CN105734320A - 一种低氧钒氮合金 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低氧钒氮合金，它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72?78％，碳质粉剂：20?26％，第一催化剂：0.4?1%，本发明通过使用铁基催化剂使脱氧和渗氮提前进行即在低温区即开始进行，高温时使反应更彻底，且高温区无大量集中放热、使成品黑心现象即碳化钒大为减少。

Description

一种低氧钒氮合金

技术领域

本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种低氧钒氮合金。

背景技术

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP 产品、高强度厚板和厚壁H 型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得

到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。

目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原方配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同。钒氮合金是一种新型钢铁添加剂，目前钒氮合金的生产方法均是将钒的氧化物和碳质还原剂压制成固体状后，在烧结炉内的高温、正压的氮气氛围内进行还原、氮化生产钒氮合金；其中反应过程中，碳质还原剂将氧化钒还原成碳化钒，然后进一步氮化为钒氮合金，反应过程中始终保持氧元素的存在，同时由于正压的原因，导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含量残留度度高，并影响其在钢铁中的使用效果。所以亟需改进一种低氧的钒氮合金。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低氧钒氮合金，解决上述一个或者多个问题。

本发明一方面提供，一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72-78％，碳质粉剂：20-26％， 第一催化剂：0.4-1%。

本发明另一方面提供，它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵：75-81％，碳质粉剂：17-23％ ，第一催化剂：0.4-1%。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨：65-71％，碳质粉剂：27-33％ ，第一催化剂：0.4-1%。

在一些实施方式中，第一催化剂为铁催化剂。

在一些实施方式中，其中微量元素含量为：钒78-79%、氮含量16-18%、残氧为0.3-0.5%。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1500-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7-8 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7.5小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品

本发明通过添加铁催化剂，实现了大幅降低含氧量的效果，因为在钒氮的生产关键步骤是脱氧和渗氮、尤以渗氮为难。氮分子的离解能约为942KJ/mol，即需外界提供942KJ/mol的活化能垒才能使其具有活性；但当存在铁催化时，吸附在铁催化剂表面的氮分子只需克服约31KJ/mol的活化能垒就可以离解为原子态氮，使反应得到迅速进行。同时晶格畸变对表面反应亦有催化作用，一旦铁原子进入固体反应物的原子点阵内，使晶格产生畸变，弱化了晶格内原子的键合作用，也有利于氮原子进入晶格点阵的间隙亦就促进了渗氮的进行。再有使用铁作催化剂对炼钢无任何有害现象，但只能使用还原铁不能使用再生铁。总之，使用铁基催化剂使脱氧和渗氮提前进行即在低温区即开始进行，高温时使反应更彻底，且高温区无大量集中放热、使成品黑心现象即碳化钒大为减少。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述说明。

本发明的目的在于提供一种低氧钒氮合金及其生产工艺，解决上述一个或者多个问题。

本发明一方面提供，一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72-78％，碳质粉剂：20-26％， 第一催化剂：0.4-1%。

本发明另一方面提供，它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵：75-81％，碳质粉剂：17-23％ ，第一催化剂：0.4-1%。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨：65-71％，碳质粉剂：27-33％ ，第一催化剂：0.4-1%。

第一催化剂为铁催化剂。

其中微量元素含量为：钒78%、氮含量16%、残氧为0.5%。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1500-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

实施例1：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1500℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒78%、氮含量16%、残氧为0.5%。

实施例2：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒79%、氮含量17%、残氧为0.45%。含氧量降低至0.45%，符合了国内钢厂采购要求，本质价高。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7-8 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

实施例3：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒79%、氮含量18%、残氧为0.35%。含氧量降低至0.35%，符合了国内钢厂采购要求，本质价高。

实施例4：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间8 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间2 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒78%、氮含量16%、残氧为0.45%。含氧量降低至0.45%，符合了国内钢厂采购要求，本质价高，含钒量较高。

本发明另一方面提供，一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7.5小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

实施例5：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒78%、氮含量16%、残氧为0.35%。含氧量降低至0.35%，符合了国内钢厂采购要求，本质价高，含钒量较高。

实施例6：

一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7.5小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

通过上述方法制得的钒氮合金产品，经过体测量微量元素，其中钒79%、氮含量19%、残氧为0.3%。含氧量降低至0.3%，钒79%、氮含量19%，符合了国际钢厂采购要求，本质价极高，含钒量很高，突破了目前国内推板窑工艺所有产品均达不到的残氧标准。

通过查阅相关文献、与高校科研机构进行交流，并经过多种无害添加剂的试验，其中Fe₃O₄和FeO稳定性较差，胚球高温环境下存放易发生先期氧化还原现象，导致成品V指标偏差较大；最终确定使用铁基添加剂达到预设目标：1、降氧增氮；2、作为还原剂可起催化作用，加速氧的脱除，使反应更快、彻底；3、可降低还原温度缩短生产周期，减少成品黑心现象。但催化剂的催化机理涉及微观机制有诸多解析难以在实验室验证，本发明通过添加铁催化剂，实现了大幅降低含氧量的效果，因为在钒氮的生产关键步骤是脱氧和渗氮、尤以渗氮为难。氮分子的离解能约为942KJ/mol，即需外界提供942KJ/mol的活化能垒才能使其具有活性；但当存在铁催化时，吸附在铁催化剂表面的氮分子只需克服约31KJ/mol的活化能垒就可以离解为原子态氮，使反应得到迅速进行。同时晶格畸变对表面反应亦有催化作用，一旦铁原子进入固体反应物的原子点阵内，使晶格产生畸变，弱化了晶格内原子的键合作用，也有利于氮原子进入晶格点阵的间隙亦就促进了渗氮的进行。再有使用铁作催化剂对炼钢无任何有害现象，但只能使用还原铁不能使用再生铁。总之，使用铁基催化剂使脱氧和渗氮提前进行即在低温区即开始进行，高温时使反应更彻底，且高温区无大量集中放热、使成品黑心现象即碳化钒大为减少。

通常认为：氮是钢中有害的杂质元素，使钢产生时效脆化，因此在炼钢中要采用真空脱气和精炼工艺尽量除出。但在含钒钢中，氮的性质发生明显改变：氮能促进氮化钒在钢液中的析出，产生强烈的析出强化效应，钢中每增加0.001%的氮，析出强化增量△Rp为6.0MPa。当钢中的氮含量较低时，加入钢中的钒绝大部分以固溶形式存在钢中，不能充分发挥析出强化作用；适当增加氮含量时，将使钢中的钒由固溶钒转化为析出钒，不但显著提高含钒钢的强度，而且也明显细化料钢的铁素体晶粒，改善钢的综合性能。氮化钒中残氧高，加入钢液后少量钒会形成氧化钒降低钒的吸收率使合金使用成本增加，而且氧会影响钢的强度，尤其对特种合金钢、工具钢等影响尤为明显。通过配比调整后钢厂实际应用跟踪调查，同等加入量和相同控制条件，我们的产品在炼钢过程中钒一次吸收率和二次吸收率分别高达92-93%和99-100%，分别比推板窑工艺产品的钒吸收率高出2个百分点和2-3百分点。

以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂以及第一催化混合剂，原料重量配比：粉末状钒氧化物：72-78％，碳质粉剂：20-26％， 第一催化剂：0.4-1%。

2.一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比：偏钒酸铵：75-81％，碳质粉剂：17-23％ ，第一催化剂：0.4-1%。

3.一种低氧钒氮合金，其特征在于：它包含以下原料：粉末状钒氧化物、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨、碳质粉剂，原料重量配比：多钒酸氨：65-71％，碳质粉剂：27-33％ ，第一催化剂：0.4-1%。

4.根据权利要求1-3任意一项所述一种低氧钒氮合金，其特征在于，所述第一催化剂为铁催化剂。

5.根据权利要求1-3任意一项所述一种低氧钒氮合金，其特征在于：其中微量元素含量为：钒78-79%、氮含量16-18%、残氧为0.3-0.5%。

6.根据权利要求1所述一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将粉末状钒氧化物、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1500-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将所述料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

7.根据权利要求2所述一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将偏钒酸铵、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至300Pa，并同时对炉内加热升温至1000℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1200-1400℃，在炉内真空度保持400Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间7-8 小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将所述料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。

8.根据权利要求3所述一种低氧钒氮合金其生产工艺，其中，包括如下步骤：

a）将多钒酸氨、碳质粉剂和第一催化剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，制得料坯；

b）将所述料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至250Pa，并同时对炉内加热升温至1100℃，时间1-1.5 小时；

c）对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺：继续给炉内逐步加热升温至1300-1500℃，在炉内真空度保持450Pa 的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间6-7.5小时；

d）然后再将炉内温度继续升至1600-1700℃，并保持炉内正0.05Mpa 压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1.5-2.5 小时；

e）然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将所述料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。