150m3/h，氮化段的中心温度为1450℃，保温3小时，然后进行冷却，冷却段的上部温度为800℃，冷却段的下部温度≤150℃，原料在氮化段的停留时间为16h，制得氮化硅钒铁产品。
所得氮化硅钒铁的主要成分如表2所示：
表2
元素 V Fe N C O S Si
含量(％) 50.78 24.81 12.42 2.60 0.80 0.04 8.25
实施例3
本实施例提供了一种制备氮化硅钒铁的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料80kg三氧化二钒、31kg石墨、25kg铁粉和20kg硅石粉和水放入混料机中混匀压球，对生球团进行干燥筛分；
(2)将步骤(1)得到的球团投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为200m3/h，氮化段的中心温度为1450℃，保温3小时，然后进行冷却，冷却段的上部温度为900℃，冷却段的下部温度≤150℃，原料在氮化段的停留时间为20h，制得氮化硅钒铁产品。
所得氮化硅钒铁的主要成分如表3所示：
表3
元素 V Fe N C O S Si
含量(％) 50.70 24.42 12.80 2.20 0.50 0.035 8.10
实施例4
本实施例提供了一种制备氮化硅钒铁的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料80kg三氧化二钒、32kg石墨、25kg铁粉和20kg硅石粉和水放入混料机中混匀压球，对生球团进行干燥筛分；
(2)将步骤(1)得到的球团投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为200m3/h，氮化段的中心温度为1450℃，保温3小时，然后进行冷却，冷却段的上部温度为900℃，冷却段的下部温度≤150℃，原料在氮化段的停留时间为20h，制得氮化硅钒铁产品。
所得氮化硅钒铁的主要成分如表4所示：
表4
元素 V Fe N C O S Si
含量(％) 50.80 24.85 13.50 2.58 0.07 0.046 8.10
实施例5
本实施例提供了一种制备氮化硅钒铁的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料80kg三氧化二钒、33kg石墨、25kg铁粉和20kg硅石粉和水放入混料机中混匀压球，对生球团进行干燥筛分；
(2)将步骤(1)得到的球团投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为300m3/h，氮化段的中心温度为1470℃，保温3.5小时，然后进行冷却，冷却段的上部温度为900℃，冷却段的下部温度≤150℃，原料在氮化段的停留时间为20h，制得氮化硅钒铁产品。
所得氮化硅钒铁的主要成分如表5所示：
表5
元素 V Fe N C O S Si
含量(％) 50.87 24.53 12.89 3.31 0.055 0.065 8.20
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (14)

1.一种制备氮化钒硅铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒源、还原剂、铁源、硅石粉和水混合造球并进行干燥；所述还原剂为石墨；所述硅石粉与还原剂的质量比为1:(1.3-1.7)；所述硅石粉中氧化硅的含量≥99wt％；所述硅石粉的粒度为-140目；
(2)将步骤(1)干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，得到氮化钒硅铁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源为五氧化二钒和/或三氧化二钒。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒源为三氧化二钒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源为铁粉。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铁粉中铁含量≥99wt％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅石粉与还原剂的质量比为1:1.6。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量百分含量计，得到的氮化硅钒铁由以下组分组成：钒50-55％，氮10-15％，硅5-10％，铁20-25％，余量为不可避免的杂质。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中按所述氮化硅钒铁中各组分的含量对所述钒源、还原剂、铁源和硅石粉进行配比。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氮气的流量为100-350m3/h。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氮气的流量为200-300m3/h。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的温度为1450-1500℃。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为2-5h。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的时间为3h。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒和/或三氧化二钒、石墨、铁粉、硅石粉和水混合造球并进行干燥；其中，所述硅石粉与还原剂的质量比为1:(1.3-1.7)，硅石粉中氧化硅的含量≥99wt％，粒度为-140目，各原料按照制备的氮化硅钒铁中各组分的含量进行配比；
(2)将步骤(1)干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，控制氮气的流量为100-350m3/h，焙烧温度为1450-1500℃，时间为2-5h，焙烧完成后得到氮化钒硅铁。
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