CN101289713B - 一种钒氮合金的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒氮合金的生产方法，是将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行碳化和氮化反应，碳化反应的温度为1350—1500℃，反应时间2～3.5小时，氮化反应的温度为1000—1150℃，反应时间0.5～1.5小时，逐渐冷却至100℃以下出炉。采用上述技术方案后，由于不使用真空设备，可降低设备投入，并简化操作流程。由于可连续生产，生产效率可显著提高。经检测，生产的钒氮合金中含氮超过16％、更适用于钢铁工业炼钢要求。

Description

一种钒氮合金的生产方法
技术领域
本发明属于金属添加剂，尤其涉及一种钒氮合金的生产方法。
背景技术
钒是高强度、低合金钢、微合金钢以及其他特殊钢必不可少的主要原料。钒可以提高钢的强度、韧性、耐磨性及抗冲击负荷能力。多年来，钢铁行业多以FeV50投入炼钢使用，其生产成本高、杂质大，钢的质量难以达到更高的要求，钒氮合金的问世，不仅弥补了FeV50的不足之处，进一步提高了钢的质量，降低了钢的成本，而且钒氮合金中氮元素在炼钢中是一个有利元素，它与钢能相互作用，通过增加钢中的氮含量，钒的强化效应得到提高。同时钒氮合金中富含氮，比碳化钒更有利于促进富氮的碳、氮化钒的析出，从而更有效地强化和细化晶粒，节约了钒原料，使用钒氮合金与FeV50相比可以节约钒20～40％，这对有效利用我国有限的钒资源有着重大的战略意义。
对钒氮合金的研制，国内外冶金工作者做了很多工作，比如：北京科技大学王功厚用五氧化二钒和活性碳在高温真空钼丝炉内先制取碳化钒，然后通入氮气渗氮，得到氮化钒。美国战略矿物公司和南非的瓦米特克矿物公司及美国专利US3745209分别用下述的不同方法制取氮化钒：
1.用V2O3、铁粉及碳粉在真空炉内于1350℃下保温60小时后得到碳化钒，然后将温度降至1100℃时通入氮气渗氮，并在氮气气氛中冷却，得到含钒78.7％、碳10.5％、氮7.3％的氮化钒。
2.用V2O5与碳粉混合压制成球后在真空炉内加热至1100-1150℃，抽真空并通入氮气渗氮并重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2％的氮化钒。
3.用钒化合物在NH3或者N2和H2的混合气氛下，一部分高温还原成氮氧钒，再与含碳物料混合，在惰性或氮气气氛下于真空炉内高温处理，制得含碳7％的氮化钒。
以上几种方法的缺点是：1、需要真空系统，设备投资高，操作繁琐。2.间歇式一炉一炉生产，生产周期长，劳动生产率低、生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒氮含金的生产方法，可不使用真空系统，且可连续生产，钒氮合金的含氮率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的是这样实现的：一种钒氮合金的生产方法，是将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行碳化和氮化反应，碳化反应的温度为1350-1500℃，反应时间2～3.5小时，氮化反应的温度为1000-1150℃，反应时间0.5～1.5小时，逐渐冷却至100℃以下出炉；碳粉的重量为五氧化二钒重量的17％～26％；粘结剂是含2-4％的聚乙稀醇的水溶液，粘结剂加入量为五氧化二钒与碳粉重量总和的12-18％，铁粉的重量为五氧化二钒重量的1.5％～3％，推板窑内压力为1atm+10Pa-1atm+100Pa。
采用上述技术方案后，将原料从一端送入卧式推板窑内，窑内压力稍高于大气压，窑内通入氮气作为产品渗氮和保护气体，原料在发生碳化和渗氮反应后，最终得到钒氮合金，从推板窑另一端送出。由于不使用真空设备，可降低设备投入，并简化操作流程。由于可连续生产，生产效率可显著提高。
经检测，采用本方法生产的钒氮合金中含(重量％)76.5-78.5％的钒、16-18％的氮、2-4％的碳、0.2-1.0％的氧，其表现密度达到3800-4200kg/m3。可见其氮含量高，更适用于钢铁工业炼钢要求。
具体实施方式
实施例1：将五氧化二钒2500千克、铁粉75千克、碳粉450千克混合均匀，加入360千克粘结剂搅拌均匀，粘结剂为含3％的聚乙稀醇的水溶液，制成重量为50克的料球，将料球放在石墨制成的料盘上，料盘放在石墨制成的推板上，将推板顺序推入卧式推板窑内，推板窑是用钢板制成，推板窑内衬是用镁制材料和高铝材料砌筑，推板窑通过变频感应加热。推板窑内通入氮气作为产品渗氮和保护气体，并使窑内始终保持微正压，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+70Pa，即窑内压稍高于大气压。从进口开始，推板窑内的温度逐渐升高，最高温度升至1400℃，维持一段窑长，然后温度开始下降，降至1100℃，再维持一段窑长，最后温度快速下降。从推板窑进口到窑温1350℃处料球运行2.5小时，此阶段为料球的烘干段，从窑温1350℃到1400℃再到1350℃为料球的碳化阶段，在此阶段料球进行碳化反应，反应时间3小时40分钟，从窑温1150℃到1000℃阶段为渗氮阶段，在此阶段进行氮化反应，氮化反应时间1.5小时，最后进入冷却段，料球在窑内共运行8小时，最终得到钒氮合金，产物冷却至100℃以下出炉，物料出炉前冷却是在保护气体气氛下用水在设备的尾部外壳间接冷却。经检测，产品含钒78.05％、氮16.2％、碳2.1％、1.0％的氧，其表现密度达到3900kg/m3。
实施例2：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉75千克、碳粉600千克，含3％的聚乙稀醇的水溶液420千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+80Pa，卧式推板窑最高温度为1450℃，料球在烘干段运行2小时，在碳化阶段，运行2小时10分钟，在渗氮阶段，运行时间40分钟，料球在窑内共运行5小时。其它条件与实施例1相同。经检测，产品含钒77.6％、氮17.1％、碳3.2％、1.0％的氧，其表现密度超过3900kg/m3。
实施例3：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉75千克、碳粉550千克，含4％的聚乙稀醇的水溶液500千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+100Pa，卧式推板窑最高温度为1500℃，料球在烘干段运行1.5小时，在碳化阶段，运行2小时，在渗氮阶段，运行时间50分钟，料球在窑内共运行4小时35分钟。其它条件与实施例1相同。经检测，产品含钒77.5％、氮18.05％、碳2.8％、0.6％的氧，其表现密度4000kg/m3。
实施例4：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉45千克、碳粉600千克，含2％的聚乙稀醇的水溶液520千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+90Pa，卧式推板窑最高温度为1500℃，料球在烘干段运行1.5小时，在碳化阶段，运行3小时，在渗氮阶段，运行时间70分钟，料球在窑内共运行6小时10分钟。其它条件与实施例1相同。
实施例5：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉60千克、碳粉510千克，含2.5％的聚乙稀醇的水溶液450千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+85Pa，卧式推板窑最高温度为1380℃，料球在烘干段运行2小时，在碳化阶段运行2.5小时，在渗氮阶段，运行时间80分钟，料球在窑内共运行6小时40分钟。其它条件与实施例1相同。
实施例6：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉80千克、碳粉780千克，含4％的聚乙稀醇的水溶液480千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+75Pa，卧式推板窑最高温度为1380℃，料球在烘干段运行2小时，在碳化阶段运行3小时，在渗氮阶段，运行时间1.5小时，料球在窑内共运行7小时。其它条件与实施例1相同。
实施例7：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉70千克、碳粉750千克，含3.5％的聚乙稀醇的水溶液675千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+75Pa，卧式推板窑最高温度为1480℃，料球在烘干段运行2小时，在碳化阶段运行2.5小时，在渗氮阶段，运行时间1小时，料球在窑内共运行6小时。其它条件与实施例1相同。
实施例8：在本实施例中，使用五氧化二钒3000千克、铁粉50千克、碳粉750千克，含3.5％的聚乙稀醇的水溶液450千克，炉内压力为1atm+10Pa-1atm+80Pa，卧式推板窑最高温度为1440℃，料球在烘干段运行1.5小时，在碳化阶段运行2小时，在渗氮阶段，运行时间45分钟，料球在窑内共运行4小时50分钟。其它条件与实施例1相同。
与已有技术相比，本发明具有以下明显的优点：
1.所用原材料来源广泛，有充足的市场供应链，价格低，而且本工艺也同样适用于其它钒氮氧化物生产钒氮合金，工艺简单而效果明显。
2.生产的钒氮合金氮含量高，N≥16％，更适用于钢铁工业炼钢要求。
3.所用的卧式推板窑等加热设备是在常压下工作，省去了真空设备，更有利于维护保养，提高设备利用率。
4.物料是一次性烧结成品，生产效率高，缩短加工周期大，降低生产成本。
5.所用卧式推板窑利用电感应加热方式，采用计算机控制各工艺参数，产品质量稳定可控。

Claims (1)

1.一种钒氮合金的生产方法，其特征在于：将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行碳化和氮化反应，碳化反应的温度为1350-1500℃，反应时间2～3.5小时，氮化反应的温度为1000-1150℃，反应时间0.5～1.5小时，逐渐冷却至100℃以下出炉；碳粉的重量为五氧化二钒重量的17％～26％；粘结剂是含2-4％的聚乙稀醇的水溶液，粘结剂加入量为五氧化二钒与碳粉重量总和的12-18％，铁粉的重量为五氧化二钒重量的1.5％～3％，推板窑内压力为1atm+10Pa-1atm+100Pa。
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