CN102936678A - 一种钒氮合金生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒氮合金生产方法，属于冶金技术领域。是先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂，搅拌混合均匀后压块、成型；再与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，无氧条件下干馏处理，温度为600～650℃，时间为6～7h；然后加热到1300-1500℃，同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，时间为2-4h，微正压；成型物料块发生碳化和氮化反应，冷却出炉后即获得氮化钒产品。本发明通过改变成型物料块在煅烧炉中的反应环境，来解决反应产生气体的排出与参与反应气体的渗入问题，促进了碳化反应与氮化反应，最终达到提高钒氮合金的氮含量，产品质量均匀、稳定。并且实现缩短反应时间，提高产量，减低生产成本的目的。

Description

一种钒氮合金生产方法
技术领域
本发明涉及一种钒氮合金生产方法，属于冶金技术领域。
背景技术
目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。而钢中增氮促进钒的析出，增强钒的沉淀强化作用，明显提高钢的强度。因此，为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，充分利用廉价而富有的元素氮对提高钢的性能、降低生产成本。在保证钢材强度一定前提下，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，增加钢中氮元素含量可减少钒的加入量，达到降低成本的目标，钢中增氮可使钒的用量节约20-40％。因此，含钒钢铁材料生产对优质钒氮合金的需求日益增加。
目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原料配方配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同，但主要工艺路线均是用钒的氧化物配加还原剂，并在各类冶炼炉内进行还原煅烧或冶炼。钒的氧化物通常为五氧化二钒与三氧化二钒，通过配加碳化剂、水溶性粘结剂后混合制坯并干燥后，在高温条件下碳化或氮化进行制取。其反应方程式表示如下：
 (1)V0(固)+2C(固)＝VC(固)+CO(气)↑
 (2)V0(固)+C(固)+CO(气)＝VC(固)+C02(气)↑
 (3)2VC(固)+ N2(气)↑＝2V(CN)(固)
我们习惯上把反应(1)与(2)称为碳化反应，前者称为直接碳化反应，后者称为间接碳化反应；反应(3)成为氮化反应。这两种反应都是在紧实的固体料块中进行的。从反应的过程来看，碳化反应的气体产物C0、C02能否及时顺利地排出时反应能否顺利进行的关键；同样，氮化反应能否顺利进行的关键则是参与反应氮气(N2)能否顺利进入。另外的问题是：在产品料坯制作工艺过程中，由于料坯中水份含量大，生产过程中必须对料坯进行预烧，以排除料坯中的水份和有害气体。因此工艺中往往有预烧和煅烧的转炉操作。因此，这些钒氮合金生产工艺过程复杂，生产周期长，效率低，成本高，并且所生产的钒氮合金产品表观密度小。
例如2008年7月23日，中国发明专利申请公布号CNl01225495A，公开的钒氮合金的生产方法是，将粉末状的钒的氧化物或偏钒酸铵，碳质粉剂和粘结剂等混合均匀后，压块、成型，在氮气气氛下连续加入外热式回转窑，在氮气保护下预烧到1000℃以下，在出料口收集经氮气保护下冷却至室温的预烧的块状产品。然后推入改进的软磁氮气氛炉窑中，加热到1000-1500℃温度，物料发生碳化和氮化反应，出炉后获得钒氮合金产品。该方法缺点是：含粘结剂的成型物料连续加入外热式回转窑中，高温下原料中所含Na+和K+离子的水溶液对耐火材料腐蚀严重，回转窑寿命短。同样存在碳化反应的气体产物C0、C02排出和氮化反应氮气(N2)渗入困难的问题。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，在现有技术的基础上，设计一种钒氮合金生产方法，它本发明通过改变成型物料块在煅烧炉中的反应环境，来解决反应产生气体的排出与参与反应气体的渗入问题，促进了碳化反应与氮化反应，最终达到提高钒氮合金的氮含量，产品质量均匀、稳定。并且实现缩短反应时间，提高产量，减低生产成本的目的。
本发明是通过下述的技术方案实现的：
一种钒氮合金生产方法，先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂，搅拌混合均匀后压块、成型，其特征在于：将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，无氧条件下干馏处理，处理温度为600～650℃，时间为6～7小时；然后加热到1300-1500℃，同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，时间为2-4小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1-0.2MPa；成型物料块发生碳化和氮化反应，冷却出炉后即获得氮化钒产品。
所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的混合按重量份配比为：含钒原料粉65～85份；铁粉1～2份；碳质粉剂10～30份；粘结剂1～5份。
所述的含钒原料粉是粉末状的偏钒酸铵，或多聚钒酸铵，或五氧化二钒，或二氧化钒，或三氧化二钒，或它们之中的至少两种混合。
所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的粒度优选≤120微米。
所述的煅烧窑采用外热式回转窑，加热部分采用碳化硅保护套层。
所述的成型物料块的尺寸为：10mm×10mm×10mm或15mm×15mm×15mm。
所述的碳质粉剂为活性炭。
所述的高纯氮气的体积百分比浓度为99.999％。
所述的粘结剂为聚乙烯醇的水溶液。
本发明技术方案生产的的钒氮合金：V：78～83％，N： 16～21％，C：6％max，硅、磷和铝小于：0.10％，其表观密度大于3.5g／cm3。
本发明通过添加特定的添加剂，使氮化反应时间由现有的10h左右缩短为2-4h，大幅降低了生产成本。
本发明的创新点和有益效果是：
本发明为钒氮合金的生产提供了一种新的选择，创造性地将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，该设计的目的在于利用成型物料块与稻壳混装于煅烧窑中，稻壳包裹着成型物料块，起抗振缓冲物作用，防止成型物料块装料时互相碰撞破裂，或散粉，提高成品率。在干馏阶段，稻壳层相当于将成型物料块彼此架空，为成型物料块排除水份提供了顺畅的排气通道，可以缩短干馏处理时间。当稻壳干馏碳化后，加热升温进入碳化碳化反应阶段，成型物料块最先与干馏碳化的稻壳发生碳化反应；可以让压块固化、形成一定的强度；有利于减少最终产品钒氮合金的表面裂纹，改善其表面质量，从而提高其产品质量。随后，再发生自身块内的碳质粉剂（活性炭）发生碳化反应，也就是说干馏碳化的稻壳先期充当了部分还原剂，及减少混合配料中活性炭的消耗，降低了生产成本。此时的状态，干馏碳化的稻壳还起到为CO的分气，均气、吸附通道的作用，使碳化反应迅速、均匀、充分。当进入氮化反应阶段后，干馏碳化的稻壳又为VC的渗氮提供分气、均气和吸附通道，也可使氮化反应迅速，均匀、充分。因此本发明原料配方配比简单，操作方便；不仅质量较好，表观密度高，而且能够缩短反应时间，生产周期较短，产量较高，生产成本较低，产品质量均匀、稳定。
具体实施方式
本发明一种钒氮合金生产方法包括如下步骤：
a、先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂，搅拌混合均匀后压块、成型，得到成型物料块；其中，按重量配比含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的混合按重量配比为：含钒原料粉65～85份；铁粉1～2份；碳质粉剂10～30份；粘结剂1～5份。所述的含钒原料粉是粉末状的偏钒酸铵，或多聚钒酸铵，或五氧化二钒，或二氧化钒，或三氧化二钒，或它们之中的至少两种混合。
b、成型物料块干馏处理，将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，无氧条件下干馏处理，处理温度为600～650℃，时间为6～7小时；
c、然后加热到1300-1500℃，同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，时间为2-4小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1-0.2MPa；成型物料块发生碳化和氮化反应，冷却出炉后即获得氮化钒产品。
本发明通过使用将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，使成型物料块干馏处理和氮化反应时间比现有技术大大的缩短，大幅降低了生产成本。
其中，为了提高产品中的质量，以进一步降低生产成本，本发明方法的b步骤中的稻壳，为成型物料块承担机械力缓冲保护，经过干馏成为活性炭后，又为后续反应，提供了还原剂、分气，均气、吸附通道。提高了反应速度，减少反应时间。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1本发明方法以五氧化二钒为原料制备钒氮合金。
将烘干后的80g五氧化二钒、2g铁粉，粒度<120微米，然后加入16g粒度为100微米的活性炭，2g聚乙烯醇的水溶液按化学反应计量比配制，混匀后在25MPa压力下，压制成型，成型物料块的尺寸为：10mm×10mm×10mm；将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，成型物料块和稻壳在温度为600～650℃，无氧干馏处理后，直接加热，主反应区温度为1300-1500℃，同时通入体积百分比浓度为99.999％的高纯氮气，氮气流量3L／min，反应时间为4小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1-0.2MPa。冷却后得到钒氮合 金。产品中V：81％，C量：5％，N量：20.1％，Si量≤0.009％，P量≤0.06％，Al量≤0.06％，其表观密度3.62g／cm3。

Claims (9)

1.一种钒氮合金生产方法，先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂，搅拌混合均匀后压块、成型；其特征在于：将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中，无氧条件下干馏处理，处理温度为600～650℃，时间为6～7小时；然后加热到1300-1500℃，同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，时间为2-4小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1-0.2MPa；成型物料块发生碳化和氮化反应，冷却出炉后即获得氮化钒产品。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的混合按重量份配比为：含钒原料粉65～85份；铁粉1～2份；碳质粉剂10～30份；粘结剂1～5份。
3.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的含钒原料粉是粉末状的偏钒酸铵，或多聚钒酸铵，或五氧化二钒，或二氧化钒，或三氧化二钒，或它们之中的至少两种混合。
4.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的粒度优选≤120微米。
5.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的煅烧窑采用外热式回转窑，加热部分采用碳化硅保护套层。
6.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的成型物料块的尺寸为：10mm×10mm×10mm或15mm×15mm×15mm。
7.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的碳质粉剂为活性炭。
8.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的高纯氮气的体积百分比浓度为99.999％。
9.根据权利要求1所述的一种钒氮合金生产方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚乙烯醇的水溶液。
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Pledgee after: Hunan Agricultural Credit Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgee before: Hunan Agricultural Credit Guarantee Co.,Ltd.

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Date of cancellation: 20190606

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan Agricultural Credit Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2018430000014

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Denomination of invention: Vanadium nitrogen alloy preparing method

Effective date of registration: 20191202

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan SME Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2019980000801

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Date of cancellation: 20201223

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan SME Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2019980000801

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Denomination of invention: A production method of vanadium nitrogen alloy

Effective date of registration: 20201228

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan SME Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020430000054

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Date of cancellation: 20221103

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan SME Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020430000054

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
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Denomination of invention: A Production Method of Vanadium Nitrogen Alloy

Effective date of registration: 20221118

Granted publication date: 20130904

Pledgee: Hunan SME Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: HUNAN ZHONGXIN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022430000104