CN107673317B - 一种制备氮化钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备氮化钒的方法，包括如下步骤：步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉制成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650～670℃，氮气流量为210～270mL/min，加热炉保温时间为2～4小时；步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1300～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为210～270mL/min，加热炉的保温时间为4～5小时；步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得试样为氮化钒。本发明以偏钒酸铵制备氮化钒，能够免去煅烧工段，达到简化生产工艺、降低企业生产成本和减少污染的目的。

Description

一种制备氮化钒的方法
【技术领域】
本发明属于冶金技术技术领域，涉及一种制备氮化钒的方法。
【背景技术】
氮化钒作为一种重要的炼钢合金添加剂，能显著提高钢的综合性能，80％～90％的钒用于钢铁工业中，钒在钢中起到细化晶粒和析出强化的作用。与其他钒基合金相比，向钢中添加氮化钒能有效的利用钒氮之间的强烈的亲和力的作用，既能提高钢的强度，又能减少合金化元素钒的加入量，降低生产成本。目前国内外均采用五氧化二钒和三氧化二钒来制备氮化钒，热利用率不高，而且存在流程长、能耗高、污染环境等问题。
【发明内容】
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备氮化钒的方法，本发明以偏钒酸铵制备氮化钒，能够免去煅烧工段，达到简化生产工艺、降低企业生产成本和减少污染的目的。
本发明的技术方案如下：
一种制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉制成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650～670℃，氮气流量为210～270mL/min，加热炉保温时间为2～4小时；
步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1300～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为210～270mL/min，加热炉的保温时间为4～5小时；
步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得试样为氮化钒。
通过偏钒酸铵粉末和碳粉制备试样的过程为：先将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，然后加入作为粘接剂的水并混合均匀，再将混合物压制成试样，再将该试样在100℃下烘干3～4小时。
制备试样前将偏钒酸铵粉末和碳粉在100～105℃下烘干1～2h。
制备试样时，加入水的质量百分含量为干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉总质量的5％～7％，压制试样的压力为8MPa，试样为Ф15mm×10mm的圆柱体。
制备试样时，以质量比计，偏钒酸铵的配碳比为0.25～0.27。
步骤1中，将试样放入加热炉后，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 2～4次，然后再以10℃/min的速率升温至保温温度；步骤2中，加热炉的升温速率为以10℃/min。
随炉冷却的终温为100℃。
加热炉为管式炉，加热炉内的氮气压力不小于0.1atm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备氮化钒的方法通过将偏钒酸铵粉末和碳粉制成的试样在加热炉内先进行预还原，再进行终还原，终还原完成后将试样随炉冷却，所得试样为氮化钒；预还原过程中，加热炉内的温度为650～670℃，加热炉保温时间为2～4小时，在此温度和保温时间条件下，能够防止试样表面发生熔化现象进而阻碍还原反应的进行，预还原结束后，试样的主要还原产物为V2O3，其余为碳化物和少量的VN；终还原过程中，在1300～1500℃对试样进行保温，保温过程中，生成了CO气体，CO气体被通入的氮气带走，保温结束后，得到VN；在反应过程中，氮气流量为210～270mL/min，既能够满足还原反应的动力学条件，而且还能够防止因过量的氮气造成反应温度降低，以及氮气的浪费；
偏钒酸铵(NH4VO3)是V2O5和V2O3的上级产品，本发明以偏钒酸铵制备氮化钒，使得原料成本较低；另外，高温使得偏钒酸铵分解，生成的氨气能够对物料起到一定的还原和渗氮作用，使得试样内部还原反应更加均匀，还能够降低还原剂碳粉和氮气用量；本发明的制备方法还免去了煅烧工段，能够达到简化生产工艺、降低企业生产成本和减少污染的目的。
进一步的，在制备试样时，以水作为粘接剂，当压制好试样后，再将试样干燥，因此粘接剂不会对试样引入杂质元素，保证了试样的组成成分。
进一步的，制备试样前将偏钒酸铵粉末和碳粉在100～105℃下烘干1～2h，能够保证了偏钒酸铵粉末和碳粉咋混合时混合地更加均匀，进一步保证了反应过程和产物的均匀。
进一步的，由于碳化钒和氮化钒均为面心立方结构，可以无限固溶，如果配碳量过高，碳化还原反应没有消耗完全的碳原子占据本来应该由碳与氮原子共同占有的点阵位置，导致氮含量的降低，碳含量的升高，本发明偏钒酸铵的配碳比为0.25～0.27，既保证了还原反应能够充分进行，还保证了试样中产物的氮含量。
【附图说明】
图1为本发明的偏钒酸铵制备氮化钒的工艺流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本发明的制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末(分析纯)和碳粉(分析纯)均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将偏钒酸铵粉末和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，其中偏钒酸铵与碳粉的质量比为1：(0.25～0.27)，然后向混合物中加入质量百分含量为干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉总质量的5％～7％的水并混合均匀，再将混合物经台式粉末压片机在8MPa下压制成Ф15mm×10mm的圆柱体试样，再将压制好的试样在电热鼓风干燥箱中100～105℃下烘干3～4小时；
步骤3，将试样放入管式加热炉，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 2～4次，然后再以10℃/min的速率升温至650～670℃进行预还原，预还原时，氮气流量为210～270mL/min，加热炉保温时间为2～4小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1300～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为210～270mL/min，加热炉的保温时间为4～5小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得试样为氮化钒。
步骤3至步骤5中，加热炉内的氮气压力不小于0.1atm。
实施例1
本实施例的制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将偏钒酸铵粉末和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，其中偏钒酸铵与碳粉的质量比为1：0.256，然后向混合物中加入质量百分含量为5％的水并混合均匀，再将混合物经台式粉末压片机在8MPa下压制成Ф15mm×10mm的圆柱体试样，再将压制好的试样在电热鼓风干燥箱中100～105℃下烘干3小时；
步骤3，将试样放入管式加热炉，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 3次，然后再以10℃/min的速率升温至650℃进行预还原，预还原时，氮气流量为240mL/min，加热炉保温时间为4小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1400℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为240mL/min，加热炉的保温时间为4小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得试样为氮化钒。
本实施例制得的氮化钒中氮含量为16.48％，氮含量较高，表观密度为4.75g/cm3，符合国家标准。
实施例2
本实施例的制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将偏钒酸铵粉末和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，其中偏钒酸铵与碳粉的质量比为1：0.25，然后向混合物中加入质量百分含量为6％的水并混合均匀，再将混合物经台式粉末压片机在8MPa下压制成Ф15mm×10mm的圆柱体试样，再将压制好的试样在电热鼓风干燥箱中100～105℃下烘干3.5小时；
步骤3，将试样放入管式加热炉，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 2次，然后再以10℃/min的速率升温至660℃进行预还原，预还原时，氮气流量为210mL/min，加热炉保温时间为3小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1300℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为210mL/min，加热炉的保温时间为5小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得试样为氮化钒。
本实施例制得的氮化钒中氮含量为15.12％，氮含量较高，表观密度为4.58cm3，符合国家标准。
实施例3
本实施例的制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将偏钒酸铵粉末和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，其中偏钒酸铵与碳粉的质量比为1：0.27，然后向混合物中加入质量百分含量为7％的水并混合均匀，再将混合物经台式粉末压片机在8MPa下压制成Ф15mm×10mm的圆柱体试样，再将压制好的试样在电热鼓风干燥箱中100～105℃下烘干4小时；
步骤3，将试样放入管式加热炉，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 4次，然后再以10℃/min的速率升温至670℃进行预还原，预还原时，氮气流量为270mL/min，加热炉保温时间为2小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1350℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为270mL/min，加热炉的保温时间为4.5小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得试样为氮化钒。
本实施例制得的氮化钒中氮含量为14.82％，氮含量较高，表观密度为4.64cm3，符合国家标准。
实施例4
本实施例的制备氮化钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将偏钒酸铵粉末和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，其中偏钒酸铵与碳粉的质量比为1：0.26，然后向混合物中加入质量百分含量为5％的水并混合均匀，再将混合物经台式粉末压片机在8MPa下压制成Ф15mm×10mm的圆柱体试样，再将压制好的试样在电热鼓风干燥箱中100～105℃下烘干4小时；
步骤3，将试样放入管式加热炉，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 4次，然后再以10℃/min的速率升温至650℃进行预还原，预还原时，氮气流量为240mL/min，加热炉保温时间为2小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为240mL/min，加热炉的保温时间为4小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得试样为氮化钒。
本实施例制得的氮化钒中氮含量为15.5％，氮含量较高，表观密度为4.80/cm3，符合国家标准。

Claims (6)

1.一种制备氮化钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将偏钒酸铵粉末和碳粉制成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650～670℃，氮气流量为210～270mL/min，加热炉保温时间为2～4小时；
步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1300～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为210～270mL/min，加热炉的保温时间为4～5小时；
步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得试样为氮化钒；
通过偏钒酸铵粉末和碳粉制备试样的过程为：先将干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉混合均匀，然后加入作为粘接剂的水并混合均匀，再将混合物压制成试样，再将该试样在100℃下烘干3～4小时；
制备试样时，加入水的质量百分含量为干燥的偏钒酸铵粉末和碳粉总质量的5％～7％，压制试样的压力为8MPa，试样为Ф15mm×10mm的圆柱体；
制备试样时，以质量比计，偏钒酸铵的配碳比为0.25～0.27。
2.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒的方法，其特征在于，制备试样前将偏钒酸铵粉末和碳粉在100～105℃下烘干1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒的方法，其特征在于，步骤1中，将试样放入加热炉后，将加热炉在200℃下进行：步骤a、抽真空后通入氮气；步骤b、然后停止通入氮气对加热炉抽真空；步骤c、重复步骤a和步骤b 2～4次，然后再以10℃/min的速率升温至保温温度。
4.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒的方法，其特征在于，步骤2中，加热炉的升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒的方法，其特征在于，随炉冷却的终温为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒的方法，其特征在于，加热炉为管式炉，加热炉内的氮气压力不小于0.1atm。
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