CN114873569A - 还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法 - Google Patents
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Abstract
还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，属于有色金属冶炼技术领域。将V2O3和水混均压制得压坯，压坯放入炉中，先通入氮气升温至500～600℃时，通入由甲烷，天然气，煤气化产生的合成煤气，焦炉煤气中的一种或几种与氮气的混合气做为还原性气体，继续升温至700～1000℃后保温30～180分钟得到粗制氮化钒；停止通入还原性气体，通入氮气，继续升温至900～1100℃并保温30～120分钟，随后冷却至室温，获得高品质氮化钒。还原氮化气源范围广，可直接利用钢铁企业副产的合成煤气、焦炉煤气作为气体来源；制备温度低保温时间短，能减少二氧化碳排放，方法简单操作方便，易实现工业化。得到的氮化钒含氮量高杂质少，为高品质氮化钒。
Description
技术领域
本发明提供了一种还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，属于有色金属冶炼技术领域。
背景技术
氮化钒(钒氮合金)是一种新型合金添加剂，可以作为钒铁替代品应用于生产微合金化钢。在微合金化钢中，钒主要起沉淀强化作用，提高钢材强度、抗热强度和抗短时蠕变能力，改善钢的韧性和塑性，而氮元素的加入可以促进钒从固溶相向V(CN)析出相转变，细化晶粒并大量析出起弥散强化的作用。在生产相同强度的微合金钢时，添加氮化钒可节约钒20～40％，从而大幅度降低生产成本。
随着我国汽车、航空、电子信息等工业的发展，对于钢铁材料的性能要求越来越高，高强度、轻量化、耐腐蚀、纯净度等技术要求是未来发展的趋势。高品质氮化钒具有氮含量高、杂质元素含量低、高强度、高硬度、高熔点和导电导热性好等特点，能作为生产高性能钢的合金添加剂。除此之外，高品质氮化钒还具有与铂系金属催化剂类似的催化特性，能作为贵金属材料催化剂经济的代替品。同时，高品质氮化钒亦是一种良好的陶瓷材料和超导体，是许多磁性元件和电子元件的主要成分。
工业上，氮化钒的生产通常采用五氧化二钒或三氧化二钒、碳粉以及添加剂等为原料，在氮气气氛中，于1250℃～1800℃高温状态下进行还原氮化，反应生成氮化钒。国内厂家大多采用连续式气氛推板高温炉生产氮化钒，但难以在温度较低的条件下持续稳定的获得高品质氮化钒。近来有些文献提出了与上所述不同的制备方法，例如：中国专利文件CN01139886.8公开了一种氮化钒的生产方法，以粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和粘结剂为原料，先将原料混合均匀后进行压块、成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉中通入氮气或氨气作为反应气和保护气，反应温度为1000～1800℃，保温时间为2～6h，物料在此温度条件下发生碳化和氮化反应，最终生成氮化钒。又如，中国专利文件CN201810968962.4公开了一种制备氮化钒铁的方法，以含氧和高价钒的物质为钒源，含铁物质为铁源，先于1100℃以下在含氢和/或氮的还原气氛中进行预还原氮化得到氮氧化钒，再在1150～1850℃温度区间在含氢和/或氢的气氛下将氮氧化钒和含铁物质进行高温处理得到氮化钒铁。这些方法大多需在高温下制备，存在温度高、能耗大、反应时间长、生产成本较高或使用有毒有害气体等问题，大大限制了其工业化和规模化应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的问题，提供一种还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，不但能获得高品质氮化钒，而且所需的温度低、能耗低、保温时间短，可降低生产成本。
本发明还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，按以下步骤：
步骤一，将V2O3和适量水混合均匀后，以2～5MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述压坯放入管式炉中，先通入氮气进行炉内清扫，升温至500～600℃时，通入由甲烷，或天然气，或煤气化产生的合成煤气，或焦炉煤气中的一种或几种与氮气的混合气做为还原性气体，继续升温至700～1000℃后保温30～180分钟得到粗制氮化钒；
步骤三，停止通入还原性气体，通入氮气，继续升温至900～1100℃并保温30～120分钟，随后冷却至室温，获得高品质氮化钒。
作为优选，步骤二中的还原性气体为甲烷与氮气组成的混合气体；进一步优化，甲烷与氮气的摩尔比为1:1～4。
作为优选，所述步骤二中的保温温度在900～1000℃之间；步骤三中的温度在1000～1100℃之间。
作为优选，步骤一中V2O3的粒径不大于200目。
作为优选，所述步骤二中的保温时间为60～120分钟；作为优选，步骤三中的保温时间为90～120分钟。
作为优选，所述步骤二中通入还原性气体的流速为0.4～1L/min；步骤三中通入氮气的流速为0.4～0.8L/min。
按本发明方法制得的产品为高品质氮化钒，检测数据见实施例。
与现在技术相比，本发明的有益效果是：
(1)制备氮化钒所用的还原氮化气源范围广，以甲烷或天然气和氮气作为混合还原性气体时，可直接还原氮化获得高品质氮化钒粉体；同时可直接利用现代钢铁联合企业副产的合成煤气、焦炉煤气作为气体来源，实现煤气的充分回收、合理利用，对于钢铁厂降低成本、发挥其能源转化作用具有重要的意义。
(2)制备温度低、保温时间短，克服了现有制备氮化钒过程中温度高、能耗大、反应时间长、生产成本较高的缺点，能减少二氧化碳的排放从而降低对环境的影响，方法简单、操作方便，更容易实现工业化。
(3)该方法制备的氮化钒含氮量高、杂质元素含量低，可制得纯相氮化钒粉体，含氮量≥16％，达到高品质氮化钒的要求，能够较好地应用在钢添加剂、催化剂或电子材料等领域。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中步骤二获得的粗制氮化钒的XRD图；
图3是本发明实施例1和实施例2中步骤三获得的高品质氮化钒的XRD图；
图4是本发明实施例2中步骤二获得的粗制氮化钒的XRD图；
图5是本发明对比例1中步骤三获得的氮化钒的XRD图；
图6是本发明对比例2中步骤三获得的氮化钒的XRD图。
本发明中所有XRD图的横坐标为X射线的入射角度的两倍，纵坐标为衍射后的强度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
工艺流程见图1，具体步骤如下：
步骤一，将V2O3和适量水混合均匀后，以4MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述步骤一得到的压坯放入管式炉中，以1L/min的流速通入氮气进行炉内清扫，清扫时间为10min。清扫完成后，以10℃/min的升温速率将温度从室温升温至600℃时，以0.6L/min的速率通入甲烷和氮气组成的混合还原性气体(甲烷与氮气的摩尔比为1:2)，继续升温至900℃后保温2小时得到粗制氮化钒(如图2所示)；
步骤三，停止通入还原性气体，将步骤二得到的粗制氮化钒，以0.5L/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将温度继续升温至1100℃后保温2小时，热处理完成后冷却，获得高品质氮化钒(如图3所示)。
实施例2
工艺流程见图1，具体步骤如下：
步骤一，将V2O3和适量水混合均匀后，以4MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述步骤一得到的压坯放入管式炉中，以1L/min的流速通入氮气进行炉内清扫，清扫时间为10min。清扫完成后，以10℃/min的升温速率将温度从室温升温至600℃时，以0.6L/min的速率通入甲烷和氮气组成的混合还原性气体(甲烷与氮气的摩尔比为1:2)，继续升温至1000℃后保温2小时得到粗制氮化钒(如图4所示)；
步骤三，停止通入还原性气体，将步骤二得到的粗制氮化钒，以0.5L/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将温度继续升温至1100℃后保温1.5小时，热处理完成后冷却，获得高品质氮化钒(如图3所示)。
实施例3
工艺流程见图1，具体步骤如下：
步骤一，将V2O3和适量水混合均匀后，以4MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述步骤一得到的压坯放入管式炉中，以1L/min的流速通入氮气进行炉内清扫，清扫时间为10min。清扫完成后，以10℃/min的升温速率将温度从室温升温至600℃时，以0.6L/min的速率通入甲烷和氮气组成的混合还原性气体(甲烷与氮气的摩尔比为1:2)，继续升温至1000℃后保温1小时得到粗制氮化钒；
步骤三，停止通入还原性气体，将步骤二得到的粗制氮化钒，以0.6L/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将温度继续升温至950℃后保温2小时，热处理完成后冷却，获得高品质氮化钒。
实施例4
工艺流程见图1，具体步骤如下：
步骤一，将V2O3和适量水混合均匀后，以3MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述步骤一得到的压坯放入管式炉中，以1L/min的流速通入氮气进行炉内清扫，清扫时间为10min。清扫完成后，以10℃/min的升温速率将温度从室温升温至600℃时，以0.7L/min的速率通入甲烷和氮气组成的混合还原性气体(甲烷与氮气的摩尔比为1:2)，继续升温至900℃后保温2小时得到粗制氮化钒；
步骤三，停止通入还原性气体，将步骤二得到的粗制氮化钒，以0.5L/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将温度继续升温至1000℃后保温2小时，热处理完成后冷却，获得高品质氮化钒。
对比例1
本对比例除将步骤三中“升温至1100℃后保温2小时”替换为“升温至1200℃后保温2小时”，其余均与实施例1相同。步骤三获得的氮化钒XRD结果如图5所示。
对比例2
本对比例除将步骤二中“甲烷与氮气的摩尔比为1:2”替换为“甲烷与氮气的摩尔比为1:4”，其余均与实施例1相同。步骤三获得的氮化钒XRD结果如图6所示。
综合实施例1～4可知：不同的实施例中，步骤二得到的粗制氮化钒都是由VN、VO以及VC组成，各实施例最终都能获得高品质氮化钒。
综合实施例1和对比例1可知：实施例1中高品质氮化钒的制备步骤三中的保温温度为1100℃，较对比例中1保温温度为1200℃而言，实施例1的XRD图(图3)显示获得了单相氮化钒，而对比例1的XRD图(图5)显示不能获得单相氮化钒。由此说明，与本发明专利内容中背景技术里叙述的其他制备氮化钒的方法相比，升高温度反而对制备氮化钒产生不利影响，因此本发明方法适宜在较低的温度下进行。
综合实施例1和对比例2可知：实施例1中高品质氮化钒的制备步骤二中甲烷与氮气的摩尔比为1:2，较对比例2中甲烷与氮气的摩尔比为1:3而言，实施例1中的XRD图(图2)显示获得的粗制氮化钒中主要物质为VN、VO以及VC，而对比例中2中的XRD图(图6)除了VN和VC外，还有部分未反应的V2O3。由此说明，混合气体中甲烷与氮气的混合比例是反应物能否完全发生反应的关键影响因素。
综上，本发明提供的氮化钒的制备方法，能在较低的温度下、较短的保温时间条件下获得高品质氮化钒，而且该制备方法工艺简单，能耗低，具有良好的应用前景和生产优势。
虽然结合附图描述了本发明的具体实施方式，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由权利要求所限定的范围之内。
Claims (7)
1.一种还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于按以下步骤：
步骤一，将V2O3和水混合均匀后，以2～5MPa的压力进行预成型压制，得到压坯；
步骤二，将所述压坯放入管式炉中，先通入氮气进行炉内清扫，升温至500～600℃时，通入由甲烷，或天然气，或煤气化产生的合成煤气，或焦炉煤气中的一种或几种与氮气的混合气做为还原性气体，继续升温至700～1000℃后保温30～180分钟得到粗制氮化钒；
步骤三，停止通入还原性气体，通入氮气，继续升温至900～1100℃并保温30～120分钟，随后冷却至室温，获得高品质氮化钒。
2.如权利要求1所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：步骤二中的还原性气体为甲烷与氮气组成的混合气体。
3.如权利要求2所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：甲烷与氮气的摩尔比为1:1～4。
4.如权利要求1所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：步骤二中的保温温度在900～1000℃之间，步骤三中的温度在1000～1100℃之间。
5.如权利要求1所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：步骤一中V2O3的粒径不大于200目。
6.如权利要求1所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：步骤二中的保温时间为60～120分钟，步骤三中的保温时间为90～120分钟。
7.如权利要求1所述的还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法，其特征在于：步骤二中通入还原性气体的流速为0.4～1L/min；步骤三中通入氮气的流速为0.4～0.8L/min。
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| CN1775661A (zh) * | 2005-12-07 | 2006-05-24 | 冯良荣 | 一种制备氮化钒的方法 |
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