JP2000044222A - 炭化タンタルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低酸素でかつ低遊離カーボンの高品質の炭化
タンタルを歩留り良く製造する方法を提供すること。 【解決手段】（１） 酸化タンタルとカーボンを混合
し、水素炉で所定の温度で一次炭化を行い、得られた炭
化物の酸素と遊離カーボンの量を測定し、次いでこの測
定結果に基づいてカーボン量を調整して一次炭化物に添
加し、次いで真空炭化炉で所定の温度で二次炭化を行う
ことを特徴とする炭化タンタルの製造法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃、
二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であること
を特徴とする前記（１）の炭化タンタルの製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、バイト、チップ、
カッター、ドリル、ダイスなどの超硬切削工具材料の品
質改善、性能向上のために利用される炭化タンタルの製
造に関する。

【０００２】

【従来の技術】炭化タンタル製造の原料としては、以前
金属タンタル粉末が使用されたこともあったが、金属タ
ンタル粉末が比較的高価なため、現在はタンタル酸化物
が使用されている。

【０００３】炭化タンタルの製法は、図１に示す通りで
あり、まず酸化タンタルとカーボンをボールミルで混合
し、これをプレスで成形して小さな団鉱にする。次にこ
れを炭化炉に入れて１４００〜１８００℃に加熱すれ
ば、下記の反応式（１）により炭化タンタルができる。 Ｔａ_２Ｏ_５＋７Ｃ→２ＴａＣ＋５ＣＯ …（１） この炭化の方法には２つの方法があって、水素雰囲気中
で炭化する水素炉法と、真空で行なう真空炉法とであ
る。

【０００４】水素炉法で用いられる水素炉は、図２に示
すように、アルミナの炉心管にモリブデン線を巻き、こ
れに電流を通して加熱する。炉心管は気密な鉄のケース
に収められ、炉心管の周囲にアルミナ粉末が保温材とし
てつめられている。原料はカーボンボートに入れられ、
一方より逐次挿入し他方より押し出される。水素の流れ
はボートの流れと逆方向で、入口から排出される。

【０００５】一方、真空炉法で用いられる真空炉は、図
３に示すように、原料を黒鉛ルツボに入れ、ルツボの外
側のコイルに高周波電流を流し、ルツボの表面に流れる
誘導電流により加熱する。真空炉は真空ポンプに連結
し、雰囲気を真空に保つと同時に発生するガスも排出す
る。

【０００６】得られた炭化タンタルは、クラッシャーで
粗砕し、さらにボールミルで粉砕して、微粒の炭化タン
タルにする。

【０００７】上記した従来の炭化タンタルの製造におい
ては次のような問題点がある。すなわち、水素炉法では
量産スケールにおいて炭化不充分であり、炭化タンタル
中に残存する酸素や遊離カーボンが多い。また炭化反応
では上記反応式（１）に示すようにＣＯガスが発生し、
真空炉を使用した場合はこれにより粉末原料であるＴａ
_２Ｏ_５が吹き上がり、操業が難しくなり、製造歩留りが
悪くなる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低酸
素でかつ低遊離カーボンの高品質の炭化タンタルを歩留
り良く製造する方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭化は不
充分であるがガスの吹き上りのない水素炉法と、炭化は
充分であるがガスの吹き上りのある真空炉法の各々の特
長を活かして炭化タンタルを製造することに着目し、一
次炭化は水素炉法、二次炭化は真空炉法で行うことによ
り本発明に至った。

【００１０】本発明は、下記の事項をその特徴としてい
る。 （１） 酸化タンタルとカーボンを混合し、水素炉で所
定の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物の酸素と遊
離カーボンの量を測定し、次いでこの測定結果に基づい
てカーボン量を調整して一次炭化物に添加し、次いで真
空炭化炉で所定の温度で二次炭化を行うことを特徴とす
る炭化タンタルの製造法。 （２） 一次炭化の処理温度が１４００〜１８００℃、
二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃であること
を特徴とする前記（１）の炭化タンタルの製造法。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明法による炭化タンタルは、
秤量、混合、一次炭化、調合、二次炭化、粗粉砕、微粉
砕および、篩分の各工程を経て製造される。秤量工程で
は、原料であるＴａ₂ Ｏ₅ およびＣが各々所定量ずつ台
秤等で秤量される。混合工程では、秤量済みのＴａ₂ Ｏ
₅ とＣがバーチカルミキサー等で均一に混るように混合
される。

【００１２】一次炭化工程では、混合された原料がボー
トに充填され、図２に示すような、水素雰囲気の水素炉
に一定時間間隔で炉内に装入される。水素炉内にはボー
ド装入口の他端の取出側より一定流量の水素ガスが吹込
まれており、水素還元雰囲気に維持されている。炉内で
は１４００〜１８００℃の温度範囲で、Ｔａ₂ Ｏ₅ とＣ
が反応し一次炭化が行われる。加熱温度が１４００℃未
満では一次炭化が不十分となり、炭化タンタル中の遊離
カーボン、酸素量が多くなる。また、炉内温度が１８０
０℃を超えることは、炉の構造、材質上から困難であ
る。

【００１３】調合工程では、一次炭化終了後の炭化タン
タルのボード毎の品質を平均化させるために、ヘンセル
ミキサー等で撹拌混合される。撹拌混合品のサンプルが
採取され、遊離カーボン、酸素量が分析測定される。反
応に必要なカーボン量が不足する場合にはカーボンが補
給添加され、撹拌混合される。

【００１４】二次炭化工程では、調合工程を経た炭化タ
ンタルがるつぼに充填され、図３に示すように、真空炭
化炉に装入される。炉内は真空状態に維持され、１８０
０℃〜２０００℃の温度に保持され、一次炭化工程で残
留した遊離カーボンおよび酸素を低減させるために二次
炭化が行われる。炉内温度が１８００℃未満では炭化不
十分で遊離カーボンおよび酸素の低減効果がうすく、２
０００℃超では炭化タンタル粉末の凝結が始まり、エネ
ルギー的にも無駄となる。

【００１５】粗粉砕工程では、二次炭化終了後の炭化タ
ンタルがるつぼから取り出され、次工程の微粉砕工程で
受入れ可能な大きさにジョークラッシャ等により、炭化
タンタルの塊が粗粉砕される。微粉砕工程では、粗粉砕
された炭化タンタルが、所望粒子径になるように、ボー
ルミル等に装入され、微粉砕される。篩分工程では、微
粉砕された炭化タンタルが振動篩等に供給され、所望粒
径以上のものが分別除去される。

【００１６】

【実施例】以下に、本発明を実施例と比較例によりさら
に説明する。実施例１ Ｔａ₂ Ｏ₅ １３８Ｋｇ、Ｃ ２６Ｋｇを台秤で秤量
後、バーチカルミキサーで５分間撹拌混合し、混合品を
カーボン製ボードに充填（２Ｋｇ／本）し、３時間に２
本の割合で抵抗加熱式水素炉に供給し、１６５０℃の温
度で１４時間滞留させ一次炭化を行った。

【００１７】一次炭化終了品の分析値はＴ−Ｃ６．４
％、Ｆ−Ｃ０．３％、Ｏ０．８％であった。分析値より
不足カーボン量を算定し、一次炭化物１２０Ｋｇに対し
カーボン１２０ｇを追加しヘンセルミキサーで撹拌調合
し、調合品をカーボン製るつぼに充填（１００Ｋｇ／
本）し、高周波誘導加熱式の真空炉に装入した。１９５
０℃で５時間炉内に保持し、冷却後るつぼを取り出し、
るつぼから取り出した炭化タンタルをショークラッシャ
で２ｃｍ以下に粗粉砕後、２０φ〜５０φの鉄ボール２
３０Ｋｇを充填した５００φ×６００Ｌのステンレス製
ボールミルに１００Ｋｇ装入し、２０時間微粉砕を行っ
た。その後１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて１５０ｍ
ｅｓｈ以下の製品１１８Ｋｇを得た。

【００１８】製品歩留は９８％であった。炭化タンタル
の製品品質は、Ｔ−Ｃ ６．２５％、Ｆ−Ｃ ０．０２
％、Ｏ ０．２５％であり、超硬工具用材料として求め
られている品質（Ｆ−Ｃ ＜０．２％、Ｏ ＜０．３
％）を十分に満足していた。

【００１９】比較例１ Ｔａ₂ Ｏ₅ １３８Ｋｇ、Ｃ ２６Ｋｇを秤量後、バー
チカルミキサーで撹拌混合し、カーボン製ボードに充填
（２Ｋｇ／本）して水素雰囲気の水素炉で１６５０℃で
２８時間炭化処理を行い、得られた炭化タンタルをボー
ルミルで粉砕し、１５０ｍｅｓｈの振動篩で篩分けて炭
化タンタル製品１２０Ｋｇを得た。

【００２０】製品歩留は９８％、製品品質はＦ−Ｃ
０．２５％、Ｏ ０．５５％であり、超硬工具用材料と
して求められている品質規格から外れていた。

【００２１】比較例２ Ｔａ₂ Ｏ₅ １３８Ｋｇ、Ｃ ２６Ｋｇを秤量後、バー
チカルミキサーで撹拌混合し、カーボン製るつぼに充填
（１００Ｋｇ／本）して真空炭素炉で１９５０℃で１５
時間炭化処理を行った。炭化終了後炉内よりるつぼを取
り出したが、炭化タンタルがるつぼ外に、一部流出し、
炉内および真空ポンプ系へ飛散していた。るつぼより炭
化タンタルを取り出し、ジョークラッシャで粗粉砕し、
次いでボールミルで微粉砕し、１５０ｍｅｓｈの振動篩
で篩分けて製品１０５Ｋｇを得た。

【００２２】製品品質はＦ−Ｃ ０．２％、Ｏ ０．４
％であり、超硬工具用材料として求められている品質規
格のうち酸素の値がオーバーしており、製品歩留も９０
％と悪かった。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、水素炉法による一次炭
化および真空炉法による二次炭化を行うので、低酸素、
低遊離カーボンの高品質の炭化タンタルを歩留り良く製
造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の炭化タンタルの製造工程図である。

【図２】水素炉の構造を説明する図である。

【図３】真空炭化炉の構造を説明する図である。

【図４】本発明法による炭化タンタルの製造工程図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C046 FF48 FF55 4G046 MA06 MB02 MB09 MC01 4G048 AA02 AA08 AB01 AC08 AD03 AE05

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】酸化タンタルとカーボンを混合し、水素炉
   で所定の温度で一次炭化を行い、得られた炭化物の遊離
   カーボンの量を測定し、次いでこの測定結果に基づいて
   カーボン量を調整して一次炭化物に添加し、次いで真空
   炭化炉で所定の温度で二次炭化を行うことを特徴とする
   炭化タンタルの製造法。
2. 【請求項２】一次炭化の処理温度が１４００〜１８００
   ℃、二次炭化の処理温度が１８００〜２０００℃である
   ことを特徴とする請求項１に記載の炭化タンタルの製造
   法。