JPH08333107A - 炭窒化チタン粉末及びその製造方法 - Google Patents
炭窒化チタン粉末及びその製造方法Info
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- JPH08333107A JPH08333107A JP16306695A JP16306695A JPH08333107A JP H08333107 A JPH08333107 A JP H08333107A JP 16306695 A JP16306695 A JP 16306695A JP 16306695 A JP16306695 A JP 16306695A JP H08333107 A JPH08333107 A JP H08333107A
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Abstract
粒径が0.35μm以下であり,原料として用いると焼
結性が良く,切削性能の優れたサーメットの特性が期待
される炭窒化チタン粉末とその製造方法とを提供する。 【構成】 酸化チタン粉末と炭素粉末を混合して,加熱
処理して炭窒化チタン粉末を製造する方法において,出
発原料に平均粒径1μm以下の酸化チタン粉末と炭素粉
末を用い,この混合粉末を造粒ペレットに整粒後,乾燥
し,この造粒原料粉末を回転炉を用いて窒素気流中15
00℃〜1800℃に加熱処理して均粒微細でバラツキ
の少なく,かつ高純度の炭窒化チタン粉末を得る。この
炭窒化チタン粉末は,酸素含有量1.0wt%以下,遊
離炭素量0.3wt%以下,炭素含有量1.0〜12.
0wt%,窒素含有量7.0〜20.0wt%,残部が
実質的にTiである組成を有し,粒径0.35μm以下
である。
Description
し,詳しくは,サーメットの原料である炭窒化チタン粉
末及びその製造方法に関する。
占めるサーメットの伸びは著しく,1978年では全生
産量の約10分の1であったが,1988年からは全体
の約4分の1の生産量を占めるにいたっている。これは
サーメットには,高温硬度が高いので高速切削が可能で
あること,耐酸化性に優れ寿命が長いこと,仕上げ面の
精度がよいこと等の利点があることに加え,種々の改良
により切削性の向上がみられ(特に靭性の改善),使用
範囲が広くなってきたためであると考えられる。
高温強度,耐酸化性,耐高温変形性,耐熱衝撃性に優れ
ている。現在,これまで以上の工具の寿命長期化が望ま
れており,そのためには,サーメット中の硬質相の微粒
化が必要である。この硬質相をより微粒化するために
は,従来より均粒微細である原料粉末を使用すること,
及び焼結中の粒成長を抑制することという2つの条件が
必要となる。
原料として均粒微細である炭窒化チタンの製造方法に関
して鋭意研究を行った。
(ホ)の方法によって製造されている。 (イ)炭化チタンと窒化チタンの混合物を窒素気流中に
おいて,2000℃以上の温度域にて,プッシャータイ
プの連続炉やバッチタイプの真空炉中で固溶処理を行う
方法。 (ロ)酸化チタン粉末と炭素粉末の混合物,または炭化
チタンと窒化チタンの混合物に固溶促進剤(炭窒化物の
固溶速度を増大させる)であるコバルト(Co),ニッ
ケル(Ni)を0.1〜0.5%を添加し窒素気流中で
加熱することにより炭窒化チタンを得る方法。 (ハ)酸化チタン粉末と炭素粉末を湿式混合し,窒素気
流中1700〜2000℃以上の温度域にて,プッシャ
ータイプの連続炉やバッチタイプの真空炉中で固溶処理
を行う方法。(特許登録番号第1653766号参照) (ニ)チタン(Ti)のハロゲン化物を窒素,一酸化炭
素,二酸化炭素,アンモニア等の雰囲気中で反応させ炭
窒化チタンを析出させる方法。 (ホ)Tiのアルコキシドと炭素粉末を分散させた後,
加水分解し沈澱物を生成し,該沈澱物を窒素ガス中にて
1000〜1600℃の温度域において反応させ炭窒化
チタンを得る方法。(特公平04−56764号公報参
照) ここで,上記プッシャータイプの連続炉による方法と
は,円筒上の黒鉛の両端に直流電流を流して加熱し,そ
の後,所定の温度になった炉に黒鉛でできたボートの中
に処理物を適当量充填して,プッシャーで順次送ってい
く方法である。
(イ)の方法は,炭化チタンと窒化チタンを固溶させる
ためにその固溶処理温度を高くせねばならないので,炭
窒化チタンの粒成長が著しく微粒な炭窒化チタンを得る
ためには後工程での強力な粉砕が必要である。また,プ
ッシャータイプの連続炉やバッチタイプの真空炉を使用
するので,均一に熱が伝わらず,炭素量,固溶等の品質
のバラツキが大きいという欠点がある。
であるCo,Niを添加するため短時間で炭窒化チタン
を製造できるが,それでも1700℃という高温で固溶
処理を行わなければならないので,粉末が粒成長をきた
し,また粒子相互の焼結により強力な粉砕を行わねばな
らないという欠点がある。
のために湿式混合を行っているが,これは乾式混合に比
べかなりコスト高となる。また,プッシャータイプの連
続炉やバッチタイプの真空炉を使用するので,上記
(イ)の場合と同様に均一に熱が伝わらず,炭素量,固
溶度等の品質のバラツキが大きいという欠点もある。
の炭窒化チタンが得られるが収率が悪く量産化し難いと
いう欠点がある。
度の複合炭化物が得られるが収率が悪く量産化し難い
し,また多量の薬品を消費するのでコスト的に不利であ
るという欠点がある。
(遊離炭素・残存酸素の少ない)で,特性値のバラツキ
が少なくかつ粒径が0.35μm(BET法からの換算
粒度)以下である炭窒化チタン粉末とその製造方法とを
提供することにある。
原料として用いると焼結性が良く,切削性能の優れたサ
ーメットの特性が期待される炭窒化チタン粉末とその製
造方法とを提供することにある。
により容易に製造可能であり,また配合時に炭素粉末投
入量を変えることにより炭素量及び窒素量が容易に制御
できるので,工業化が容易である炭窒化チタン粉末とそ
の製造方法とを提供することにある。
ン粉末と炭素粉末から均粒微細な炭窒化チタンを製造す
る方法として以下の方法が有効であることを見いだし
た。原料に酸化チタン粉末と無定形炭素粉末を使用す
る。それらの粉末を十分に乾式混合し,バインダーにて
混練した後,直径1〜2mm,長さ2〜5mmの造粒ペ
レットに整粒,乾燥する。この造粒粉末を回転炉で窒素
気流中またはN2 とH2 の混合ガス中,1500℃〜1
800℃(望ましくは1600℃〜1700℃)の温度
域において回転炉を用いて炭窒化処理を行う。
部に円柱型ヒーターが設置され,そのヒーターを包み込
むように黒鉛製の二重の円筒が炉に設置されている。そ
して,外側の円筒は固定され,内側の円筒は回転するこ
とができる炉である。
は,できるだけ微粒な酸化チタン(望ましくは1μm以
下)および炭素粉末を使用し,酸化チタン粒子と炭素粒
子の固溶拡散距離を少なくし,固溶しやすい状態にしな
ければならない。
均粒微細な炭窒化チタン粉末の製造法を見いだした。す
なわち,微粒な酸化チタン粉末と炭素粉末を使用しそれ
らを十分に混合し,次に,バインダーにて混練した後,
直径1〜2mm,長さ2〜5mmの造粒ペレットに整
粒,乾燥する。この造粒原料粉末を回転炉でN2 気流
中,またはN2 とH2 混合ガス中1500℃〜1800
℃(望ましくは1600℃〜1700℃)の温度で加熱
処理する。得られた炭窒化チタン粉末は衝撃粉砕機によ
り粉砕され製品となる。微粒な酸化チタンと炭素粉末を
使用したのは,酸化チタン粉末と炭素粉末の接触面積を
増大させ迅速に還元,炭窒化反応させるためである。
は,先づ還元反応それから炭窒化・固溶反応が起こる
が,これは固相と固相との反応であるからである。
以下,遊離炭素量0.3wt%以下,炭素含有量1.0
〜12.0wt%,窒素含有量7.0〜20.0wt
%,及び残部が実質的にTiである組成を有し,粒径
0.35μm以下であることを特徴とする炭窒化チタン
粉末が得られる。
粉末を酸化チタン粉末と炭素粉末とを混合し,加熱処理
して製造する方法において,出発原料に平均粒径1μm
以下の酸化チタン粉末と炭素粉末を用い,この混合粉末
をの造粒ペレットに整粒後,乾燥し,この造粒原料粉末
を回転炉を用いて窒素気流中1500℃〜1800℃に
加熱処理して,炭窒化チタン粉末を得ることを特徴とす
る炭窒化チタン粉末の製造方法が得られる。
は,直径1〜2mm,長さ2〜5mmの造粒ペレットに
整粒されることが好ましい。その理由は,回転炉内でペ
レットが転がり易く,かつ充分に還元,炭窒化反応させ
るためである。さらに,これ以上の大きさではペレット
中心部に未反応部分が発生し,またこれ以下の大きさで
は回転炉内で詰まりが発生してしまうからである。
は反応ガス(COガス)の除去を迅速にし,原料粉末を
撹拌させながら連続的に供給させ,効率良く熱を伝える
ことにより固相(酸化チタン粒子)と固相(炭素粒子)
の反応性を高め,原料粉が素速く還元,炭窒化反応をす
るようにし,従来より低い温度で炭窒化させるためであ
る。
1500〜1800℃としたのは以下の理由によるもの
である。1500℃以下の温度では脱酸素が不十分であ
り酸素含有量が1.0wt%以上となるからであり,1
800℃以上の温度では粉末の粒成長が急速に進んでし
まうからである。さらに,炭窒化処理温度は,1600
℃〜1700℃の範囲が望ましい。
て説明する。
タン粉末と平均粒径0.1μmの炭素粉末とを組成比
(炭化チタン:窒化チタン=5:5)になるよう原料粉
末を高速回転混合機にて混合した後,造粒を容易にする
ためにエチルアルコールを使用し,直径1〜2mm,長
さ2〜5mmのペレットに整粒し,得られた造粒粉末を
乾燥して原料粉末を作製した。この原料粉末を回転炉を
用いて窒素気流中1680℃で反応せしめた。この時回
転炉は,内径250mm,長さ1980mmの黒鉛性の
円筒内に,外径56mm,長さ2515mmの黒鉛性ヒ
ーターを設置したものであり,外側円筒を0.8rpm
で回転させ,水平に対し約4度傾けて使用した。回転炉
内は,窒素気流6.0m3 /h,水素気流0.5m3 /
hをそれぞれ流し,かつ,黒鉛性の円筒をヒーターに通
電加熱することにより1680℃に保った。この状態
で,回転炉上部より整粒したペレットを20kg/hの
割合で投入した。このペレットの炉内滞在時間は35分
以内であった。このようにして得られた本発明品の製造
条件,及び分析値を下記表1の試験番号1に示した。ま
た本発明品の分析値の標準偏差を下記表2の試験番号1
に示した。さらに試験番号1の電子顕微鏡写真を図1に
示す。
の分析値を下記表1の試験番号2に,またその分析値の
標準偏差を下記表2の試験番号2に示した。処理温度1
850℃の炭窒化チタンの分析値を下記表1の試験番号
3にまたその分析値の標準偏差を下記表2の試験番号3
に示す。
を従来法であるプッシャータイプの連続炉にて,200
0℃に保ち,窒素ガスを1.2m3 /h流し,長さ30
0mmの黒鉛性ボートに造粒粉を入れたボートを30分
間隔で炉へ挿入した。このようにして得られた複合炭窒
化物のサンプルの分析値を下記表1の試験番号4にまた
その分析値の標準偏差を下記表2の試験番号4に示し
た。更に試験番号4の粉末を超硬ボールにて粉砕した複
合炭窒化物のサンプルの分析値を下記表1の試験番号5
に,またその分析値の標準偏差を下記表2の試験番号5
に示した。その電子顕微鏡写真を図2に示す。
が,比較品よりも粒子が細かくかつ均一な粒径を有して
いることが分かる。
タン粉末と平均粒径0.1μmの炭素粉末を炭化チタ
ン:窒化チタン=2:8の組成比になるよう原料粉末を
高速回転混合機にて混合した後,造粒を容易にするため
にエチルアルコールを使用し,直径1〜2mm,長さ2
〜5mmのペレットに整粒し,得られた造粒粉末を乾燥
して原料粉末を作成した。この原料粉末を回転炉を用い
て窒素気流中1630℃で反応せしめた。この時回転炉
は,実施例1と同じ回転炉を使用した。回転炉内は,窒
素気流を6.0m3 /hで流し,かつ,黒鉛性の円筒を
ヒーターに通電加熱することにより1630℃に保っ
た。この状態で,回転炉上部より整粒したペレットを2
0kg/h割合で投入した。このペレットの炉内滞在時
間は35分以内であった。得られた本発明の実施例2に
よる炭窒化チタンのサンプルの分析値を下記表1の試験
番号6に,またその分析値の標準偏差を下記表2の試験
番号6に示す。
量を1.0〜12.0wt%の範囲内でまた窒素量を
7.0〜20.0wt%の範囲内で制御できる。
の組成比になるように炭素量を調整して得られた本発明
による炭窒化チタンのサンプルの分析値を下記表1の試
験番号7に,またその分析値の標準偏差を下記表2の試
験番号7に示す。
チタン粉末を使用した場合の実施例を以下に示す。
均粒径0.1μmの炭素粉末を炭化チタン:窒化チタン
=5:5の組成比になるよう原料粉末を高速回転混合機
にて混合した後,造粒を容易にするためにエチルアルコ
ールを使用し,直径1〜2mm,長さ2〜5mmのペレ
ットに整粒し,得られた造粒粉末を乾燥して原料粉末を
作成した。この原料粉末を回転炉を用いて窒素気流中1
650℃で反応せしめた。この時回転炉は,実施例1と
同じ回転炉を使用した。回転炉内は,窒素気流を6.0
m3 /hで流し,かつ,黒鉛性の円筒をヒーターに通電
加熱することにより1650℃に保った。この状態で,
回転炉上部より整粒したペレットを20kg/hの割合
で投入した。このペレットの炉内滞在時間は35分以内
であった。得られた本発明による炭窒化チタンのサンプ
ルの分析値を下記表1の試験番号8に,またその分析値
の標準偏差を下記表2の試験番号8に示す。
粉末の比表面積測定法の1つであり,粉末に吸着させた
ガス吸着量より比表面積を求める方法である。この方法
は粉末の1次粒子を測定することに有効な方法である。
他に粒度を測定する方法としてFSSS法があるがこれ
は粉末の1次粒子及び2次粒子(凝集粒子)を測定す
る。凝集粒子を測定すると真の粒径が得られない。
なり球に近い形状をしていることがわかる。よって,粒
子を球体であると仮定してBET値より1次粒子の換算
粒度を算出した。
形状が角張っており微細混合粉末に関してはBET法か
らの換算粒度はなんら意味を持たない。
された炭窒化チタン粉末は高純度(遊離炭素・残存酸素
の少ない)で,特性値のバラツキが少なくかつ粒径が
0.35μm(BET法からの換算粒度)以下であっ
た。即ち,本発明によれば,1μm以下の酸化チタンと
炭素粉末とを原料とすることにより,酸化チタン粉末と
炭素粉末の接触面積を増大させる。また回転炉を使用す
ることにより反応ガスを炉外へすばやく排出させ,かつ
効率よく均一に加熱処理することにより迅速に還元,炭
窒化反応させ,従来より低温度での炭窒化を可能にす
る。このことにより,粉末特性値のバラツキが小さく,
酸素含有量1.0wt%以下,遊離炭素量0.3wt%
以下,炭素含有量1.0〜12.0wt%,窒素含有量
7.0〜20.0wt%,粒径0.35μm以下(BE
T法からの換算粒度)である炭窒化チタンが得られる。
削性能の優れたサーメットの特性が期待される炭窒化チ
タン粉末およびその製造方法を提供することができる。
に製造可能であり,また配合時に炭素粉末投入量を変え
ることにより炭素量及び窒素量が容易に制御できるの
で,工業化が容易である炭窒化チタン粉末およびその製
造方法を提供することができる。
ン粉末の粒子構造を示すSEM写真である。
ン粉末の粒子構造を示すSEM写真である。
Claims (2)
- 【請求項1】 酸素含有量1.0wt%以下,遊離炭素
量0.3wt%以下,炭素含有量1.0〜12.0wt
%,窒素含有量7.0〜20.0wt%,及び残部が実
質的にTiである組成を有し,粒径0.35μm以下で
あることを特徴とする炭窒化チタン粉末。 - 【請求項2】 請求項1記載の炭窒化チタン粉末を酸化
チタン粉末と炭素粉末とを混合し,加熱処理して製造す
る方法において,出発原料に平均粒径1μm以下の酸化
チタン粉末と炭素粉末を用い,この混合粉末を造粒ペレ
ットに整粒後,乾燥し,この造粒原料粉末を回転炉を用
いて窒素気流中1500℃〜1800℃に加熱処理して
炭窒化チタン粉末を得ることを特徴とする炭窒化チタン
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP16306695A JP3413625B2 (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | 炭窒化チタン粉末の製造方法 |
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