CN101638733B - 一种钒氮合金生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种钒氮合金生产方法，先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵，或多钒酸铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型后；投入真空中频加热反应炉内，抽真空至270Pa，炉温加热至900℃，通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：炉温逐步升至1000-1400℃，在炉内真空度保持400Pa情况下，进行碳化和氮化反应；在炉温升至1500-1600℃，炉内压力保持正0.05MPa情况下，进一步加热提高料坯表观密度；最后料坯在炉内储料仓冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品，其：V：78-81％，N：16-19％，C：2-3％，si.P.L≤0.05％，表观密度：6.3-6.8g/cm3。本发明的特点是：料坯制作不用粘结剂，而用干粉制球机挤压制球成型，所得钒氮合金表观密度大。
Description
1 所属技术领域
本发明涉及一种冶炼特种钢用添加剂钒氮合金生产方法。
2 背景技术
目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原料配方配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同，但在产品料坯制作工艺过程中，都采用水溶性粘结剂，进行湿式制坯；料坯中水份含量大，生产过程中必须对料坯进行预烧，以排除料坯中的水份和有害气体，这两点是相同的，因此这些钒氮合金生产工艺过程复杂，生产周期长，效率低，成本高，所生产的钒氮合金产品表观密度小。
3、发明内容
为解决目前钒氮合金生产过程中料坯制作，都必须采用水溶性粘结剂，进行湿式制坯；生产过程中都必须对料坯进行预烧，以排除料坯中水份和有害气体，制造配方、配比工艺复杂、生产周期长，效率低，成本高和所生产的钒氮合金产品表观密度小的弊端，本发明提供一种钒氮合金生产方法，该生产方法料坯制作不用水溶性粘结剂，而采用干粉制球机，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，料坯不用预烧，简化了生产工艺过程。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种钒氮合金生产方法，先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵、或多钒酸铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间0.5-1小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1000-1400℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间4-5.5小时；然后再将炉内温度继续升至1500-1600℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。
其中：所述按原料配方配比要求：
(1)原料配方：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，
原料重量配比：粉末状钒氧化物：73-79％，
碳质粉剂：21-27％；
(2)原料配方：偏钒酸铵、碳质粉剂，
原料重量配比：偏钒酸铵：76-82％，
碳质粉剂：18-24％；
(3)原料配方：多钒酸铵、碳质粉剂，
原料重量配比：多钒酸铵：66-72％，
碳质粉剂：28-34％。
所述在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯：干粉挤压制球成型压力：40-80Mpa，干粉经挤压制球成型。
所述真空中频加热反应炉：中频加热频率和输出功率大小可按炉内加热温度需要进行调节。
本发明提供的钒氮合金生产方法所获得的钒氮合金：V：78-81％，N：16-19％，C：2-3％，其它si.P.L≤0.05％，表观密度：6.3-6.8g/cm3。
本发明的有益效果是：
(1)原料配方配比简单，操作方便；
(2)料坯干粉挤压制球成型，料坯结实，不含水份，无需预烧，简化了加热制备工艺，缩短了生产周期，提高了生产效率；
(3)应用真空中频加热反应炉加热，炉内温度分布均匀，升温速度快，节能降耗，降低了生产成本；
(4)所得钒氮合金表观密度大。
4、具体实施方式
实施例1
按粉末状钒氧化物占76％，碳质粉剂占24％的原料配方配比要求，将2000kg粉末状钒氧化物和640kg炭质粉剂进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，应用50Mpa压力，进行干粉挤压制球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至炉内温度900℃，时间0.9小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1280℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间5.4小时；然后再将炉内温度继续升至1530℃，并保持炉内正0.05MPa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.8小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。由本发明制得的钒氮合金，其V：78.1％，N：18.1％，C：2.5％，其它Si.P.L：0.04％，表观密度：6.4g/cm3。
实施例2：
按偏钒酸铵占79％，碳质粉剂占21％的原料配方配比要求，将1170kg偏钒酸铵和310kg碳质粉剂进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，应用65Mpa压力，进行干粉挤压制球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270pa，并同时对炉内加热升温至炉内温度900℃，时间0.8小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1330℃，在炉内真空度保持400pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间5.0小时；然后再将炉内温度继续升至1560℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。由本发明制得的钒氮合金：V：78.9％，N：17.1％，C：2.6％，其它si.P.L：0.03％，表观密度：6.5g/cm3。
实施例3
按多钒酸铵占69％，碳质粉剂占31％的原料配方配比要求，将1000kg多钒酸铵和440kg碳质粉剂，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，应用78Mpa压力，进行干粉挤压制球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至炉内温度900℃，时间0.6小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1390℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间4.5小时；然后再将炉内温度继续升至1580℃，并保持炉内正0.05MPa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.2小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。由本发明制得的钒氮合金：V：80.1％；N：16.2％；C：2.2％，其它si.P.L：0.02％，表观密度：6.7g/cm3。
Claims (4)
1.一种钒氮合金生产方法，其特征在于：先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵、或多钒酸铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间0.5-1小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1000-1400℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间4-5.5小时；然后再将炉内温度继续升至1500-1600℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征在于：所述按原料配方配比要求：
(1)原料配方：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，
原料重量配比：粉末状钒氧化物：73-79％，
碳质粉剂：21-27％；
(2)原料配方：偏钒酸铵、碳质粉剂，
原料重量配比：偏钒酸铵：76-82％，
碳质粉剂：18-24％；
(3)原料配方：多钒酸氨、碳质粉剂，
原料重量配比：多钒酸氨：66-72％，
碳质粉剂：28-34％。
3.根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征在于：所述在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯：干粉挤压制球成型压力：40-80Mpa，干粉经挤压制球成型。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征在于：所述真空中频加热反应炉：中频加热频率和输出功率大小按炉内加热温度需要进行调节。
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