CN114853018A - 碳化钽粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种碳化钽粉末的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,将五氧化二钽粉末与还原剂、助溶剂混合,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应;步骤二,将步骤一反应后的物质酸洗、烘干;步骤三,将烘干后的物质再与还原剂、助溶剂混合,将混合物放入氩气保护的高温炉还原;步骤四,将步骤三得到的物料酸洗、烘干得到碳化钽粉末。本公开的方法,采用两种还原剂以及助溶剂与五氧化二钽混合,通过镁和碳作为还原剂,制备碳化钽粉末。本申请的方法所用原料成本低、反应温度低,设备投资低,易于制备大量产品。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域,具体涉及一种碳化钽粉末的制备方法。
背景技术
碳化钽具有高熔点(3980℃)、高硬度、良好的导电和抗热震性、耐化学腐蚀、抗氧化性等优异的物理化学性能,且高温下力学性能超过多晶石墨。碳化钽常作为涂层来增加基体金属的抗化学腐蚀性和耐磨性。碳化钽还具有优良的光学、电学性能,可以作光学涂层、电接触材料等。
目前碳化钽粉体的制备方法主要有:直接合成法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、机械合金化法等。直接合成法以纯金属钽和碳粉为原料,采用WC球在氩气氛下进行高能球磨,制备碳化钽纳米晶。此方法工艺简单、产量大、纯度高,可以在较短时间内制备碳化钽粉体,但纯金属钽粉价格较高,颗粒粗大,球磨过程中容易引入杂质,容易污染,因此制备成本高。溶胶-凝胶法所用烷基氧化物价格昂贵、成本高,使其应用受到限制。因此,研究一种更加简单的碳化钽粉末的制备方法十分必要。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种碳化钽粉末的制备方法。
为了实现上述目的,本公开提供一种碳化钽粉末的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,将五氧化二钽粉末与还原剂、助溶剂混合,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应;步骤二,将步骤一反应后的物质酸洗、烘干;步骤三,将烘干后的物质再与还原剂、助溶剂混合,将混合物放入氩气保护的高温炉还原;步骤四,将步骤三得到的物料酸洗、烘干得到碳化钽粉末。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,还原剂选自碳粉和镁粉的混合物。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,助溶剂选自氯化钠、氯化镁中的至少一种。
在一些实施例中,基于五氧化二钽粉末的质量,所述助溶剂的用量为5%-30%。
在一些实施例中,所述五氧化二钽与镁粒、碳粉质量比为(2~3):1∶1。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,在高温炉中均采用阶段升温的加热方法,具体为:以8-10℃/min速率缓慢提升温度到600-650℃保温0.5-1.5h,再提升温度至850-1200℃,保温1-2h。
在一些实施例中,在步骤二中和步骤四中,酸洗用的酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的一种。
本公开的有益效果如下:
本公开提供一种碳化钽粉末的制备方法,采用两种还原剂以及助溶剂与五氧化二钽混合,通过镁和碳作为还原剂,制备碳化钽粉末。本申请的制备方法所用原料成本低、反应温度低,设备投资低,易于制备大量产品。
附图说明
图1为实施例1的XRD图。
图2为实施例1产物的SEM图。
图3是实施例2的XRD图。
图4是实施例3的XRD图。
图5是对比例1的XRD图。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的碳化钽粉末的制备方法。
本申请公开一种碳化钽粉末的制备方法,其包括以下步骤:步骤一,将五氧化二钽粉末与还原剂、助溶剂混合,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应;步骤二,将步骤一反应后的物质酸洗、烘干;步骤三,将烘干后的物质再与还原剂、助溶剂混合,将混合物放入氩气保护的高温炉还原;步骤四,将步骤三得到的物料酸洗、烘干得到碳化钽粉末。
本申请采用两种还原剂以及助溶剂与五氧化二钽混合,通过镁粒和碳粉作为还原剂,镁蒸气反应过程中放热,温度会升高,不需要外部加热,提高还原效率,制备碳化钽粉末。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,还原剂选自碳粉和镁粉的混合物。一方面镁粒和碳粉都作为还原剂,镁有亲氧性,容易吸收氧化钽中的氧,促进反应的进行,另一方面镁蒸气放热促进粉体混合均匀促进反应进行彻底。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,助溶剂选自氯化钠、氯化镁中的至少一种。
在一些实施例中,基于五氧化二钽粉末的质量,所述助溶剂的用量为5%-30%。加入助溶剂的量较少,反应不彻底,有部分生成的氧化镁会粘附在钽表面,阻碍了碳化钽的生成。助溶剂量过多造成浪费,也导致溶剂与还原剂与氧化钽接触不完全。
在一些实施例中,所述五氧化二钽与镁粒、碳粉质量比为(2~3):1∶1。五氧化二钽的量过少会导致反应不彻底,产生中间产物,五氧化二钽的量过多还原效率较差,后续处理消耗大量酸。
在一些实施例中,在步骤一中和步骤三中,在高温炉中均采用阶段升温的加热方法,具体为:以8-10℃/min速率缓慢提升温度到600-650℃保温0.5-1.5h,再提升温度至850-900℃,保温1-2h。镁蒸气压较大,为了提高反应效率而分阶段升温,直接升温容易造成镁蒸气压较大,造成物料飞溅,浪费物料,反应效率也较差。
在一些实施例中,在步骤二中和步骤四中,酸洗用的酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的一种。
在一些实施例中,在步骤二中,烘干在马弗炉中进行,温度为650℃-1200℃。
[测试]
实施例1
步骤一,将氧化钽、镁粒、碳粉按照质量比3∶1∶1的比例混合,添加25%的氯化镁作为助溶剂,置于石墨坩埚加盖,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温0.5h,再提升温度至850℃,保温2h,待程序结束后,继续通氩气,至炉内温度低于100℃时取出坩埚;
步骤二,还原产物用1mol/L盐酸70℃浸出1h,反应结束后物料80℃烘干;
步骤三,烘干料再与镁粒、碳粉按照质量比3∶1∶1的比例混合,置于石墨坩埚加盖,将混合物放入氩气保护的高温炉还原,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温1h,再提升温度至1200℃,保温2h;
步骤四,将步骤三得到的物料得到粉末经2mol/L硝酸浸出,过滤后物料烘干得到碳化钽粉末。
得到的碳化钽粉末的XRD图见图1,SEM图见图2。
实施例2
步骤一,将氧化钽、镁粒、碳粉按照质量比2.5∶1∶1的比例混合,添加15%氯化钠作为助溶剂,置于石墨坩埚加盖,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温0.5h,再提升温度至850℃,保温2h,待程序结束后,继续通氩气,至炉内温度低于100℃时取出坩埚;
步骤二,还原产物用2mol/L硫酸70℃浸出1h,反应结束后物料80℃烘干;
步骤三,烘干料再与镁粒、碳粉按照质量比2.5∶1∶1的比例混合,置于石墨坩埚加盖,将混合物放入氩气保护的高温炉还原,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温1h,再提升温度至1100℃,保温2h;
步骤四,将步骤三得到的物料得到粉末经2mol/L硝酸浸出,过滤后物料烘干得到碳化钽粉末,含有微量未反应完全的氧化钽。
得到的碳化钽粉末的XRD图见图3。
实施例3
步骤一,将氧化钽、镁粒、碳粉按照质量比2∶1∶1的比例混合,添加30%氯化镁为助溶剂,置于石墨坩埚加盖,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温0.5h,再提升温度至850℃,保温2h,待程序结束后,继续通氩气,至炉内温度低于100℃时取出坩埚;
步骤二,还原产物用1mol/L盐酸70℃浸出1h,反应结束后物料80℃烘干;
步骤三,烘干料再与镁粒、碳粉按照质量比2∶1∶1的比例混合,置于石墨坩埚加盖,将混合物放入氩气保护的高温炉还原,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温1h,再提升温度至1200℃,保温2h;
步骤四,将步骤三得到的物料得到粉末经2mol/L硝酸浸出,过滤后物料烘干得到碳化钽粉末,少量为反应完全的氧化钽与镁形成中间产物,还原不彻底。
得到的碳化钽粉末的XRD图见图4。
对比例1
步骤一,将氧化钽、镁粒、碳粉按照质量比2∶1∶1的比例混合,置于石墨坩埚加盖,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温0.5h,再提升温度至850℃,保温2h,待程序结束后,继续通氩气,至炉内温度低于100℃时取出坩埚;
步骤二,还原产物用1mol/L盐酸70℃浸出1h,反应结束后物料80℃烘干;
步骤三,烘干料再与镁粒、碳粉按照质量比2∶1∶1的比例混合,置于石墨坩埚加盖,将混合物放入氩气保护的高温炉还原,以10℃/min速率缓慢提升温度到650℃保温1h,再提升温度至1000℃,保温2h;
步骤四,将步骤三得到的物料得到粉末经2mol/L硝酸浸出,过滤后物料烘干得到碳化钽粉末。
得到的碳化钽粉末的XRD图见图5。
根据得到的碳化钽粉末XRD表征结果中可看出,实施例1中还原反应完全,得到的碳化钽粉末纯度较高,没有杂质峰。实施例2-3中由于实验条件的微调导致的还原反应不彻底,得到的碳化钽粉末含有少量杂质,XRD表征结果中有杂质峰出现;而对比例1中由于没有加入助溶剂,导致还原反应不彻底,产生较多副产物杂质,由此可以看出本申请的技术方案得到的纯度高、杂质少的碳化钽粉末。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围,因此,以本公开权利要求所述内容所做的等效变化,均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种碳化钽粉末的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一,将五氧化二钽粉末与还原剂、助溶剂混合,形成混合物,将混合物送入氩气保护的高温炉反应;
步骤二,将步骤一反应后的物质酸洗、烘干;
步骤三,将烘干后的物质再与还原剂、助溶剂混合,将混合物放入氩气保护的高温炉还原;
步骤四,将步骤三得到的物料酸洗、烘干得到碳化钽粉末。
2.根据权利要求1所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
在步骤一中和步骤三中,还原剂选自碳粉和镁粉的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
在步骤一中和步骤三中,助溶剂选自氯化钠、氯化镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
基于五氧化二钽粉末的质量,所述助溶剂的用量为5-30%。
5.根据权利要求2所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
所述五氧化二钽与镁粒、碳粉质量比为(2~3)∶1∶1。
6.根据权利要求1所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
在步骤一中和步骤三中,在高温炉中均采用阶段升温的加热方法,具体为:
以8-10℃/min速率缓慢提升温度到600-650℃保温0.5-1.5h,再提升温度至850-1200℃,保温1-2h。
7.根据权利要求1所述的碳化钽粉末的制备方法,其特征在于,
在步骤二中和步骤四中,酸洗用的酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的一种;
在步骤二中,烘干在马弗炉中进行,温度为650℃-1200℃。
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- 2022-04-13 CN CN202210392437.9A patent/CN114853018B/zh active Active
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