CN112898025A - 一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，包括如下步骤：依据待制备硼化钒中钒和硼的预设质量比，配比钒氧化物和碳化硼，并依据钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂；对钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂进行混匀，得到混合粉体；在充满保护气氛的环境中对混合粉体进行高温加热，以进行高温碳热还原反应和硼热反应，并冷却至常温；对冷却后的混合粉体水洗、过滤和烘干，得到硼化钒超细粉体。通过以钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂为原料，按照一定比例进行混匀、加热以进行高温碳热还原反应和硼热反应，待冷却后水洗、搅拌、过滤及烘干，得到高纯超细的硼化钒粉体，大幅降低了硼化钒的生产成本，极大地降低了硼化钒粉体的颗粒粒度和杂质含量。

Description

一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法。
背景技术
非氧化物陶瓷因其自身的一系列优点(高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗震性、高导热性能、低膨胀系数、轻质等)，在冶金、化工和航空航天等领域作为高温热防护材料已获得较为广泛的应用。目前，大多防热技术主要通过烧蚀材料的质量损失和化学变化来带走热量。然而，伴随着冶金、化工、航空航天等领域应用要求苛刻化，越来越多材料氧化条件下烧蚀严重，造成这些行业对高温材料的高要求与低性能之间的矛盾日益突出，改进现有材料性能或者开发新型防护材料迫在眉睫。
非氧化物陶瓷主要包括碳化物陶瓷、氮化物陶瓷及硼化物陶瓷等。相比之下，硼化物综合性能较好，已成为国内外科研工作者竞相研究的热点。硼化钒(VB2)作为硼化物陶瓷的典型代表，除了具备非氧化物陶瓷的优点，其熔点高达2980℃，密度适中(约为5.1g/cm3)，抗氧化能力好，硬度极高，具备较大地高温陶瓷应用潜力。
然而，迄今为止国内外对于VB2相关研究甚少，对于其制备、烧结以及界面反应行为等方面基础研究皆处于起步阶段。通过单质硼制备硼化钒生产升本较高，且其生产硼化钒的颗粒粒度和硼化钒粉体中杂质含量(碳含量和氧含量)均较高，难以满足硼化物陶瓷使用需求。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，通过以钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂为原料，按照一定比例进行混匀、加热以进行高温碳热还原反应和硼热反应，待冷却后水洗、搅拌、过滤及烘干，得到高纯超细的硼化钒粉体，大幅降低了硼化钒的生产成本，极大地降低了硼化钒粉体的颗粒粒度和杂质含量(碳含量和氧含量)。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，包括如下步骤：
步骤1：依据待制备硼化钒中钒和硼的预设质量比，配比钒氧化物和碳化硼，并依据所述钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂；
步骤2：对所述钒氧化物、所述碳化硼和所述碳质还原剂进行混匀，得到混合粉体；
步骤3：在充满保护气氛的环境中对所述混合粉体进行高温加热，以进行高温碳热还原反应和硼热反应，并冷却至常温，其中，所述保护气氛为惰性气体；
步骤4：对冷却后的所述混合粉体水洗、过滤和烘干，得到硼化钒超细粉体。
进一步地，所述进行高温碳热硼热反应包括：
VxOy+B4C+C→VB2+CO；
VxOy+B4C→VB2+B2O3+VC；
VC+B2O3+C→VB2+CO；
其中，所述VxOy为钒氧化物。
进一步地，所述钒氧化物包括：V2O3、V2O5和/或VO2。
进一步地，所述碳质还原剂包括：石墨、活性炭和/或炭黑。
进一步地，所述依据所述钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂包括：
所述碳质还原剂与所述钒氧化物中所述氧含量的配比关系为0.48-0.52。
进一步地，所述钒氧化物、所述碳化硼与所述碳质还原剂的摩尔比为1：1.2-1.35：2-3.2。
进一步地，所述步骤2中对所述钒氧化物、所述碳化硼和所述碳质还原剂进行混匀的时间为20-45min。
进一步地，所述步骤3中对所述混合粉体进行高温加热具体为：
升温速率为5℃/min；
碳热还原反应和硼热反应温度为1400-1650℃；
加热反应时间为2-6h。
进一步地，所述惰性气体为氩气；
所述氩气的充入流量为300-700mL/min。
进一步地，所述步骤4中所述水洗的时间为30-90min；
所述烘干的温度为60-90℃。
进一步地，所述硼化钒粉体的颗粒为片状形貌。
进一步地，所述硼化钒粉体中的钒含量为68-70％、硼含量为29-31％；
和/或
所述硼化钒粉体残余碳含量和氧含量分别为0.2-0.5％和0.2-1.5％；
和/或
所述碳热硼热制备硼化钒粉体过程中存在中间物相，所述中间物相包括：V3B4、V2B3和/或VC。
本发明实施例的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
通过以钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂为原料，按照一定比例进行混匀、加热以进行高温碳热还原反应和硼热反应，待冷却后水洗、搅拌、过滤及烘干，得到高纯超细的硼化钒粉体，大幅降低了硼化钒的生产成本，极大地降低了硼化钒粉体的颗粒粒度和杂质含量(碳含量和氧含量)。
附图说明
图1是本发明实施例提供的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法流程图；
图2是本发明实施例提供的中间物相检测示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1是本发明实施例提供的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法流程图。
请参照图1，本发明实施例提供一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，包括如下步骤：
步骤1：依据待制备硼化钒中钒和硼的预设质量比，配比钒氧化物和碳化硼，并依据钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂。
可选的，钒氧化物包括：V2O3、V2O5和/或VO2；碳质还原剂包括：石墨、活性炭和/或炭黑。
具体的，所述进行高温碳热还原反应和硼热反应包括：
所述碳质还原剂与所述钒氧化物中所述氧含量的配比关系为0.48-0.52。
进一步地，钒氧化物、碳化硼与碳质还原剂的摩尔比为1：1.2-1.35：2-3.2。
步骤2：通过搅拌器将钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂进行混匀，得到混合粉体。
具体的，步骤2中对钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂进行混匀的时间为20-45min。
步骤3：在充满保护气氛的环境中对混合粉体进行高温加热，以进行高温碳热还原反应和硼热反应，并冷却至常温，其中，保护气氛为惰性气体。
具体的，将混合粉体放入程序可调气氛高温管式炉，并向程序可调气氛高温管式炉通入惰性气体，按照预设的惰性气体通入流量和预设温度对混合粉体进行高温加热，使混合粉体发生碳热还原反应和硼热反应，待反应完成后，将其冷却至常温。
进一步地，所述进行高温碳热硼热反应包括：
VxOy+B4C+C→VB2+CO；
VxOy+B4C→VB2+B2O3+VC；
VC+B2O3+C→VB2+CO；
其中，VxOy为钒氧化物。
具体的，步骤3中对混合粉体进行高温加热具体为：升温速率为5℃/min；碳热还原反应和硼热反应温度为1400-1650℃；加热反应时间为2-6h。
可选的，惰性气体为氩气；氩气的充入流量为300-700mL/min。
步骤4：对冷却后的混合粉体水洗、过滤和烘干，得到硼化钒超细粉体。
具体的，步骤4中水洗的时间为30-90min；烘干的温度为60-90℃，用于脱除产物粉体表面附着的B2O3，降低粉体残余氧含量。
上述步骤4中得到的硼化钒超细粉体钒含量为68-70％，硼含量为29-31％，硼化钒颗粒粒径为0.1-0.8μm。
具体的，硼化钒粉体的颗粒为片状形貌。
图2是本发明实施例提供的中间物相检测示意图。
请参照图2，在上述技术方案中，得到的硼化钒超细粉体的钒含量为68-70％、硼含量为29-31％。此外，硼化钒粉体残余碳含量和氧含量分别为0.2-0.5％和0.2-1.5％；碳热硼热制备硼化钒粉体过程中存在中间物相，中间物相包括：V3B4、V2B3和/或VC。
下面以具体制备过程对碳热硼热制备硼化钒超细粉体的制备过程进行具体描述：
实施例1
步骤1：原料配制
首先根据欲配制的硼化钒中V和B的质量比，配比钒氧化物和碳化硼，再依据氧含量配入碳质还原剂。
其中，钒氧化物是V2O3，碳质还原剂是石墨，钒氧化物、碳化硼与碳质还原剂的摩尔比为1：1.25：2。
步骤2：混匀
利用搅拌器，将钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂混匀，混匀时间为20分钟。
步骤3：高温反应
将步骤(2)中混合粉体放入充满保护气氛的程序可控气氛高温管式炉中,通入保护气氛，开始升温并进行高温反应；保护气氛为氩气，流量为300mL/min，升温速率为5℃/min；碳热还原反应和硼热反应温度为1400℃，反应时间为6h。
步骤4：清洗干燥
将经步骤(3)得到的粉体放入水中并搅拌，搅拌一段时间后，对最终产物进行过滤和干燥，得到超细硼化钒粉体；水洗和搅拌时间为60分钟，烘干温度为90℃。
本实施例得到的硼化钒粉体主要物相为VB2，残余碳含量为0.4％，氧含量为1.4％，颗粒粒径为0.1-0.5μm，微观形貌为片状。
实施例2
步骤1：原料配制
首先根据欲配制的硼化钒中V和B的质量比，配比钒氧化物和碳化硼，再依据氧含量配入碳质还原剂。
其中，钒氧化物是V2O5，碳质还原剂是炭黑，钒氧化物、碳化硼与碳质还原剂的摩尔比为1：1.35：3.2。
步骤2：混匀
利用搅拌器，将钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂混匀，混匀时间为45分钟。
步骤3：高温反应
将步骤(2)中混合粉体放入充满保护气氛的程序可控气氛高温管式炉中,通入保护气氛，开始升温并进行高温反应；其中，保护气氛为氩气，流量为700mL/min，升温速率为5℃/min；碳热还原反应和硼热反应温度为1650℃，反应时间为2h。
步骤4：清洗干燥
将经步骤(3)得到的粉体放入水中并搅拌，搅拌一段时间后，对最终产物进行过滤和干燥，得到超细硼化钒粉体；水洗和搅拌时间为30分钟，烘干温度为60℃。
本实施例得到的硼化钒粉体主要物相为VB2，残余碳含量为0.2％，氧含量为0.8％，颗粒粒径为0.3-0.8μm，微观形貌为片状。
实施例3～实施例10
按照和实施例1相同的步骤、按照下表1中的条件进行制备，最终得到的硼化钒粉体情况如下表1所示。
表1
Figure BDA0002928346170000071
本发明从方法上实现了碳热硼热法制备硼化钒超细粉体，以钒的氧化物、碳化硼和碳质还原剂为主要原料，通过原料配制、混匀、高温反应、清洗及干燥等步骤，制备高纯硼化钒超细粉体，具有低成本、高纯与粒径可控等优点。此外，与传统硼化钒生产相比，以碳化硼作为硼源制备硼化钒，硼化钒的生产成本可大幅降低，且实现了硼化钒制备的一步完成，具有较好地市场前景和技术优势。
本发明采用碳热硼热法制备硼化钒粉体，避免了大量B2O3的生成，大幅降低了硼化钒粉体微观尺寸，大幅改善了粉体烧结活性，具有较高的商业价值；且制备得到的硼化钒粉体纯度较高，残余碳含量和氧含量低，能够符合高性能陶瓷烧结原料对纯度的高纯要求。
本发明实施例旨在保护一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，包括如下步骤：依据待制备硼化钒中钒和硼的预设质量比，配比钒氧化物和碳化硼，并依据钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂；对钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂进行混匀，得到混合粉体；在充满保护气氛的环境中对混合粉体进行高温加热，以进行高温碳热还原反应和硼热反应，并冷却至常温，其中，保护气氛为惰性气体；对冷却后的混合粉体水洗、过滤和烘干，得到硼化钒超细粉体。上述技术方案具备如下效果：
通过以钒氧化物、碳化硼和碳质还原剂为原料，按照一定比例进行混匀、加热以进行高温碳热还原反应和硼热反应，待冷却后水洗、搅拌、过滤及烘干，得到高纯超细的硼化钒粉体，大幅降低了硼化钒的生产成本，极大地降低了硼化钒粉体的颗粒粒度和杂质含量(碳含量和氧含量)。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (12)

1.一种碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：依据待制备硼化钒中钒和硼的预设质量比，配比钒氧化物和碳化硼，并依据所述钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂；
步骤2：对所述钒氧化物、所述碳化硼和所述碳质还原剂进行混匀，得到混合粉体；
步骤3：在充满保护气氛的环境中对所述混合粉体进行高温加热，以进行高温碳热还原反应和硼热反应，并冷却至常温，其中，所述保护气氛为惰性气体；
步骤4：对冷却后的所述混合粉体水洗、过滤和烘干，得到硼化钒超细粉体。
2.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，所述进行高温碳热还原反应和硼热反应，包括：
VxOy+B4C+C→VB2+CO；
VxOy+B4C→VB2+B2O3+VC；
VC+B2O3+C→VB2+CO；
其中，所述VxOy为钒氧化物。
3.根据权利要求2所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述钒氧化物包括：V2O3、V2O5和/或VO2。
4.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述碳质还原剂包括：石墨、活性炭和/或炭黑。
5.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，所述依据所述钒氧化物中的氧含量配比碳质还原剂包括：
所述碳质还原剂与所述钒氧化物中所述氧含量的配比关系为0.48-0.52。
6.根据权利要求5所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述钒氧化物、所述碳化硼与所述碳质还原剂的摩尔比为1：1.2-1.35：2-3.2。
7.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述步骤2中对所述钒氧化物、所述碳化硼和所述碳质还原剂进行混匀的时间为20-45min。
8.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述步骤3中对所述混合粉体进行高温加热具体为：
升温速率为5℃/min；
碳热还原反应和硼热反应温度为1400-1650℃；
加热反应时间为2-6h。
9.根据权利要求8所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述惰性气体为氩气；
所述氩气的充入流量为300-700mL/min。
10.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述步骤4中所述水洗的时间为30-90min；
所述烘干的温度为60-90℃。
11.根据权利要求1所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述硼化钒粉体的颗粒为片状形貌。
12.根据权利要求1-11任一所述的碳热硼热制备硼化钒超细粉体方法，其特征在于，
所述硼化钒粉体中的钒含量为68-70％、硼含量为29-31％；
和/或
所述硼化钒粉体残余碳含量和氧含量分别为0.2-0.5％和0.2-1.5％；
和/或
所述碳热硼热制备硼化钒粉体过程中存在中间物相，所述中间物相包括：V3B4、V2B3和/或VC。
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