CN107974608A - 一种氮化钒铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化钒铁及其制备方法，氮化钒铁的制备方法包括以下步骤：步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水按比例混合均匀后压制成块并干燥；步骤02，将步骤01干燥后的团块送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然后在氮气气氛下高温还原渗氮；步骤03，反应完成后，随炉冷却，获得氮化钒铁。本发明的氮化钒铁的制备方法，简化了工艺，可提升氮气的利用效率和氮化钒铁的生产效率。用本发明的制备方法制备的氮化钒铁，表观密度较高。

Description

一种氮化钒铁及其制备方法
技术领域
本发明属于钒合金制备领域，特别涉及一种氮化钒铁及其制备方法。
背景技术
氮化钒铁为一种炼钢添加剂，其作用与氮化钒相近，可显著提高钢的强度和韧性。但因为 氮化钒铁中含有铁元素，比重较大，所以在炼钢过程中，氮化钒铁可以更有效的穿越渣层，进 入到钢水内，起到合金化的作用。
现有的氮化钒铁生产制备技术主要分为两种：钒铁的高温熔体液态渗氮和钒铁粉的固态渗 氮。两种方法使用的原料均为50钒铁(V含量50wt％左右)或80钒铁(V含量80wt％左右)。 钒铁的高温熔体液态渗氮是指在电炉或电子束炉内将钒铁合金加热到熔化状态，然后通入氮气 进行渗氮。钒铁粉的固态渗氮一般先将钒铁破碎、球磨至一定粒度，然后与粘结剂混合压制成 球，烘干后，在氮气气氛下加热到1000～1300℃，进行固态渗氮。目前我国氮化钒铁的制备大 多采用固态钒铁粉渗氮，但无论采用液态渗氮还是固态渗氮，其原料均为钒铁，而钒铁的制备 多采用电硅热法或电铝热法，熔炼过程能耗较高，且熔炼过程中还会向钒铁中引入一定的Al、 Si等杂质，这些杂质带入到氮化钒铁的制备工序，势必会影响其质量。另外，钒铁的熔炼过程 会产生大量的含钒废渣，造成了钒资源的浪费，也给环境带来了压力。同时，由于钒铁质地坚 硬，破碎工作不易进行，这也给钒铁的固态渗氮工艺带来了一定困难。
为避免使用钒铁，固态渗氮法也有以钒氧化物和铁粉为原料进行氮化钒铁制备的研究，中 国专利公告第CN104046824B号，以钒氧化物和铁粉为原料，另外配加一定碳粉作为还原剂， 物料混合均匀后压制成型，压制球团经推板窑加热，在氮气气氛下，发生还原、碳化和氮化反 应，最终可制得氮化钒铁。但推板窑为卧式隧道窑，不仅占地面积大，而且氮气利用率较低， 需要的反应时间较长，一般要24h以上；同时推板窑也存在着大修时间过长等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化钒铁的制备方法，以解决上述存在的技术问题。本发明的 氮化钒铁的制备方法，可提升氮气的利用效率和氮化钒铁的生产效率。
本发明的目的还在于提供一种氮化钒铁，以解决上述存在的技术问题。本发明的氮化钒铁 具有高表观密度和高的氮含量。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种氮化钒铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水混合均匀后压制成块体并干燥；
步骤02，将步骤01干燥后的块体送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然 后在氮气气氛下高温还原渗氮；
步骤03，反应完成后，随炉冷却，获得氮化钒铁。
进一步的，所述的氧化铁粉加入量为偏钒酸铵加入量的13wt％～56wt％。
进一步的，所述的碳质粉为煤粉、焦炭粉和活性炭粉中的一种或两种以上的混合物，碳质 粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总量的15wt％～40wt％，水加入量为物料总量的0.5wt％～4 wt％。
进一步的，在步骤02中，首先在300℃～650℃条件下，向炉内通入煤气进行煤气气氛下 低温还原，使偏钒酸铵转化成V2O3；然后将温度提升到1100℃～1500℃，温度稳定后，停止 通入煤气，并同时开始通入氮气渗氮。
进一步的，在步骤02中，煤气和氮气均自竖式烧结炉的炉底通入，自竖式烧结炉的炉顶 排出，炉内保持微正压。
进一步的，煤气气氛下低温还原的时间为3.5-6h；氮气渗氮反应10-15h后停止加热，温 度降至200℃以下出炉得到氮化钒铁。
进一步的，步骤01所得块体在150℃温度下干燥24h。
进一步的，在步骤01中，将混合均匀的混合物在8MPa-10MPa压力下压制成块体。
所述制备方法制备的氮化钒铁，包括55.3wt％-64.1wt％的V和11.8wt％-13.2wt％的N， 表观密度为3.8g/cm3-4.2g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、偏钒酸铵是制备五氧化二钒、三氧化二钒等钒氧化物的原料，本发明直接以偏钒酸铵 为原料制备氮化钒铁，可简化工艺，偏钒酸铵分解产生的氨气也有助于氮化钒铁渗氮，可提高 生产效率；本发明使用竖式烧结炉，占地面积较小，氮气利用率较高，生产效率较高，竖式烧 结炉的大修耗时较短。
2、本发明采用竖式烧结炉，并将煤气和氮气从竖式烧结炉的底部进入，顶部顶出，可使 煤气和氮气与物料逆向流动，可增加反应物的接触面积，降低反应活化能，可提升反应效率。 煤气、氮气和产生的烟气在炉内的流动，要经过物料，其中所带的热量可起到加热物料的作用， 提高能源利用率。
所采用的竖式烧结炉加热、气氛与物料逆向流动的思想，可用于其它氮化物、碳化物的制 备，适用范围较广。
3、本发明的制备方法制备的氮化钒铁，杂志含量较少，表观密度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水按比例混合均匀后压制成块；所述的氧化 铁粉加入量为偏钒酸铵加入量的13wt％～56wt％；所述的碳质粉为煤粉、焦炭粉和活性炭粉中 的一种或两种以上的混合物，碳质粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总量的15wt％～40wt％，水 加入量为物料总量的0.5wt％～4wt％；将混合均匀的混合物在8MPa-10MPa压力下压制成块体； 块体在150℃温度下干燥24h；
步骤02，将步骤01干燥后的团块送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然 后在氮气气氛下高温还原渗氮；首先在300℃～650℃条件下，向炉内通入煤气进行煤气还原， 使偏钒酸铵转化成V2O3；然后将温度提升到1100℃～1500℃，温度稳定后，停止通入煤气， 并同时开始通入氮气渗氮；煤气和氮气均自竖式烧结炉的炉底通入，自竖式烧结炉的炉顶排出， 炉内保持微正压；
步骤03，反应完成停止加热，温度降至200℃以下出炉得到氮化钒铁，获得氮化钒铁。
一种用本发明的制备方法制备的氮化钒铁，包括55.3wt％-64.1wt％的V和11.8wt％-13.2wt％ 的N，表观密度为3.8g/cm3-4.2g/cm3。
实施例1：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.28进行配料，焦炭粉加入量为偏钒酸铵和 氧化铁粉总质量的24％，水加入量为物料总质量的0.5％，混合均匀后，在8MPa压力下压制 成块，将此块状物料在150℃干燥24h，然后放入竖式烧结炉内加热，在600℃低温预还原4h， 使偏钒酸铵转化成V2O3；1450℃高温还原氮化15h，然后停止加热，温度降到180℃出炉；得 到了含钒55.3％、含氮11.8％的氮化钒铁，其表观密度为4.2g/cm3。
实施例2：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.18进行配料，焦炭粉加入量为偏钒酸铵和 氧化铁粉总质量的25.5％，水加入量为物料总质量的1.0％，混合均匀后，在10MPa压力下压 制成块，将此块状物料在150℃干燥24h，然后放入竖式烧结炉内加热，在650℃低温预还原3.5h，1400℃高温还原氮化10h，然后停止加热，温度降到160℃出炉。得到了含钒64.1％、含 氮12.9％的氮化钒铁，其表观密度为3.8g/cm3。
实施例3：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.18进行配料，焦炭粉加入量为偏钒酸铵和 氧化铁粉总质量的23％，活性炭粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总质量的2.5％，水加入量为 物料总质量的1.0％，混合均匀后，在10MPa压力下压制成块，将此块状物料在150℃干燥24h， 然后放入竖式烧结炉内加热，在650℃低温预还原3.5h，1400℃高温还原氮化14h，然后停止 加热，温度降到160℃出炉。得到了含钒63.8％、含氮13.2％的氮化钒铁，其表观密度为3.8g/cm3。
实施例4：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.18进行配料，焦炭粉加入量为偏钒酸铵和 氧化铁粉总质量的15％，煤粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总质量的12％，水加入量为物料 总质量的0.8％，混合均匀后，在8MPa压力下压制成块，将此块状物料在150℃干燥24h，然 后放入竖式烧结炉内加热，在500℃低温预还原6h，1450℃高温还原氮化14h，然后停止加热， 温度降到160℃出炉。得到了含钒63.1％、含氮13.0％的氮化钒铁，其表观密度为3.8g/cm3。
实施例5：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.56进行配料，碳质粉为煤粉，煤粉加入量 为偏钒酸铵和氧化铁粉总质量的40％，水加入量为物料总质量的4％，混合均匀后，在10MPa 压力下压制成块，将此块状物料在150℃干燥24h，然后放入竖式烧结炉内加热，在650℃低 温预还原4h，使偏钒酸铵转化成V2O3；1500℃高温还原氮化12h，然后停止加热，温度降到 200℃出炉；得到氮化钒铁。
实施例6：偏钒酸铵和氧化铁粉按质量比1：0.13进行配料，碳质粉为焦炭粉和活性炭粉 的混合物，碳质粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总质量的30％，水加入量为物料总质量的0.5％， 混合均匀后，在9MPa压力下压制成块，将此块状物料在150℃干燥24h，然后放入竖式烧结 炉内加热，在300℃低温预还原4h，使偏钒酸铵转化成V2O3；1100℃高温还原氮化15h，然后 停止加热，温度降到180℃出炉；得到氮化钒铁。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。 这样，倘若本发明的这些改动和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明 也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水混合均匀后压制成块体并干燥；
步骤02，将步骤01干燥后的块体送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然后在氮气气氛下高温还原渗氮；
步骤03，反应完成后，随炉冷却，获得氮化钒铁。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，所述的氧化铁粉加入量为偏钒酸铵加入量的13wt％～56wt％。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，所述的碳质粉为煤粉、焦炭粉和活性炭粉中的一种或两种以上的混合物，碳质粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总量的15wt％～40wt％，水加入量为物料总量的0.5wt％～4wt％。
4.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤02中，首先在300℃～650℃条件下，向炉内通入煤气进行煤气气氛下低温还原，使偏钒酸铵转化成V2O3；然后将温度提升到1100℃～1500℃，温度稳定后，停止通入煤气，并同时开始通入氮气渗氮。
5.根据权利要求4所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤02中，煤气和氮气均自竖式烧结炉的炉底通入，自竖式烧结炉的炉顶排出，炉内保持微正压。
6.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，煤气气氛下低温还原的时间为3.5-6h；氮气渗氮反应10-15h后停止加热，温度降至200℃以下出炉得到氮化钒铁。
7.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，步骤01所得块体在150℃温度下干燥24h。
8.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤01中，将混合均匀的混合物在8MPa-10MPa压力下压制成块体。
9.权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的氮化钒铁，其特征在于，包括55.3wt％-64.1wt％的V和11.8wt％-13.2wt％的N，表观密度为3.8g/cm3-4.2g/cm3。
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