JPH06321508A - 結晶質窒化珪素粉末の製造法 - Google Patents
結晶質窒化珪素粉末の製造法Info
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- JPH06321508A JPH06321508A JP5116011A JP11601193A JPH06321508A JP H06321508 A JPH06321508 A JP H06321508A JP 5116011 A JP5116011 A JP 5116011A JP 11601193 A JP11601193 A JP 11601193A JP H06321508 A JPH06321508 A JP H06321508A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、結晶質窒化珪素粉末の表面積を制
御することができ、粉末の表面積／酸素含有量の比を焼
結性、焼結体特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生産
性良く大量に製造することができる結晶質窒化珪素粉末
の製造法を提供する。 【構成】 含窒素シラン化合物を、酸素を０．１〜５％
含有する窒素含有不活性ガス雰囲気下に仮焼して得られ
る非晶質窒化珪素粉末を、窒素含有不活性ガス雰囲気下
に焼成することを特徴とする。
御することができ、粉末の表面積／酸素含有量の比を焼
結性、焼結体特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生産
性良く大量に製造することができる結晶質窒化珪素粉末
の製造法を提供する。 【構成】 含窒素シラン化合物を、酸素を０．１〜５％
含有する窒素含有不活性ガス雰囲気下に仮焼して得られ
る非晶質窒化珪素粉末を、窒素含有不活性ガス雰囲気下
に焼成することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温構造用材料として
有用な窒化珪素質焼結体の製造用原料として好適な結晶
質窒化珪素粉末の製造法に関する。
有用な窒化珪素質焼結体の製造用原料として好適な結晶
質窒化珪素粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】従来、イミド等の含窒素シ
ラン化合物の熱分解により得られる非晶質窒化珪素粉末
を不活性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末
を製造する方法が知られている。この結晶質窒化珪素粉
末の焼結性を向上させるためには粉末の表面積及び酸素
含有量が適当な範囲にある微粒子であることが必要であ
る。一方、結晶質窒化珪素粉末の表面積と酸素含有量と
は密接な関係があり、表面積が高いと酸素含有量が高く
なり、酸素含有量が高いと表面積が高くなることがわか
っている。これは、結晶質窒化珪素粉末の粒子表面に酸
化物又は酸窒化物層が形成されているためである。した
がって、窒化珪素粉末中の酸素含有量及び酸素の分布を
制御することは、表面積を制御する上でも重要なことで
ある。
ラン化合物の熱分解により得られる非晶質窒化珪素粉末
を不活性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉末
を製造する方法が知られている。この結晶質窒化珪素粉
末の焼結性を向上させるためには粉末の表面積及び酸素
含有量が適当な範囲にある微粒子であることが必要であ
る。一方、結晶質窒化珪素粉末の表面積と酸素含有量と
は密接な関係があり、表面積が高いと酸素含有量が高く
なり、酸素含有量が高いと表面積が高くなることがわか
っている。これは、結晶質窒化珪素粉末の粒子表面に酸
化物又は酸窒化物層が形成されているためである。した
がって、窒化珪素粉末中の酸素含有量及び酸素の分布を
制御することは、表面積を制御する上でも重要なことで
ある。
【０００３】しかしながら、原料の非晶質窒化珪素粉末
をイミドの熱分解により製造する際には、酸素を極力排
除する必要があるため、非晶質窒化珪素粉末の酸素含有
量を大幅に変化させることは困難であった。これは、イ
ミドが反応性が高く、酸素と容易に反応して二酸化珪素
を生成し、この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉
末中の不純物として残留してしまうためである。
をイミドの熱分解により製造する際には、酸素を極力排
除する必要があるため、非晶質窒化珪素粉末の酸素含有
量を大幅に変化させることは困難であった。これは、イ
ミドが反応性が高く、酸素と容易に反応して二酸化珪素
を生成し、この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉
末中の不純物として残留してしまうためである。
【０００４】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
結晶質窒化珪素粉末の表面積を制御することができる新
規な製法を提供するものである。
結晶質窒化珪素粉末の表面積を制御することができる新
規な製法を提供するものである。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明は、含窒素シラ
ン化合物を、酸素を０．１〜５％含有する窒素含有不活
性ガス雰囲気下に仮焼して得られる非晶質窒化珪素粉末
を、窒素含有不活性ガス雰囲気下に焼成することを特徴
とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関するものであ
る。
ン化合物を、酸素を０．１〜５％含有する窒素含有不活
性ガス雰囲気下に仮焼して得られる非晶質窒化珪素粉末
を、窒素含有不活性ガス雰囲気下に焼成することを特徴
とする結晶質窒化珪素粉末の製造法に関するものであ
る。
【０００６】含窒素シラン化合物としては、シリコンジ
イミド、シリコンテトラアミド、シリコンニトロゲンイ
ミド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これら
は、公知方法、例えば、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、
四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応させる方法、液状の前記ハロゲ
ン化ケイ素と液体アンモニアとを反応させる方法などに
よって製造される。
イミド、シリコンテトラアミド、シリコンニトロゲンイ
ミド、シリコンクロルイミド等が用いられる。これら
は、公知方法、例えば、四弗化ケイ素、四塩化ケイ素、
四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハロゲン化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応させる方法、液状の前記ハロゲ
ン化ケイ素と液体アンモニアとを反応させる方法などに
よって製造される。
【０００７】次いで、前記含窒素シラン化合物を酸素を
０．１〜５％含有する窒素含有不活性ガス雰囲気下に６
００〜１２００℃の範囲の温度で仮焼して非晶質窒化珪
素粉末を製造する。窒素含有不活性ガスとしては、窒素
又は窒素とアルゴン、ヘリウム等の混合ガスが挙げられ
る。雰囲気中の酸素濃度は、０．１〜５％、好ましくは
１〜２％である。酸素の割合が０．１％よりも少ない
と、得られる結晶質窒化珪素粉末の表面積を高くする効
果が少なく、また、酸素の割合が５％を超えると、イミ
ドが酸素と容易に反応して多量の二酸化珪素を生成し、
この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉末中の不純
物として残留してしまうため好ましくない。また、雰囲
気中の酸素濃度は、含窒素化合物の処理量及びガス流量
の両方に依存する。ガス流量は、含窒素化合物の処理量
に応じて増減させる必要があり、雰囲気ガスより非晶質
窒化珪素に取り込まれる酸素は、粉末当たり０．１〜
０．４ｗｔ％であることが望ましい。
０．１〜５％含有する窒素含有不活性ガス雰囲気下に６
００〜１２００℃の範囲の温度で仮焼して非晶質窒化珪
素粉末を製造する。窒素含有不活性ガスとしては、窒素
又は窒素とアルゴン、ヘリウム等の混合ガスが挙げられ
る。雰囲気中の酸素濃度は、０．１〜５％、好ましくは
１〜２％である。酸素の割合が０．１％よりも少ない
と、得られる結晶質窒化珪素粉末の表面積を高くする効
果が少なく、また、酸素の割合が５％を超えると、イミ
ドが酸素と容易に反応して多量の二酸化珪素を生成し、
この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉末中の不純
物として残留してしまうため好ましくない。また、雰囲
気中の酸素濃度は、含窒素化合物の処理量及びガス流量
の両方に依存する。ガス流量は、含窒素化合物の処理量
に応じて増減させる必要があり、雰囲気ガスより非晶質
窒化珪素に取り込まれる酸素は、粉末当たり０．１〜
０．４ｗｔ％であることが望ましい。
【０００８】本発明においては、窒素含有不活性ガスに
酸素を０．１〜５％含有させることにより、得られる結
晶質窒化珪素粉末の表面積を高くすることができ、した
がって、粉末の表面積／酸素含有量の比が高くなって焼
結性を向上させると共に、得られる焼結体の強度、靱性
等の機械的特性を向上させることができる。結晶質窒化
珪素粉末の表面積が高くなる理由については、明らかで
はないが、以下のように考えられる。即ち、拡散反射法
ＦＴ−ＩＲ測定によれば、含窒素シラン化合物の仮焼時
に酸素が存在すると、得られる非晶質窒化珪素に若干の
酸素が取り込まれると共に、その粒子表面にＳｉ−Ｈ基
が生成する。更に高温での加熱焼成に際し、このＳｉ−
Ｈ基から水素原子が脱離すると、その部分が結晶化する
際の核発生点となるため、生成する結晶質窒化珪素粒子
が微細になり表面積が高くなるものと推測される。
酸素を０．１〜５％含有させることにより、得られる結
晶質窒化珪素粉末の表面積を高くすることができ、した
がって、粉末の表面積／酸素含有量の比が高くなって焼
結性を向上させると共に、得られる焼結体の強度、靱性
等の機械的特性を向上させることができる。結晶質窒化
珪素粉末の表面積が高くなる理由については、明らかで
はないが、以下のように考えられる。即ち、拡散反射法
ＦＴ−ＩＲ測定によれば、含窒素シラン化合物の仮焼時
に酸素が存在すると、得られる非晶質窒化珪素に若干の
酸素が取り込まれると共に、その粒子表面にＳｉ−Ｈ基
が生成する。更に高温での加熱焼成に際し、このＳｉ−
Ｈ基から水素原子が脱離すると、その部分が結晶化する
際の核発生点となるため、生成する結晶質窒化珪素粒子
が微細になり表面積が高くなるものと推測される。
【０００９】次に、得られた非晶質窒化珪素粉末を窒素
含有不活性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉
末を製造する。焼成温度は１４００〜１７００℃の範囲
である。焼成温度が１４００℃よりも低いと、窒化珪素
の結晶化が十分に進行しない。また、焼成温度が１７０
０℃を越えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末
が生成し易いので好ましくない。
含有不活性ガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化珪素粉
末を製造する。焼成温度は１４００〜１７００℃の範囲
である。焼成温度が１４００℃よりも低いと、窒化珪素
の結晶化が十分に進行しない。また、焼成温度が１７０
０℃を越えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末
が生成し易いので好ましくない。
【００１０】含窒素シラン化合物及び非晶質窒化珪素粉
末の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘導加熱
方式又は抵抗加熱方式によるバッチ炉、プッシャー炉、
ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流動化焼成炉
等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒化珪素の結
晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対して、有効な手
段である。
末の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘導加熱
方式又は抵抗加熱方式によるバッチ炉、プッシャー炉、
ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流動化焼成炉
等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒化珪素の結
晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対して、有効な手
段である。
【００１１】本発明においては、前記焼成により得られ
た結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％含有し、残
部が不活性ガスからなる雰囲気中でミル処理することが
望ましい。雰囲気ガスとしては、酸素を５〜４０％含有
し、残部が窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスか
らなる雰囲気であればよく、例えば、空気雰囲気が好ま
しく用いられる。ミル処理方法としては、特に制限はな
く、通常用いられるミル処理装置、例えば、振動ミル、
アトライタ等が用いられる。このミル処理により焼成時
に起こった粒子間の融着や凝集をこわすことができ、そ
の結果、窒化珪素粉末の表面酸素量が増加するので、窒
化珪素粉末の表面積も高くなり、焼結性を著しく向上さ
せることができる。
た結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％含有し、残
部が不活性ガスからなる雰囲気中でミル処理することが
望ましい。雰囲気ガスとしては、酸素を５〜４０％含有
し、残部が窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスか
らなる雰囲気であればよく、例えば、空気雰囲気が好ま
しく用いられる。ミル処理方法としては、特に制限はな
く、通常用いられるミル処理装置、例えば、振動ミル、
アトライタ等が用いられる。このミル処理により焼成時
に起こった粒子間の融着や凝集をこわすことができ、そ
の結果、窒化珪素粉末の表面酸素量が増加するので、窒
化珪素粉末の表面積も高くなり、焼結性を著しく向上さ
せることができる。
【００１２】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。 実施例１ シリコンジイミドを、直径１５０ｍｍ、長さ２８００ｍ
ｍ（加熱長１０００ｍｍ）のロータリーキルンの原料ホ
ッパーに充填し、ロータリーキルン内を０．１ｔｏｒｒ
以下に真空脱気後、酸素を２％含有する窒素ガスを全ガ
ス流量２５０Ｎｌ／時で導入し、加熱を開始した。ロー
タリーキルン内の最高温度が１０００℃に達したところ
で原料供給スクリューフィーダーを回転させ、粉末処理
量３ｋｇ／時でキルン内に供給した。キルンの傾斜角度
２度、回転数１ｒｐｍとし最高温度での保持時間を１０
ｍｉｎとした。次いで、得られた非晶質窒化珪素粉末
（酸素含有量０．７５ｗｔ％）を、内径２８０ｍｍ、高
さ１５０ｍｍのカーボン製ルツボに充填し、バッチ式電
気炉にセットした。次に、電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以
下に真空脱気後、窒素ガスを導入し、窒素ガス流通下で
加熱を開始した。室温から１５５０℃まで５０〜１００
℃／ｈｒで昇温し、同温度に１時間保持した。
らに具体的に説明する。 実施例１ シリコンジイミドを、直径１５０ｍｍ、長さ２８００ｍ
ｍ（加熱長１０００ｍｍ）のロータリーキルンの原料ホ
ッパーに充填し、ロータリーキルン内を０．１ｔｏｒｒ
以下に真空脱気後、酸素を２％含有する窒素ガスを全ガ
ス流量２５０Ｎｌ／時で導入し、加熱を開始した。ロー
タリーキルン内の最高温度が１０００℃に達したところ
で原料供給スクリューフィーダーを回転させ、粉末処理
量３ｋｇ／時でキルン内に供給した。キルンの傾斜角度
２度、回転数１ｒｐｍとし最高温度での保持時間を１０
ｍｉｎとした。次いで、得られた非晶質窒化珪素粉末
（酸素含有量０．７５ｗｔ％）を、内径２８０ｍｍ、高
さ１５０ｍｍのカーボン製ルツボに充填し、バッチ式電
気炉にセットした。次に、電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以
下に真空脱気後、窒素ガスを導入し、窒素ガス流通下で
加熱を開始した。室温から１５５０℃まで５０〜１００
℃／ｈｒで昇温し、同温度に１時間保持した。
【００１３】得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量
は０．８０ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１５ｗｔ
％、比表面積は１０ｍ2／ｇであった。この結晶質窒化
珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室温で３０分
間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質窒化珪素粉
末の酸素含有量は１．２５ｗｔ％、、そのうち表面酸素
量は０．６０ｗｔ％、比表面積は１１ｍ2／ｇであっ
た。
は０．８０ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１５ｗｔ
％、比表面積は１０ｍ2／ｇであった。この結晶質窒化
珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室温で３０分
間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質窒化珪素粉
末の酸素含有量は１．２５ｗｔ％、、そのうち表面酸素
量は０．６０ｗｔ％、比表面積は１１ｍ2／ｇであっ
た。
【００１４】得られた結晶質窒化珪素粉末９３ｗｔ％
に、イットリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアル
ミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２ｗｔ量％を
添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８
時間湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を
断面が５０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形
した後、圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得ら
れた成形体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０
℃で２時間焼結した。
に、イットリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアル
ミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２ｗｔ量％を
添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８
時間湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を
断面が５０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形
した後、圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得ら
れた成形体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０
℃で２時間焼結した。
【００１５】得られた焼結体の嵩密度、曲げ強度及び靱
性の測定結果を表１に示す。嵩密度はアルキメデス法に
より測定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から
３×４×４０mmのテストピースを切り出し、これを外ス
パン３０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセッ
トして、室温及び１２００℃における曲げ強度を測定し
た。室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均
値、１２００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の
平均値で求めた。また、靱性は、ＪＩＳ Ｒ−１６０７
規定のＳＥＰＢ法により測定した。
性の測定結果を表１に示す。嵩密度はアルキメデス法に
より測定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から
３×４×４０mmのテストピースを切り出し、これを外ス
パン３０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセッ
トして、室温及び１２００℃における曲げ強度を測定し
た。室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均
値、１２００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の
平均値で求めた。また、靱性は、ＪＩＳ Ｒ−１６０７
規定のＳＥＰＢ法により測定した。
【００１６】
【表１】
【００１７】比較例１ シリコンジイミドを、ロータリーキルンの原料ホッパー
に充填し、ロータリーキルン内を０．１ｔｏｒｒ以下に
真空脱気後、窒素ガスをガス流量２５０Ｎｌ／時で導入
し、窒素ガス流通下で加熱を開始した。炉内の酸素濃度
は０．００５％であった。ロータリーキルン内の最高温
度が１０００℃に達したところで原料供給スクリューフ
ィーダーを回転させ、粉末処理量３ｋｇ／時でキルン内
に供給した。キルンの傾斜角度２度、回転数１ｒｐｍと
し最高温度での保持時間を１０ｍｉｎとした。次いで、
得られた非晶質窒化珪素粉末（酸素含有量０．５５ｗｔ
％）を、内径２８０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのカーボン製
ルツボに充填し、バッチ式電気炉にセットした。次に、
電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以下に真空脱気後、窒素ガス
を導入し、窒素ガス流通下で加熱を開始した。室温から
１５５０℃まで５０〜１００℃／ｈｒで昇温し、同温度
に１時間保持した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素
含有量は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１
０ｗｔ％、比表面積は８ｍ2／ｇであった。この結晶質
窒化珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室温で３
０分間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質窒化珪
素粉末の酸素含有量は１．２０ｗｔ％、そのうち表面酸
素量は０．５５ｗｔ％、比表面積は９．５ｍ2／ｇであ
った。得られた結晶質窒化珪素粉末９３ｗｔ％に、イッ
トリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアルミナ（住
友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２ｗｔ量％を添加した
配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時間湿式
混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を断面が５
０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形した後、
圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得られた成形
体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０℃で２時
間焼結した。得られた焼結体の嵩密度、曲げ強度及び靱
性の測定結果を表１に示す。
に充填し、ロータリーキルン内を０．１ｔｏｒｒ以下に
真空脱気後、窒素ガスをガス流量２５０Ｎｌ／時で導入
し、窒素ガス流通下で加熱を開始した。炉内の酸素濃度
は０．００５％であった。ロータリーキルン内の最高温
度が１０００℃に達したところで原料供給スクリューフ
ィーダーを回転させ、粉末処理量３ｋｇ／時でキルン内
に供給した。キルンの傾斜角度２度、回転数１ｒｐｍと
し最高温度での保持時間を１０ｍｉｎとした。次いで、
得られた非晶質窒化珪素粉末（酸素含有量０．５５ｗｔ
％）を、内径２８０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのカーボン製
ルツボに充填し、バッチ式電気炉にセットした。次に、
電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以下に真空脱気後、窒素ガス
を導入し、窒素ガス流通下で加熱を開始した。室温から
１５５０℃まで５０〜１００℃／ｈｒで昇温し、同温度
に１時間保持した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素
含有量は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１
０ｗｔ％、比表面積は８ｍ2／ｇであった。この結晶質
窒化珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室温で３
０分間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質窒化珪
素粉末の酸素含有量は１．２０ｗｔ％、そのうち表面酸
素量は０．５５ｗｔ％、比表面積は９．５ｍ2／ｇであ
った。得られた結晶質窒化珪素粉末９３ｗｔ％に、イッ
トリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアルミナ（住
友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２ｗｔ量％を添加した
配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時間湿式
混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を断面が５
０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形した後、
圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得られた成形
体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０℃で２時
間焼結した。得られた焼結体の嵩密度、曲げ強度及び靱
性の測定結果を表１に示す。
【００１８】実施例２ シリコンジイミドを加熱分解するロータリーキルン内の
雰囲気を酸素１％を含有する窒素ガスとしたほかは、実
施例１を繰り返した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸
素含有量は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．
１５ｗｔ％、比表面積は９．５ｍ2／ｇであった。この
結晶質窒化珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室
温で３０分間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質
窒化珪素粉末の酸素含有量は１．２０ｗｔ％、、そのう
ち表面酸素量は０．６０ｗｔ％、比表面積は１０．５ｍ
2／ｇであった。得られた結晶質窒化珪素粉末を用いて
実施例１と同様にして、焼結体を製造した。得られた焼
結体の嵩密度、曲げ強度及び靱性の測定結果を表１に示
す。
雰囲気を酸素１％を含有する窒素ガスとしたほかは、実
施例１を繰り返した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸
素含有量は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．
１５ｗｔ％、比表面積は９．５ｍ2／ｇであった。この
結晶質窒化珪素粉末を振動ミルに入れ、空気雰囲気下室
温で３０分間ミル処理を行なった。ミル処理後の結晶質
窒化珪素粉末の酸素含有量は１．２０ｗｔ％、、そのう
ち表面酸素量は０．６０ｗｔ％、比表面積は１０．５ｍ
2／ｇであった。得られた結晶質窒化珪素粉末を用いて
実施例１と同様にして、焼結体を製造した。得られた焼
結体の嵩密度、曲げ強度及び靱性の測定結果を表１に示
す。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、結晶質窒化珪素粉末の
表面積を制御することができ、粉末の表面積／酸素含有
量の比を焼結性、焼結体特性等に優れた結晶質窒化珪素
粉末を生産性良く大量に製造することができる。
表面積を制御することができ、粉末の表面積／酸素含有
量の比を焼結性、焼結体特性等に優れた結晶質窒化珪素
粉末を生産性良く大量に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 英男 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社内 (72)発明者 神谷 忠之 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 含窒素シラン化合物を、酸素を０．１〜
５％含有する窒素含有不活性ガス雰囲気下に仮焼して得
られる非晶質窒化珪素粉末を、窒素含有不活性ガス雰囲
気下に焼成することを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の
製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5116011A JP2907366B2 (ja) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
| US08/496,852 US5595718A (en) | 1993-05-18 | 1995-06-20 | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5116011A JP2907366B2 (ja) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
| US08/496,852 US5595718A (en) | 1993-05-18 | 1995-06-20 | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06321508A true JPH06321508A (ja) | 1994-11-22 |
| JP2907366B2 JP2907366B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=26454409
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP5116011A Expired - Lifetime JP2907366B2 (ja) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JP2907366B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2015054786A (ja) * | 2013-09-10 | 2015-03-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
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| SG191412A1 (en) | 2010-12-28 | 2013-08-30 | Ube Industries | Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same |
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-
1993
- 1993-05-18 JP JP5116011A patent/JP2907366B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-06-20 US US08/496,852 patent/US5595718A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015054786A (ja) * | 2013-09-10 | 2015-03-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2907366B2 (ja) | 1999-06-21 |
| US5595718A (en) | 1997-01-21 |
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