JPH05279002A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH05279002A JPH05279002A JP10388992A JP10388992A JPH05279002A JP H05279002 A JPH05279002 A JP H05279002A JP 10388992 A JP10388992 A JP 10388992A JP 10388992 A JP10388992 A JP 10388992A JP H05279002 A JPH05279002 A JP H05279002A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 粉砕性に優れ、高純度な窒化アルミニウム粉
末の製造方法を提供することが目的である。 【構成】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化ア
ルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウム粉末の製造
方法において、アルミニウム粉末の平均粒径が60μm
以下であり、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の平均粒径が3μm以下であり、混合粉末のカ
サ密度が0.6〜1.0g/cm3 であることを特徴と
する。
末の製造方法を提供することが目的である。 【構成】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化ア
ルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウム粉末の製造
方法において、アルミニウム粉末の平均粒径が60μm
以下であり、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の平均粒径が3μm以下であり、混合粉末のカ
サ密度が0.6〜1.0g/cm3 であることを特徴と
する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高熱伝導性基板等の原
料として使用される高純度の窒化アルミニウム粉末の製
造方法に関するものである。
料として使用される高純度の窒化アルミニウム粉末の製
造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】金属直接窒化法は窒化アルミニウムの工
業的製法の1つである。アルミニウム粉末と窒化アルミ
ニウム粉末を混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中でア
ルミニウムの融点以上の温度に加熱し、アルミニウムと
窒素を反応させて窒化アルミニウムを合成するのであ
る。
業的製法の1つである。アルミニウム粉末と窒化アルミ
ニウム粉末を混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中でア
ルミニウムの融点以上の温度に加熱し、アルミニウムと
窒素を反応させて窒化アルミニウムを合成するのであ
る。
【0003】従来、この方法を実施する際には、アルミ
ニウム粉末の平均粒径を10〜60μmに設定し、これ
に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径は4〜10
μmに設定するのが常である。また、アルミニウム粉末
と窒化アルミニウム粉末からなる混合粉末のカサ密度は
通常1.1〜2.0g/cm3 に設定している。また、
アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末の通常の混合
比は重量比で1:1〜1:3の範囲である。
ニウム粉末の平均粒径を10〜60μmに設定し、これ
に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径は4〜10
μmに設定するのが常である。また、アルミニウム粉末
と窒化アルミニウム粉末からなる混合粉末のカサ密度は
通常1.1〜2.0g/cm3 に設定している。また、
アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末の通常の混合
比は重量比で1:1〜1:3の範囲である。
【0004】金属直接窒化法において、窒化アルミニウ
ム粉末をアルミニウム粉末に混合するのは次の理由によ
る。すなわち、アルミニウム粉末だけを加熱した場合に
は、アルミニウム粉末の粉体同志が直接接触して溶融し
たアルミニウムのプールができ易くなり、アルミニウム
粉末の窒化反応が一部起り難くなる。そこで、窒化アル
ミニウム粉末を添加することによって、溶融したアルミ
ニウムのプールが発生するのを防止し、アルミニウム粉
末の窒化反応を促進するのである。
ム粉末をアルミニウム粉末に混合するのは次の理由によ
る。すなわち、アルミニウム粉末だけを加熱した場合に
は、アルミニウム粉末の粉体同志が直接接触して溶融し
たアルミニウムのプールができ易くなり、アルミニウム
粉末の窒化反応が一部起り難くなる。そこで、窒化アル
ミニウム粉末を添加することによって、溶融したアルミ
ニウムのプールが発生するのを防止し、アルミニウム粉
末の窒化反応を促進するのである。
【0005】金属直接窒化法によって合成した窒化アル
ミニウム粉末は、焼結に適した粒径になるまで粉砕する
ことによって高熱伝導性窒化アルミニウム基板の原料と
して利用できる。
ミニウム粉末は、焼結に適した粒径になるまで粉砕する
ことによって高熱伝導性窒化アルミニウム基板の原料と
して利用できる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】さて、窒化アルミニウ
ム合成の過程で発熱量が過大であると、合成された窒化
アルミニウムと原料粉末に予め添加してある窒化アルミ
ニウムが焼結し、強固な凝集粉末が形成される。焼結に
よって生じた窒化アルミニウムの凝集粉末は非常に強固
であるため容易に粉砕できず、焼結に適した微粉に粉砕
するのに多大なエネルギーを要する。その結果、窒化ア
ルミニウム粉末全体を微粉に粉砕するまで長い時間を必
要とし、粉砕の過程で窒化アルミニウム粉末自体が酸化
したり粉砕メディアから汚染される危険が大きくなる。
実際、粉砕工程が長時間に及ぶと窒化アルミニウム粉末
の不純物濃度及び酸素含有量が大きくなってしまう。一
方、長時間の粉砕工程は製造コストの面でもマイナスで
ある。
ム合成の過程で発熱量が過大であると、合成された窒化
アルミニウムと原料粉末に予め添加してある窒化アルミ
ニウムが焼結し、強固な凝集粉末が形成される。焼結に
よって生じた窒化アルミニウムの凝集粉末は非常に強固
であるため容易に粉砕できず、焼結に適した微粉に粉砕
するのに多大なエネルギーを要する。その結果、窒化ア
ルミニウム粉末全体を微粉に粉砕するまで長い時間を必
要とし、粉砕の過程で窒化アルミニウム粉末自体が酸化
したり粉砕メディアから汚染される危険が大きくなる。
実際、粉砕工程が長時間に及ぶと窒化アルミニウム粉末
の不純物濃度及び酸素含有量が大きくなってしまう。一
方、長時間の粉砕工程は製造コストの面でもマイナスで
ある。
【0007】本発明の目的は、粉砕性に優れ、高熱伝導
性窒化アルミニウム基板の原料として最適な窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法を提供することである。
性窒化アルミニウム基板の原料として最適な窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、アルミ
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、この混合
粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を
合成する窒化アルミニウム粉末の製造方法において、ア
ルミニウム粉末の平均粒径が10〜60μmであり、ア
ルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均
粒径が0.5〜3μmであり、混合粉末のカサ密度が
0.6〜1.0g/cm3 であることを特徴とする窒化
アルミニウム粉末の製造方法である。
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、この混合
粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を
合成する窒化アルミニウム粉末の製造方法において、ア
ルミニウム粉末の平均粒径が10〜60μmであり、ア
ルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均
粒径が0.5〜3μmであり、混合粉末のカサ密度が
0.6〜1.0g/cm3 であることを特徴とする窒化
アルミニウム粉末の製造方法である。
【0009】アルミニウム粉末の平均粒径が60μmを
超える場合には、窒化反応が充分に進行せず、逆に10
μm未満の場合は、コスト高であり、反応の再現性が悪
くなる。
超える場合には、窒化反応が充分に進行せず、逆に10
μm未満の場合は、コスト高であり、反応の再現性が悪
くなる。
【0010】アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の平均粒径が3μmを超える場合には、アルミ
ニウム粉末の粉体同志を隔離するため要する窒化アルミ
ニウム粉末の絶対量が多くなるため、コスト的にマイナ
スである。0.5μm未満の場合はコスト高である。
ウム粉末の平均粒径が3μmを超える場合には、アルミ
ニウム粉末の粉体同志を隔離するため要する窒化アルミ
ニウム粉末の絶対量が多くなるため、コスト的にマイナ
スである。0.5μm未満の場合はコスト高である。
【0011】アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末
の混合粉末のカサ密度が0.6g/cm3 未満の場合に
は、窒化反応が生じ難くなる。また、混合粉末のカサ密
度が1.0g/cm3 を超えると、反応による発熱によ
って強固に凝集した窒化アルミニウム粉末が生成され、
合成された窒化アルミニウムの粉砕性が悪くなってしま
う。混合粉末のカサ密度は、アルミニウム粉末と窒化ア
ルミニウム粉末の混合比や両粉末の平均粒径を変えるこ
とによって調整できる。また、カサ密度は混合粉末をタ
ッピングあるいは加圧成形、更には粉砕混合することに
よっても調節できる。
の混合粉末のカサ密度が0.6g/cm3 未満の場合に
は、窒化反応が生じ難くなる。また、混合粉末のカサ密
度が1.0g/cm3 を超えると、反応による発熱によ
って強固に凝集した窒化アルミニウム粉末が生成され、
合成された窒化アルミニウムの粉砕性が悪くなってしま
う。混合粉末のカサ密度は、アルミニウム粉末と窒化ア
ルミニウム粉末の混合比や両粉末の平均粒径を変えるこ
とによって調整できる。また、カサ密度は混合粉末をタ
ッピングあるいは加圧成形、更には粉砕混合することに
よっても調節できる。
【0012】なお、平均粒径としては一般に50%粒径
又はモード径を用いるが本明細書では50%粒径を採用
するものとする。
又はモード径を用いるが本明細書では50%粒径を採用
するものとする。
【0013】
【作用】アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム
粉末の平均粒径を0.5〜3μmと従来よりも少なく設
定し、かつこれらの混合粉末のカサ密度を0.6〜1.
0g/cm3 に設定することによって、アルミニウム粉
末の粉体同志が窒化アルミニウム粉末によって適度に隔
離され、凝集が少なく、粉砕性のよい窒化アルミニウム
粉末が合成される。
粉末の平均粒径を0.5〜3μmと従来よりも少なく設
定し、かつこれらの混合粉末のカサ密度を0.6〜1.
0g/cm3 に設定することによって、アルミニウム粉
末の粉体同志が窒化アルミニウム粉末によって適度に隔
離され、凝集が少なく、粉砕性のよい窒化アルミニウム
粉末が合成される。
【0014】
【実施例】実施例1 平均粒径32μmのアルミニウム粉末と平均粒径2.3
μmの窒化アルミニウム粉末を重量比1:1.3で混合
し、混合粉末のカサ密度を0.95g/cm3に調整し
た。この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で750
℃に加熱し、窒化アルミニウム粉末を合成した。合成さ
れた窒化アルミニウム粉末を、窒化アルミニウム製のボ
ール及びポットミルによって3時間粉砕した。そして、
粉砕後の平均粒径を測定したところ7.5μmであっ
た。
μmの窒化アルミニウム粉末を重量比1:1.3で混合
し、混合粉末のカサ密度を0.95g/cm3に調整し
た。この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で750
℃に加熱し、窒化アルミニウム粉末を合成した。合成さ
れた窒化アルミニウム粉末を、窒化アルミニウム製のボ
ール及びポットミルによって3時間粉砕した。そして、
粉砕後の平均粒径を測定したところ7.5μmであっ
た。
【0015】実施例2,3 実施例2,3では、実施例1と同様にして平均粒径32
μmのアルミニウム粉末と平均粒径2.3μmの窒化ア
ルミニウム粉末をそれぞれ1:1.5及び1:1.8の
重量比で混合し、カサ密度がそれぞれ0.85及び0.
62g/cm3の混合粉末を得た。
μmのアルミニウム粉末と平均粒径2.3μmの窒化ア
ルミニウム粉末をそれぞれ1:1.5及び1:1.8の
重量比で混合し、カサ密度がそれぞれ0.85及び0.
62g/cm3の混合粉末を得た。
【0016】これらの混合粉末を用い、実施例1と同一
の条件で窒化アルミニウム粉末を合成し、さらに実施例
1と同一の条件で粉砕を行った。粉砕後の窒化アルミニ
ウムの平均粒径を測定したところ、実施例2及び3でそ
れぞれ2.5及び2.0μmであった。
の条件で窒化アルミニウム粉末を合成し、さらに実施例
1と同一の条件で粉砕を行った。粉砕後の窒化アルミニ
ウムの平均粒径を測定したところ、実施例2及び3でそ
れぞれ2.5及び2.0μmであった。
【0017】比較例4〜7 比較例4〜7では、平均粒径32μmのアルミニウム粉
末と平均粒径4μmの窒化アルミニウム粉末それぞれ重
量比2:1,1.5:1,1:1,1:2の割合で混合
した。これらの混合粉末のカサ密度を測定したところそ
れぞれ1.68,1.49,1.10,0.57g/c
m3 であった。これらの混合粉末を実施例1と同一の条
件で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成し、さらに実
施例1と同一の条件で粉砕を試みた。
末と平均粒径4μmの窒化アルミニウム粉末それぞれ重
量比2:1,1.5:1,1:1,1:2の割合で混合
した。これらの混合粉末のカサ密度を測定したところそ
れぞれ1.68,1.49,1.10,0.57g/c
m3 であった。これらの混合粉末を実施例1と同一の条
件で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成し、さらに実
施例1と同一の条件で粉砕を試みた。
【0018】その結果、比較例4ではアルミニウムが溶
融して残った。その理由は、カサ密度が1.68g/c
m3 とかなり大きかったのでアルミニウム粉末同志が直
接接触して溶けたアルミニウムのプールが生じ、窒化反
応が十分生じなかったためと考えられる。
融して残った。その理由は、カサ密度が1.68g/c
m3 とかなり大きかったのでアルミニウム粉末同志が直
接接触して溶けたアルミニウムのプールが生じ、窒化反
応が十分生じなかったためと考えられる。
【0019】比較例5,6では窒化アルミニウムが十分
に粉砕されず粗粉が残った。その理由はカサ密度が1.
49,1.10g/cm3 と比較的大きかったので、窒
化アルミニウムの凝集が起きて強固な凝集粉末が形成さ
れたためと考えられる。
に粉砕されず粗粉が残った。その理由はカサ密度が1.
49,1.10g/cm3 と比較的大きかったので、窒
化アルミニウムの凝集が起きて強固な凝集粉末が形成さ
れたためと考えられる。
【0020】比較例7では原料アルミニウム粉末の窒化
反応が十分に進まなかった。その理由はカサ密度が0.
57g/cm3 と小さかったためである。
反応が十分に進まなかった。その理由はカサ密度が0.
57g/cm3 と小さかったためである。
【0021】比較例8 平均粒径32μmのアルミニウム粉末と平均粒径4μm
の窒化アルミニウム粉末を1:1.6の重量比で混合
し、混合粉末のカサ密度を測定したところ0.85g/
cm3 であった。この混合粉末を実施例1と同一の条件
で加熱して窒化アルミニウムを合成し、それを粉砕し
た。
の窒化アルミニウム粉末を1:1.6の重量比で混合
し、混合粉末のカサ密度を測定したところ0.85g/
cm3 であった。この混合粉末を実施例1と同一の条件
で加熱して窒化アルミニウムを合成し、それを粉砕し
た。
【0022】その結果、十分に粉砕されずに粗粉が残っ
た。これは混合した窒化アルミニウムの平均粒径が4μ
mと大きかったのでアルミニウム粉末同志を十分隔離で
きないため発熱量が大きくなり、窒化アルミニウム粉末
同志が強固に凝集したためと考えられる。
た。これは混合した窒化アルミニウムの平均粒径が4μ
mと大きかったのでアルミニウム粉末同志を十分隔離で
きないため発熱量が大きくなり、窒化アルミニウム粉末
同志が強固に凝集したためと考えられる。
【0023】実施例1〜3、比較例4〜9の結果を表1
にまとめて示した。実施例1〜3のように、アルミニウ
ム粉末の平均粒径を60μm以下とし、アルミニウム粉
末に混合する窒化アルミニウムの平均粒径を3μm以下
とし、混合粉末のカサ密度を1.0〜0.6g/cm3
に設定することによって、粉砕性が良く短時間に粉砕可
能な窒化アルミニウム粉末が合成できることが明らかに
なった。一方、前述したように、比較例4〜9では本発
明の条件が満たされていないため、粉砕性が悪い窒化ア
ルミニウム粉末しか合成できなかったり、窒化アルミニ
ウム粉末自体の合成がうまくいかなかった。
にまとめて示した。実施例1〜3のように、アルミニウ
ム粉末の平均粒径を60μm以下とし、アルミニウム粉
末に混合する窒化アルミニウムの平均粒径を3μm以下
とし、混合粉末のカサ密度を1.0〜0.6g/cm3
に設定することによって、粉砕性が良く短時間に粉砕可
能な窒化アルミニウム粉末が合成できることが明らかに
なった。一方、前述したように、比較例4〜9では本発
明の条件が満たされていないため、粉砕性が悪い窒化ア
ルミニウム粉末しか合成できなかったり、窒化アルミニ
ウム粉末自体の合成がうまくいかなかった。
【0024】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方
法においてはアルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末
を混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成し、その際、アルミニウム粉末
の平均粒径が3μm以下であり、アルミニウム粉末に混
合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径が60μm以下
であり、混合粉末のカサ密度が0.6〜1.0g/cm
3 であるので、粉砕性の良い窒化アルミニウム粉末を製
造できる。
法においてはアルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末
を混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成し、その際、アルミニウム粉末
の平均粒径が3μm以下であり、アルミニウム粉末に混
合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径が60μm以下
であり、混合粉末のカサ密度が0.6〜1.0g/cm
3 であるので、粉砕性の良い窒化アルミニウム粉末を製
造できる。
【0025】本発明方法によって得られた窒化アルミニ
ウム粉末を粉砕することによって、高熱伝導性基板等の
原料として最適な微粉で高純度の窒化アルミニウム粉末
を得ることができる。粉砕時間が短縮され、窒化アルミ
ニウム粉末の酸化及び粉砕メディアからのコンタミ(汚
染)を最少限に抑えることができるからである。
ウム粉末を粉砕することによって、高熱伝導性基板等の
原料として最適な微粉で高純度の窒化アルミニウム粉末
を得ることができる。粉砕時間が短縮され、窒化アルミ
ニウム粉末の酸化及び粉砕メディアからのコンタミ(汚
染)を最少限に抑えることができるからである。
【0026】本発明方法によって合成された窒化アルミ
ニウム粉末は、例えば窒化アルミニウム製ボールを用い
て乾式ボールミル粉砕を3時間程度行なうことによっ
て、平均粒径2μm以下の微粉に粉砕することが可能で
ある。 ◆
ニウム粉末は、例えば窒化アルミニウム製ボールを用い
て乾式ボールミル粉砕を3時間程度行なうことによっ
て、平均粒径2μm以下の微粉に粉砕することが可能で
ある。 ◆
【表1】
Claims (1)
- 【請求項1】 アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
末を混合し、この混合粉末を窒素雰囲気中で加熱して窒
化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウム粉末の
製造方法において、アルミニウム粉末の平均粒径が10
〜60μmであり、アルミニウム粉末に混合する窒化ア
ルミニウム粉末の平均粒径が0.5〜3μmであり、混
合粉末のカサ密度が0.6〜1.0g/cm3 であるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10388992A JPH05279002A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10388992A JPH05279002A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05279002A true JPH05279002A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=14366000
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10388992A Pending JPH05279002A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05279002A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998029334A1 (fr) * | 1996-12-26 | 1998-07-09 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Procede servant a preparer du nitrure d'aluminium |
US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
WO2006103930A1 (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Tama-Tlo Ltd. | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
CN110015648A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-16 | 北京中材人工晶体研究院有限公司 | 一种高纯度氮化铝粉体及氮化铝粉体提纯方法 |
-
1992
- 1992-03-31 JP JP10388992A patent/JPH05279002A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998029334A1 (fr) * | 1996-12-26 | 1998-07-09 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Procede servant a preparer du nitrure d'aluminium |
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WO2006103930A1 (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Tama-Tlo Ltd. | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
JP5181329B2 (ja) * | 2005-03-29 | 2013-04-10 | タマティーエルオー株式会社 | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
CN110015648A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-16 | 北京中材人工晶体研究院有限公司 | 一种高纯度氮化铝粉体及氮化铝粉体提纯方法 |
CN110015648B (zh) * | 2019-03-28 | 2021-05-04 | 中材人工晶体研究院有限公司 | 一种高纯度氮化铝粉体及氮化铝粉体提纯方法 |
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