CN1775663A - 一种氮化锰的微波合成方法 - Google Patents

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CN1775663A CN 200510032442 CN200510032442A CN1775663A CN 1775663 A CN1775663 A CN 1775663A CN 200510032442 CN200510032442 CN 200510032442 CN 200510032442 A CN200510032442 A CN 200510032442A CN 1775663 A CN1775663 A CN 1775663A
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nitrogen
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彭虎
黄加伍
李俊
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Abstract

本发明介绍了一种氮化锰的微波合成方法,该方法以锰为原料进行微波合成。将粒度小于0.5mm的锰粉置入微波合成反应腔体内,微波频率为300MHz-300GHz,常压,合成温度500~1200℃,通入氮气或氮气与氢气的混合气体进行微波合成,保温0~50小时,所得合成物冷却即为成品氮化锰。本发明与传统的通过对流、传导或辐射加热的方式不同,它是利用微波具有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量,材料的介质损耗使其材料整体加热的方式加热,具有合成温度低,时间短,能耗低等优势。

Description

一种氮化锰的微波合成方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料氮化锰的制备方法。
背景技术
锰有脱氧、脱硫、合金化等作用,能消除或减弱因硫引起的热脆性,从而改善钢的热加工性能。锰与铁形成固熔体,可提高钢铁中铁数体和氏体的硬度与强度。锰在碳化物中可取代一部分铁原子。锰还可以在铸钢过程中降低临界转变温度,细化珠光体晶粒并提高珠光体钢的强度,扩大Fe-C平衡相图中的γ相区。它促成钢的形成和稳定奥氏体组织的能力仅次于镍,它的参与可大大提高钢的淬火性。而氮,常常能够影响钢的脆性,是一种廉价的合金化元素。高氮钢中,由于引入了氮,氮即与其他元素交互作用,最终赋予该钢种许多优异的性能,如高的强度、好的韧性、强的耐腐蚀性及大的蠕变抗力等。氮还可以代替镍用于奥氏体中,以节省昂贵的镍并改善材料的性能。
鉴于锰和氮的上述各种用途,所以在冶炼某些有色金属或合金钢时,加入这两种元素。但氮的溶解度低、比重小,不宜单独加入。而氮化锰则不仅易于加入,而且锰、氮的利用率高,恰恰能够弥补上述不足。
随着社会的发展,国内外氮化锰的市场需求越来越大。传统的氮化锰的生产一般在真空电炉内进行,所用的原料为固态金属锰,经过球磨、压块,在1273~1373K氮气气氛中氮化,氮含量在4~6%之间。传统方法的不足之处主要在于氮化时间过长,而产品的氮含量又偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,针对现有技术存在的缺陷,提出一种新的氮化锰的合成方法,采用此方法,可以在较低的温度、较短的时间内,在常压下合成氮化锰。具有升温速度快,合成温度低,保温时间短,氮含量高,节约能源,生产效率高的特点,适合大规模生产。
本发明的技术解决方案是,所述氮化锰的微波合成方法为:以锰粉为原料在含氮气气氛下在微波反应装置(间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉)中进行微波合成。锰粉的粒度小于0.5mm。将锰粉置入微波合成反应腔体内,微波频率取值范围为300MHz~300GHz。压力为常压,合成温度500~1200℃。氮气或氮气与氢气的混合气体进行微波合成,保温0~50小时,所得合成物冷却即为成品氮化锰。
本发明的工作原理是:利用微波能转化为分子的动能和热能,以一种“体加热的方式”整体均匀加热至一定的温度,通以氮气加氢气的混合气体,保温一定时间,实现合成。
本发明的有益效果是,微波合成是利用微波加热对材料进行合成,它同传统的加热方式不同。传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物质而达到某一温度,热量从外向内传递,合成时间长,能耗高;而微波合成是利用微波具有的特殊波段与材料的的基本结构耦合而产生热量,材料的介质损耗使其材料整体加热的一种加热方式,因而具有合成温度低,合成时间短,能耗低等一系列优势。故微波加热的效率高,比传统方法省电30~70%,大大降低了生产成本,而且工业微波炉结构简单,自动化运行,易于维护。
具体实施方式
实施例1,采用电解锰片作原料,常规方法制成粉末,经过筛,粒度-0.074mm,压制成Φ50球,置于间歇式工业微波炉的微波合成反应腔体内进行微波合成,微波频率为2.45GHz。通入高纯氮气作为保护气体,压力为常压,合成温度750℃,保温2小时,所得合成物冷却即为成品氮化锰。成品颜色呈灰色。经测定,制得氮化锰成品含氮7.75%,做XRD分析相结构Mn4N,Mn3N2
实施例2,将粒度为-0.074mm的锰粉压制成Φ50球置于连续式工业微波炉的微波合成反应腔体内进行微波合成,微波频率为2.45GHz。通入氮气与氢气的混合气体,压力为常压,合成温度700℃,保温2小时;微波合成所得合成物冷却即为成品氮化锰,成品颜色呈灰色。经测定,制得氮化锰得含氮量6.92%,做XRD分析相结构Mn4N,Mn3N2

Claims (6)

1、一种氮化锰的微波合成方法,其特征是,以锰粉为原料在含氮气气氛下在微波反应装置中进行微波合成。
2、根据权利要求1所述的氮化锰的微波合成方法,其特征是,所述锰粉的粒度小于0.5mm。
3、根据权利要求1所述的氮化锰的微波合成方法,其特征是,所述含氮气气氛为氮气或氮气与氢气的混合气体,压力为常压。
4、根据权利要求1所述的氮化锰的微波合成方法,其特征是,所述微波反应装置为间歇式工业微波炉或连续式工业微波炉。
5、根据权利要求1所述的氮化锰的微波合成方法,其特征是,所述微波的频率取值范围为300MHz~300GHz。
6、根据权利要求1所述的氮化锰的微波合成方法,其特征是,所述微波合成的温度为500~1200℃,保温时间为0~50小时。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101302004B (zh) * 2008-06-27 2010-06-09 北京工业大学 一种单相Mn6N2.58粉末的制备方法
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CN102776432A (zh) * 2012-07-30 2012-11-14 五矿(湖南)铁合金有限责任公司 一种微波烧结制备中、低炭氮化锰铁的方法
CN103072958A (zh) * 2013-01-31 2013-05-01 哈尔滨工业大学 锰基反钙钛矿型氮化物的制备方法
WO2023164163A3 (en) * 2022-02-24 2023-10-05 West Virginia University Board of Governors on behalf of West Virginia University Methods and compositions for chemical looping ammonia synthesis at low pressure

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