JPH10194711A - 高充填性窒化ホウ素粉末及びその製造方法 - Google Patents

高充填性窒化ホウ素粉末及びその製造方法

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JPH10194711A
JPH10194711A JP9015822A JP1582297A JPH10194711A JP H10194711 A JPH10194711 A JP H10194711A JP 9015822 A JP9015822 A JP 9015822A JP 1582297 A JP1582297 A JP 1582297A JP H10194711 A JPH10194711 A JP H10194711A
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JP
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boron nitride
nitride powder
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specific surface
bet specific
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JP9015822A
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Haruyoshi Kuwabara
治由 桑原
Toshihiko Shindo
敏彦 進藤
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 充填密度が高く、このため成形体製造時に仕
込み量を多くし得、大きな成形体を製造することができ
る高充填性窒化ホウ素粉末を得る。 【解決手段】 タップ密度が0.5g/cm3以上であ
り、かつBET比表面積が10m2/g以上であること
を特徴とする高充填性窒化ホウ素粉末。還元窒化法によ
って得られたBET比表面積が5m2/g以下の窒化ホ
ウ素粉末を乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕し、上記高充填
性窒化ホウ素粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、充填密度が高く、
このため成形体製造時に仕込み量を多くし得、生産性良
く、大きな成形体をも製造することが可能な高充填性窒
化ホウ素粉末及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
窒化ホウ素は、その優れた耐熱性、熱伝導性、反応性、
潤滑性等の特性が注目されている。一般に上記窒化ホウ
素の製品化は、窒化ホウ素粉末をホットプレス法により
成形して成形体とすることで行われている。このホット
プレス法では、粉末のかさ密度が高くなれば金型への原
料充填量を増やすことができ、生産性の向上が図れる。
【0003】しかしながら、還元法によって得られる窒
化ホウ素粉末は、高温領域で窒化すると粒が粗いため、
かさ密度は大きいがインゴット強度が弱く、また、低温
領域で窒化すると粒が細かく、かさ密度が小さくなり、
仕込み量が少なくなってしまう。
【0004】なお、上記問題の解決策として、原料粉末
を造粒したり、加圧成形し解砕する等の手段を用いる
と、ある程度の効果は得られるが、これら方法を採用す
ると作業が煩雑になるという問題があった。
【0005】このように、従来の技術では充填性が良
く、かつインゴットの物性が良好である原料粉末を得る
ことは困難であった。
【0006】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、充填密度が高く、このため成形体製造時に仕込み量
を多くし得、生産性良く、大きな成形体をも製造するこ
とができる高充填性窒化ホウ素粉末及びその簡便な製造
方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、還元窒化法によって得られたBET比表面積5m2
/g以下の窒化ホウ素粉末を乾式撹拌粉砕機を用いて微
粉砕することにより、簡単な工程でタップ密度が0.5
g/cm3以上であり、かつBET比表面積が10m2
g以上である高充填性の窒化ホウ素粉末が得られ、この
高充填性窒化ホウ素粉末は、充填性が良く、かつインゴ
ットの物性が良好であり、成形体の原料粉末として好適
であることを見出した。
【0008】即ち、本発明者は、高充填性窒化ホウ素粉
末を得るために粉砕方法を種々検討した結果、窒化反応
により得られた窒化ホウ素を解砕後、湿式撹拌粉砕機等
で粉砕してもその微粉末はタップ密度が0.5g/cm
3未満で充填性が悪いものであるのに対して、還元窒化
法によって得られた鱗片粒子を含むBET比表面積5m
2/g以下の窒化ホウ素粉末に対し、乾式撹拌粉砕機、
例えば乾式アトライターによる粉砕を行い、BET比表
面積を10m2/g以上にすることによって、かさ密度
が高くなり、従来得られなかったタップ密度が0.5g
/cm3以上という高充填性窒化ホウ素粉末が得られる
こと、更に、この高充填性窒化ホウ素粉末を用いた場合
の仕込み量は、従来の2倍以上となり、得られるインゴ
ットも大きくなり、しかも、上記高充填性窒化ホウ素粉
末はBET比表面積が大きいため、成形体の物性を向上
させ得ることを見出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【0009】従って、本発明は、タップ密度が0.5g
/cm3以上であり、かつBET比表面積が10m2/g
以上であることを特徴とする高充填性窒化ホウ素粉末、
及び還元窒化法によって得られたBET比表面積が5m
2/g以下の窒化ホウ素粉末を乾式撹拌粉砕機を用いて
粉砕する上記高充填性窒化ホウ素粉末の製造方法を提供
する。
【0010】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の高充填性窒化ホウ素粉末は、タップ密度が
0.5g/cm3以上、好ましくは0.6g/cm3以上
であるものである。この場合、タップ密度とは100c
3の金属製円筒容器に粉末を入れ、高さ2cmより自
然落下を180回繰り返した後の粉末のかさ密度をいう
もので、タップ密度が0.5g/cm3未満では充填性
が悪く、金型への仕込み量の向上が図れず、大きいイン
ゴットも得られない。
【0011】この場合、タップ密度の上限は特に制限さ
れないが、通常は1.0g/cm3程度である。
【0012】なお、上記高充填性窒化ホウ素粉末の平均
粒子径は、通常3〜6μm、特に4〜5μmである。
【0013】また、本発明の高充填性窒化ホウ素粉末
は、BET比表面積が10m2/g以上、好ましくは1
2m2/g以上のものであり、BET比表面積が10m2
/g未満では成形体密度が低くなり、強度が劣化する。
なお、BET比表面積の上限は、通常30m2/gであ
る。
【0014】更に、上記高充填性窒化ホウ素粉末は、酸
素含有量が2重量%以下、特に1.5重量%以下である
ことが好ましく、2重量%を超えると成形体中の酸素が
増加し、セラミック焼成治具として用いる際には、被焼
成物に悪影響を及ぼす場合がある。
【0015】また、炭素含有量は、0.5重量%以下、
特に0.3重量%以下であることが好ましく、0.5重
量%を超えると成形体の色調が悪化するだけでなく、物
性、特に絶縁性が劣化する場合がある。
【0016】なおまた、炭素以外の金属不純物、例えば
鉄、アルミニウム、カルシウム等の合計量は、0.1重
量%以下、特に0.05重量%以下であることが好まし
く、0.1重量%を超えるとやはり成形体の絶縁性が低
下する場合がある。
【0017】このような高充填性窒化ホウ素粉末は、還
元窒化法によって得られたBET比表面積が5m2/g
以下の窒化ホウ素粉末を乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕す
ることにより製造することができる。
【0018】ここで、原料の窒化ホウ素粉末としては、
還元窒化法によって得られた鱗片状粒子を含む窒化ホウ
素粉末でBET比表面積が5m2/g以下、好ましくは
1〜3m2/gのものを使用する。BET比表面積が5
2/gを超えると粒径が細かいため、かさ密度を下げ
る要因となり好ましくなく、また、粉砕前の粒径が粗い
方が乾式粉砕を行った際に粒度分布がブロードで最密充
填に近くなりタップ密度が向上する。
【0019】よって、平均粒子径で表現すると、上記原
料窒化ホウ素粉末は、平均粒子径が5〜10μm、特に
6〜8μmであることが望ましい。
【0020】更に、原料の窒化ホウ素粉末としては、純
度が99.5%以上のものが好適に使用される。
【0021】上記窒化ホウ素粉末の粉砕に使用する乾式
撹拌粉砕機としては、例えばローラミル、ボールミル等
の媒体式、ジェット粉砕機、圧縮摩砕式粉砕機等が挙げ
られるが、特に鱗片状粒子のアスペクト比を小さくする
ように粉砕できるものとして、ボールを媒体(メディ
ア)とした乾式撹拌粉砕機、例えば乾式アトライター等
が好適に用いられる。
【0022】上記乾式アトライターは、固定された粉砕
タンクの中に小径のボールと被処理物を入れ、撹拌棒、
回転ディスク等により強制的に撹拌することにより粉砕
を行うもので、図1に示す構造のものが例示される。
【0023】即ち、図1の乾式アトライター1は、横型
円筒状粉砕タンク2内に軸方向に沿ってメディアを撹拌
するための撹拌棒3を多数突設した棒状回転アーム4が
組み込まれ、タンク2内に充填されたボール5を強制的
に撹拌するものである。原料の窒化ホウ素粉末は、タン
ク2の一端側(入口側)の原料投入口6からタンク2内
に投入され、ボール5により微粉砕されてタンク2の他
端側(出口側)の製品取出口7から排出される。この
際、必要により入口側に設けられた窒素ガス導入管8よ
り窒素ガスをタンク2内に流しながら粉砕を行うことも
できる。なお、図中9はスクリーンである。また、上記
乾式アトライターは、縦型やバッチ式とすることもでき
る。媒体として用いるボールは、金属製、セラミック製
等の耐摩耗性、耐熱性の高硬度のものが用いられ、鉄
製、アルミナ、ジルコニア製のボールなどが例示され
る。
【0024】上記乾式撹拌粉砕機を用いた粉砕は、使用
原料等により適宜条件を調整できるが、滞留時間を2〜
5時間として行うことが好適である。
【0025】なお、窒化反応により得られた窒化ホウ素
を解砕後、湿式撹拌粉砕機等により粉砕して微粉末とす
ると、この微粉末は一般にタップ密度が0.5g/cm
3未満となり、充填性が悪いが、本発明のように乾式撹
拌粉砕機を用いることでタップ密度0.5g/cm3
上の高充填性窒化ホウ素粉末を得ることができる。
【0026】本発明の高充填性の窒化ホウ素粉末は、樹
脂や塗料等のフィラーとしても好適に使用できるもので
あり、また、他のセラミックとの複合材としても利用価
値の高いものである。
【0027】
【発明の効果】本発明の高充填性窒化ホウ素粉末は、充
填密度が高く、このため成形体製造時に仕込み量を多く
し得、生産性良く、大きな成形体をも製造することがで
き、樹脂や塗料等のフィラーとしても好適に使用できる
ものであり、また、他のセラミックとの複合材としても
利用価値の高いものである。
【0028】また、本発明の製造方法によれば、上記優
れた特性を有する高充填性窒化ホウ素粉末を簡単な操作
で効率良く、工業的に有利に製造することができる。
【0029】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
【0030】〔実施例1〕平均粒子径が6.53μm、
BET比表面積が2.4m2/g、純度が99.8%の
窒化ホウ素粉末を図1に示す乾式アトライターを用い、
ジルコニア製ボール(直径5mm)をメディアとし、滞
留時間を3時間として粉砕した。
【0031】得られた窒化ホウ素粉末の平均粒子径、B
ET比表面積、タップ密度、更には酸素含有量、炭素含
有量、金属不純物含有量を測定した。なお、タップ密度
はホソカワミクロン(株)製のパウダーテスターを用
い、100cm3の金属製の円筒状容器に粉末を入れ、
高さ2cmより容器と共に180回自然落下を繰り返し
た後、円筒状容器上面の余分な粉をブレードですり切
り、重量を測定して求めた。結果を表1に示す。
【0032】〔実施例2〕実施例1と同様の原料窒化ホ
ウ素粉末を用い、滞留時間を5時間として粉砕する以外
は実施例1と同様に行い、得られた粉砕物の平均粒子
径、BET比表面積、タップ密度、酸素含有量、炭素含
有量、金属不純物含有量を実施例1と同様に測定した。
結果を表1に示す。
【0033】〔比較例1,2〕乾式アトライターによる
粉砕を行わず、ジェットミル粉砕(比較例1)、湿式粉
砕(比較例2)を行う以外は実施例1と同様にして処理
し、得られた粉砕物の平均粒子径、BET比表面積、タ
ップ密度、酸素含有量、炭素含有量、金属不純物含有量
を実施例1と同様に測定した。結果を表1に示す。
【0034】表1の結果より、本発明の窒化ホウ素粉末
は、タップ密度が0.5g/cm3以上であり、かつB
ET比表面積が10m2/g以上であり、高充填性であ
ることが確認された。
【0035】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で使用できる乾式アトライターの概略図
である。
【符号の説明】
1 乾式アトライター 2 タンク 3 撹拌棒 4 棒状回転アーム 5 ボール 6 投入口 7 取出口 8 窒素ガス導入管 9 スクリーン

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 タップ密度が0.5g/cm3以上であ
    り、かつBET比表面積が10m2/g以上であること
    を特徴とする高充填性窒化ホウ素粉末。
  2. 【請求項2】 還元窒化法によって得られたBET比表
    面積が5m2/g以下の窒化ホウ素粉末を乾式撹拌粉砕
    機を用いて粉砕する請求項1記載の高充填性窒化ホウ素
    粉末の製造方法。
JP9015822A 1997-01-13 1997-01-13 高充填性窒化ホウ素粉末及びその製造方法 Pending JPH10194711A (ja)

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