CN102173395B - 一种简易的氮化钒生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种简易的氮化钒生产方法，其工艺步骤为：①将V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混机上充分混合，②按100：15的重量比在上述混合粉中加入含量为4%的聚乙烯醇水溶液，并在湿混机混合10分钟，③将湿混好的混合粉压球，④混合粉湿球干燥，⑤将干燥后的混合粉球分层装入料车、入炉、密封炉门，⑥抽真空至-0.02MPa，⑦通入氮气压力至0.04MPa，⑧加温至800℃并在此温度下进行预还原5小时左右，⑨然后继续升温到1350℃持续不少于6小时的深度还原和碳化，在过程中不断充入纯度99.99%以上的氮气，⑩升温至1600℃进行6～10小时的氮化烧结，此过程压力控制在0.02Mpa，停电冷却至150℃出炉。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化钒合金的生产方法，尤其是一种简易的氮化钒生产方法。
背景技术
VN合金传统上的制备方法是以钒的氧化物V2O3、V2O5以及钒的化合物钒酸氨（NH4VO3）、多钒酸铵等为原料，以碳质、氢气、氨气、CO等为还原剂，在高温或真空下进行还原，之后再通入氮气或氨气进行氮化而制备的。制备氮化钒的方法按制备体系、条件的不同可分为高温真空法和高温非真空法两大类，在每大类中按使用原料的不同又可分为以C和V2O3、C和V2O5、NH4和VO3为固体反应物制备氮化钒的方法。
美国从60年代末开始研究钒氮合金的制备，开发出钒添加剂专利产品“VN合金”，其商品名称“NITROVAN”。此专利产品在80年代已获得较成熟的工业生产工艺，并在V-N钢中成功应用。
对氮化钒的研制，国内外的冶金工作者做了很多工作。 例如：北京科技大学的王功厚等用V2O3 和活性炭在高温真空钼丝炉内先制取碳化钒，然后通入氮气渗氮，得到氮化钒。印度 Bhabha 原子研究中心的 Tripathy 等在1500℃高温下，碳热还原V2O5、渗氮制取氮化钒。荷兰冶金研究所的Middelhoek 等用V2O5 或偏钒酸铵，采用还原气体在流动床或回转管中于800～1200℃下，还原制取含74.2～78.7%的钒，4.2%～16.2%的氮，6.7%～18.0%的碳的氮化钒。美国联合碳化物公司的 Downing、Merkert、Goddard 等分别用不同的几种方法制取氮化钒：
1）V2O3、铁粉及碳粉在真空炉内于1350℃下保温60h后得到碳化钒，然后将温度降至1100℃时通入氮气渗氮，并在氮气气氛中冷却， 得到含78.7%V、10.5%C、7.3%N的氮化钒；
2）用V2O5和碳混合物在真空炉内加热到1100～1500℃，抽真空并通入氮气渗氮，重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2%的氮化钒；
3）用钒化合物（V2O3或V2O5或NH4VO3）在NH3或者N2和H2混合气氛下，一部分高温还原成氮氧钒，再与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下于真空炉内高温处理，制得含碳7%的氮化钒。
美国联合碳化物公司提出的钒氮合金制取方法是，以高价钒氧化物V2O5 或NH4VO3等为原料，以混合气体（N2+NH3或N2+H2）为还原剂及氮化剂，先在675～700℃下预还原1h，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在950℃下同时进行还原和渗氮3～4h，可获得含氧质量分数为3%～20%的氮氧钒产品，再将之与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内1400℃高温处理，制得含碳7%的钒氮合金。
国内攀枝花钢铁公司于2001年12月申请了一个“氮化钒的生产方法”专利，该专利提供了一种钒氮合金的生产方法，是将粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和黏结剂混合均匀后压块、成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉通入氮气或氨气作反应和保护气体，制备炉需要加热到1000～1800℃，物料在该温度区域发生碳化和氮化反应，持续时间小于6h，出炉前要在保护气氛下冷却到100～250℃，出炉后即获得氮化钒产品，该产品为块状或颗粒状，其表观密度大于3000Kg/m3。
上述生产方法的缺点是：工艺复杂，产品含氮量低，炉衬寿命低，可控性较差
因此，研究一种简易的氮化钒生产方法，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简易的氮化钒生产方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种简易的氮化钒生产方法，其工艺步骤为：①将V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混机上充分混合，②按100：15的重量比在上述混合粉中加入含量为4%的聚乙烯醇水溶液，并在湿混机混合10分钟，③将湿混好的混合粉压球，④混合粉湿球干燥，⑤将干燥后的混合粉球分层装入料车、入炉、密封炉门，⑥抽真空至-0.02MPa，⑦通入氮气压力至0.04MPa，⑧加温至800℃并在此温度下进行预还原5小时左右，⑨然后继续升温到1350℃持续不少于6小时的深度还原和碳化，在过程中不断充入纯度99.99%以上的氮气，⑩升温至1600℃进行6～10小时的氮化烧结，此过程压力控制在0.02Mpa，总时间在20小时内，反应完成，停电冷却至150℃出炉。
本发明的优选方案，所述的V2O5粉的含量为98%以上，石墨粉的含量为99.5%以上。
本发明的优选方案，所述的混合粉湿球干燥步骤为将压好的混合粉湿球晾干，晾干时间为一星期或在200℃下保温5小时，去除水汽，有利于后续炉内气氛控制及炉衬。
本发明的优选方案，所述的混合粉球的直径为30mm～50mm。
与已有技术相比，本发明具有如下明显的优点:
1、所用的原料还可以是五氧化二钒，原料来源广泛，价格低，工艺简单，可控性强。
2、生产的氮化钒产品氮含量可根据用户需求调整，含氮量较高，可达19%。
3、所用的制备炉，炉子结构简单，由于真空度要求不高，外围设备只需简易的真空泵即可。炉子本身完全可以自制，除钢焊件就是内衬耐材，炉型可以方正，砌筑方便，如果是桶形外壳，气氛控制将更方便。
4、装入量非常大，生产率高
5、由于是间歇式生产，炉膛可视，过程中也有窥视孔监视以便于生产及反应状况。
具体实施方式
一种简易的氮化钒生产方法，其工艺步骤为：①将V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混机上充分混合，②按100：15的重量比在上述混合粉中加入含量为4%的聚乙烯醇水溶液，并在湿混机混合10分钟，③将湿混好的混合粉压球，④混合粉湿球干燥，⑤将干燥后的混合粉球分层装入料车、入炉、密封炉门，⑥抽真空至-0.02MPa，⑦通入氮气压力至0.04MPa，⑧加温至800℃并在此温度下进行预还原5小时左右，⑨然后继续升温到1350℃持续不少于6小时的深度还原和碳化，在过程中不断充入纯度99.99%以上的氮气，⑩升温至1600℃进行6～10小时的氮化烧结，此过程压力控制在0.02Mpa，总时间在20小时内，反应完成，停电冷却至150℃出炉。
所述的V2O5粉的含量为98%以上，石墨粉的含量为99.5%以上。
所述的混合粉湿球干燥步骤为将压好的混合粉湿球晾干，晾干时间为一星期或在200℃下保温5小时。
所述的混合粉球的直径为30mm～50mm。
实施例，将混好的原料压制成Ф35mm球，先预热烘干5小时，入炉后，分别在750℃下保温4小时、1350℃8小时，1560℃8小时，停电冷却。得到产品成分为：V77.42%，N15.63%，C4.5%，S0.0028%，P0.030%。
Claims (2)
1.一种简易的氮化钒生产方法，其特征在于：其工艺步骤为①将V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混机上充分混合；②按100：15的重量比在上述混合粉中加入含量为4%的聚乙烯醇水溶液，并在湿混机混合10分钟；③将湿混好的混合粉压球；④混合粉湿球干燥；⑤将干燥后的混合粉球分层装入料车、入炉、密封炉门；⑥抽真空至-0.02MPa，⑦通入氮气压力至0.04MPa，⑧加温至800℃并在此温度下进行预还原5小时；⑨然后继续升温到1350℃持续不少于6小时的深度还原和碳化，在过程中不断充入纯度99.99%以上的氮气；⑩升温至1600℃进行6～10小时的氮化烧结，此过程压力控制在0.02Mpa，总时间在20小时内，反应完成，停电冷却至150℃出炉；所述的混合粉湿球干燥步骤为将压好的混合粉湿球晾干，晾干时间为一星期或在200℃下保温5小时；所述的混合粉球的直径为30mm～50mm。
2.根据权利要求1所述的一种简易的氮化钒生产方法，其特征在于：所述的V2O5粉的含量为98%以上，石墨粉的含量为99.5%以上。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HEBEI GANGCHEN METALLURGY MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WUAN WEIRONG MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20130510 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 056300 HANDAN, HEBEI PROVINCE TO: 057550 HANDAN, HEBEI PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130510 Address after: 057550 east of Minsheng street, Feixiang economic and Technological Development Zone, Handan, Hebei Applicant after: Hebei Gangchen Metallurgical Materials Co.,Ltd. Address before: 056300 Hebei city of Handan Province on magnetic Wu Zhen Hua Fu Cun Applicant before: WUAN CITY WEIRONG MATERIAL Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CI01 | Publication of corrected invention patent application |
Correction item: Applicant name Correct: Hebei Chen Steel Metallurgical Materials Co., Ltd. False: Wuan City Weirong Material Co., Ltd. Number: 24 Volume: 29 |
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| CI03 | Correction of invention patent |
Correction item: Applicant name Correct: Hebei Chen Steel Metallurgical Materials Co., Ltd. False: Wuan City Weirong Material Co., Ltd. Number: 24 Page: The title page Volume: 29 |
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| ERR | Gazette correction | ||
| RECT | Rectification | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130612 Termination date: 20150105 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |