CN102976290A - 一种氮化钒铁的制备方法 - Google Patents

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郭官存
张晶晶
韩菲
郭官云
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Abstract

本发明涉及钒冶金技术领域，特别涉及一种制备氮化钒铁的方法，其包括以下步骤：A：将含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉均匀混合成型；B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的反应器中，于1300-1600℃高温下反应6-10小时；C：步骤B所得产物转移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。本发明提供一种制备氮化钒铁的方法，其工艺简单易行，可操作性强，节能降耗，投资较少，能大幅提高钒氮合金产品的生产能力。

Description

一种氮化钒铁的制备方法
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，特别涉及一种制备氮化钒铁的方法。
背景技术
氮化钒铁是一种新兴的钒元素添加剂产品，是继钒氮合金产品后的又一种高效的钒元素添加剂，氮化钒铁通过细化品粒和沉淀强化作用，大幅度提高钢的强度和改善钢的韧性等综合特性：加入氮化钒铁的钢筋具有成本低、性能稳定、强度波动小、冷弯、焊接性能优良、基本无时效等特点。氮化钒铁还广泛应用于薄板坯高强度带钢、非调质钢、高强度管线钢等产品中。氮化钒铁相对于钒氮合金来讲有一定的优势，吸收率更加稳定，生产耗能更低，可控性高，可根据配方调节得到稳定的化学成分，可得到与钢铁冶炼契合度更高的密度，提高氮化钒铁在钢铁冶炼时的扩散速度和氮的吸收系数，可根据客户要求任意调整化学成分。
1964年美国战略矿物公司在我国申请专利，专利号为US3334992其公布了一种生产氮化钒铁的方法，三氧化二钒与单质碳铵摩尔比3：2进行配料，加入其它粘接剂成型压块、干燥处理，放入真空炉中加热到1385℃，保温60小时得淡化铁，然后将温度降之1100℃通入氮气，再保温6小时。其缺点是生产工序复杂，生产效率低。
2010年CN101824556提出了“采用自蔓延高温合成工艺生产氮化钒铁的方法”，其工艺为将原料钒铁在磨料设备内破碎，然后干燥放于坩埚内，将坩埚置于高压合成器内并入6-12Mpa的氮气，最后点火燃料加热进行合成反应，燃烧合成的淡化钒铁在氮气中冷却破碎成块。
当前氮化钒铁的生产工艺流程为：烧制成片钒——熔炼——粉碎——自蔓延式反应——破碎——不规则形状氮化钒铁。其缺点钒铁是钒氧化合物与还原剂造渣剂通过熔炼制得的，炼制完成钒的收得率一般在90%-95%，第二步为使用钒铁破碎后在反应器中自蔓延生产制取氮化钒铁，其生产工艺过程决定了产品中的杂质含量较高，生产过程中用燃料进行燃烧加热，易造成污染，得到的产品不规则，需要进行破碎处理。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种制备氮化钒铁的方法，其工艺简单易行，可操作性强，节能降耗，投资较少，能大幅提高钒氮合金产品的生产能力。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的反应器中，于1300-1600 ℃高温下反应6-10小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
作为本发明的一种优选方式，所述含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉的摩尔比1：4.5：n，n≤2，所述含钒化合物为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒的一种或几种。
作为本发明的一种优选方式，所述含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉的摩尔比1:3.5：n，n≤2，所述含钒化合物为三氧化二钒。
作为本发明的一种优选方式，述所述固体还原剂为碳质粉末、石墨粉、碳黑中的一种或几种。
作为本发明的一种优选方式，所述反应器是回转窑、辊道窑、隧道窑中的一种。
作为本发明的一种优选方式，所述加热温度为1400-1500℃，反应时间7.5-8.5小时。
作为本发明的一种优选方式，所述加热方式为炉内电加热。
本发明原料要求低，可直接使用粉状5氧钒、3氧钒、偏钒、多钒等，生产钒铁只能用片钒，其他原料必须先生产成片钒。本发明钒回收率高，可于连续性窑体进行生产，原技术只可进行间断性生产。本发明可节省其他辅助原料，除主要原料以外，无其他消耗。本发明产能源为电能，环保清洁，安全方便。本发明得到的产品形状规则，无需破碎，只需将产品颗粒分离。本发明反应器既可选用常用回转窑，也可选用隧道窑，还可以选用辊道窑等。本发明工艺流程：成型——焙烧——规则形状的氮化钒铁产品，工艺流程简单，使氮化钒铁能够从钒氧化合物一步法生成，可大幅度节省生产能源消耗及人力物力。
具体实施方式
实施例1
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将偏钒酸铵、碳质粉末、还原铁粉按摩尔比1：4.5：2均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的回转窑中，炉内电加热于1300 ℃高温下反应10小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例2
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将多钒酸铵、石墨粉、还原铁粉按摩尔比1：4.5：1.5均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的辊道窑中，炉内电加热于1400 ℃高温下反应9小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例3
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将五氧化二钒、碳黑、还原铁粉按摩尔比1：4.5：1均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的隧道窑中，炉内电加热于1500 ℃高温下反应8小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例4
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将偏钒酸铵和五氧化二钒、碳黑和还原铁粉按摩尔比1：4.5：1均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的隧道窑中，炉内电加热于1600 ℃高温下反应6小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例5
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将偏钒酸铵、碳质粉末和碳黑、还原铁粉按摩尔比1：4.5：1.5均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的回转窑中，炉内电加热于1450 ℃高温下反应7.5小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例6
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒、碳质粉末和碳黑、还原铁粉按摩尔比1：3.5：2均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的回转窑中，炉内电加热于1300 ℃高温下反应10小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例7
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒、碳质粉末和碳黑、还原铁粉按摩尔比1：3.5：1.5均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的回转窑中，炉内电加热于1400 ℃高温下反应9小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例8
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒、石墨粉、还原铁粉按摩尔比1：3.5：1均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的辊道窑中，炉内电加热于1500 ℃高温下反应8小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例9
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒、石墨粉、还原铁粉按摩尔比1：3.5：1.5均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的辊道窑中，炉内电加热于1600 ℃高温下反应6小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例10
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒、石墨粉、还原铁粉按摩尔比1：3.5：0.5均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的辊道窑中，炉内电加热于1450 ℃高温下反应7.5小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
实施例11
一种氮化钒铁的制备方法，其包括以下步骤：
A：将三氧化二钒和碳质粉末、石墨粉、碳黑和还原铁粉按摩尔比1：3.5：1均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的辊道窑中，炉内电加热于1500℃高温下反应8小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。

Claims (7)

1.一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉均匀混合成型；
B：步骤A所得物料放入氮气保护气氛下的反应器中，于1300-1600 ℃高温下反应6-10小时；
C：步骤B所得产物移出冷却，温度＜120℃时得氮化钒铁产品。
2.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉的摩尔比1：4.5：n，n≤2，所述含钒化合物为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述含钒化合物、固体还原剂、还原铁粉的摩尔比1:3.5：n，n≤2，所述含钒化合物为三氧化二钒。
4.根据权利要求2或3所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述固体还原剂为碳质粉末、石墨粉、碳黑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述反应器是回转窑、辊道窑、隧道窑中的一种。
6.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述加热温度为1400-1500℃，反应时间7.5-8.5小时。
7.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述加热方式为炉内电加热。
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