CN113479886A - 一种制备碳化铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种制备碳化铬的方法，包括如下步骤：步骤一，将含铬原料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；步骤二，将所述球团干燥后放入感应炉中，在真空或惰性气体保护下由150～250℃匀速升温至550～650℃，保温1～2h；步骤三，将所述球团继续由550～650℃匀速升温至1050～1100℃，保温2～4h，在真空或惰性气体保护下冷却出炉，得到碳化铬。本发明的制备方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低，工艺简单等特点，通过本发明方法制备的碳化铬产品质量稳定，粒径均匀，杂质含量少，可以满足碳化铬在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种制备碳化铬的方法。
背景技术
碳化铬是一种在高温环境下(1000～1100℃)具有良好的耐磨、耐腐蚀、抗氧化性的高熔点的无机材料，属于一种金属陶瓷。这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面的广泛应用。因其特殊的高温性能，被大量用作金属表面保护工艺的热喷涂材料和硬质合金行业的添加剂。目前，生产碳化铬的方法有直接碳化、铝热自蔓延碳化和碳热还原碳化三种方法。
金属铬粉直接碳化法需要在氢气流中加热至1500～1700℃并保持lh左右，由于反应温度较高、不易达到，在氢气流中加热较危险，不易控制工艺参数，故导致产品质量不稳定，工业上不能进行大规模生产。氧化铬铝热自蔓延碳化法成本较高，工业化应用尚不成熟，还处于实验室段。氧化铬碳热还原碳化法以氧化铬和碳质还原剂为原料，该方法常常由于反应不完全而造成氧超标或者游离碳超标，使产品质量不稳定，并且氧化铬碳热还原碳化法的一步碳化工艺要求反应温度高于1480℃，以加快反应速率，但该方法的反应温度可控范围小，当反应温度高于1500℃时，容易发生过度还原，生成含铬碳半熔融合金的杂质，影响碳化铬的品质。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种制备碳化铬的方法，该制备方法不需要过高的反应温度或氢气氛围等苛刻条件即可制备得到碳化铬，且制备得到的碳化铬产品质量稳定，杂质含量少，提高了碳化铬的品质，克服了现有技术的缺陷。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明实施例提供了一种制备碳化铬的方法，包括如下步骤：
步骤一，将含铬原料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；
步骤二，将所述球团干燥后放入感应炉中，在真空或惰性气体保护下由150～250℃匀速升温至550～650℃，保温1～2h；
步骤三，将所述球团继续由550～650℃匀速升温至1050～1100℃，保温2～4h，在真空或惰性气体保护下冷却出炉，得到碳化铬。
本发明提供的制备碳化铬的方法通过将含铬原料和碳原料混合均匀后再加入粘结剂制成球团，可以使含铬原料和碳原料充分混合并且紧密接触，减少了反应不完全造成的氧超标或者游离碳超标所导致的产品质量不稳定的现象发生。本发明提供的制备碳化铬的方法通过两次分步升温，一方面使含铬原料、碳原料和粘结剂不需过高温度和氢气氛围等苛刻条件即可生成碳化铬，另一方面有利于反应温度的控制，在制备碳化铬的过程中不会因为温度波动较大而导致含铬污泥碳化不完全或者过碳化现象的发生，减少了杂质的产生，也大大的提高了碳化铬的品质。本发明的制备方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低，工艺简单等特点，通过本发明方法制备的碳化铬产品质量稳定，杂质含量少。
在制备方法中，含铬原料可选用含铬污泥，不仅能够节约成本，还能够实现含铬污泥的资源化利用。
优选地，步骤一中，含铬原料中铬的质量百分含量为20％～30％。
优选地，步骤一中，碳原料为兰炭、石墨、炭黑、活性炭、焦炭和有机碳中的一种或几种。
优选地，步骤一中，粘结剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇或淀粉胶中的一种。
优选地，步骤一中，含铬污泥、碳原料和粘结剂的重量比为1:0.1～0.25：0.03～0.05。
优选地，步骤二中，干燥的温度为100～200℃，干燥的时间为1～4h。
优选地，步骤二中或步骤三中，惰性气体为氩气和氦气。
将球团放入感应炉后，两步升温和冷却过程都采用真空或惰性气体保护。
优选地，步骤二中，升温的速度为200～400℃/h。
优选地，步骤三中，升温的速度为150～250℃/h。
优选地，步骤三中，冷却至130～150℃出炉。
优选地，该制备方法还包括将步骤三所得碳化铬破碎，以得到粒径均匀的碳化铬。
本发明提供的碳化铬的制备方法具有反应温度低、反应时间短、生产成本低，工艺简单等特点，通过本发明方法制备得到的碳化铬产品质量稳定，杂质含量少，可以满足碳化铬在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用，对于提高碳化铬品质具有十分重要的意义。本发明能够以含铬污泥作为含铬原料，不仅能够降低生产成本，还能够实现含铬污泥的资源化利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种碳化铬的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含铬污泥(Cr含量为20％)和10g兰炭混合均匀后加入3g聚丙烯酰胺，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入感应炉中，干燥的温度为100℃，干燥的时间为3h，在氩气气氛下由200℃匀速升温至600℃，升温的速度为400℃/h，保温2h。
(3)将所述球团继续由600℃匀速升温至1100℃，升温的速度为250℃/h，保温4h，在氩气保护下，冷却至150℃时出炉，破碎即得到碳化铬。经检测，产品中铬的含量为86.56％，碳含量为12.47％。
实施例2
本实施例提供一种碳化铬的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含铬污泥(Cr含量为25％)和25g石墨混合均匀后加入5g聚乙二醇，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入感应炉中，干燥的温度为150℃，干燥的时间为4h，在氦气气氛下由150℃匀速升温至550℃，升温的速度为200℃/h，保温1.5h。
(3)将所述球团继续由550℃匀速升温至1050℃，升温的速度为150℃/h，保温4h，在氦气保护下，冷却至140℃时出炉，破碎即得到碳化铬。经检测，产品中铬的含量为87.12％，碳含量为11.93％。
实施例3
本实施例提供一种碳化铬的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含铬污泥(Cr含量为30％)和20g炭黑混合均匀后加入4g聚乙烯醇，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入感应炉中，干燥的温度为200℃，干燥的时间为1h，在真空的条件下由250℃匀速升温至650℃，升温的速度为350℃/h，保温1h。
(3)将所述球团继续由650℃匀速升温至1100℃，升温的速度为200℃/h，保温3h，在真空的条件下，冷却至130℃时出炉，破碎即得到碳化铬。经检测，产品中铬的含量为86.92％，碳含量为12.16％。
实施例4
本实施例提供一种碳化铬的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含铬污泥(Cr含量为22％)和23g活性炭混合均匀后加入4g淀粉胶，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入感应炉中，干燥的温度为170℃，干燥的时间为2h，在氩气气氛下由200℃匀速升温至600℃，升温的速度为250℃/h，保温1.5h。
(3)将所述球团继续由600℃匀速升温至1100℃，升温的速度为170℃/h，保温6h，在氩气保护下，冷却至140℃时出炉，破碎即得到碳化铬。经检测，产品中铬的含量为86.84％，碳含量为12.26％。
实施例5
本实施例提供一种碳化铬的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g含铬污泥(Cr含量为27％)和18g焦炭混合均匀后加入5g聚乙烯醇，入混料机加入一定量水混匀后制成球团。
(2)将所述球团干燥后放入感应炉中，干燥的温度为120℃，干燥的时间为3h，在氦气气氛下由180℃匀速升温至580℃，保温1.5h。
(3)将所述球团继续由580℃匀速升温至1060℃，升温的速度为230℃/h，保温2.5h，在氦气保护下，冷却至150℃时出炉，破碎即得到碳化铬。经检测，产品中铬的含量为86.99％，碳含量为12.13％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备碳化铬的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将含铬原料和碳原料混合均匀后加入粘结剂，混合均匀后制成球团；
步骤二，将所述球团干燥后放入感应炉中，在真空或惰性气体保护下由150～250℃匀速升温至550～650℃，保温1～2h；
步骤三，将所述球团继续由550～650℃匀速升温至1050～1100℃，保温2～4h，在真空或惰性气体保护下冷却出炉，得到碳化铬。
2.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤一中，所述含铬原料中铬的质量百分含量为20％～30％。
3.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤一中，所述碳原料为兰炭、石墨、炭黑、活性炭、焦炭和有机碳中的一种或几种；和/或。
所述粘结剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇或淀粉胶中的一种。
4.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤一中，所述含铬污泥、所述碳原料和所述粘结剂的重量比为1:0.1～0.25：0.03～0.05。
5.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤二中，所述干燥的温度为100～200℃，干燥的时间为1～4h。
6.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤二中或步骤三中，所述惰性气体为氩气和氦气。
7.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤二中，所述升温的速度为200～400℃/h。
8.如权利要求7所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤三中，所述升温的速度为150～250℃/h。
9.如权利要求1所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：步骤三中，所述冷却至130～150℃出炉。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备碳化铬的方法，其特征在于：所述制备方法还包括将步骤三所得碳化铬破碎。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211008 |