JP3350907B2 - 結晶質窒化珪素粉末の製造法 - Google Patents
結晶質窒化珪素粉末の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温構造用材料として
有用な窒化珪素質焼結体の製造用原料として好適な結晶
質窒化珪素粉末の製造法に関する。
有用な窒化珪素質焼結体の製造用原料として好適な結晶
質窒化珪素粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】従来、非晶質窒化珪素粉末
及び／又は含窒素シラン化合物を不活性ガス雰囲気下に
焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は、既に
知られている。この結晶質窒化珪素粉末の焼結性を向上
させるためには粉末の表面積及び酸素含有量が適当な範
囲にあることが必要である。結晶質窒化珪素粉末の表面
積と酸素含有量とは密接な関係があり、表面積が高いと
酸素含有量が高くなり、酸素含有量が高いと表面積が高
くなることがわかっている。これは、結晶質窒化珪素粉
末の粒子表面に酸化物又は酸窒化物層が形成されている
ためである。したがって、窒化珪素粉末中の酸素含有量
及び酸素の分布を制御することは、表面積を制御する上
でも重要なことである。
及び／又は含窒素シラン化合物を不活性ガス雰囲気下に
焼成して、結晶質窒化珪素粉末を製造する方法は、既に
知られている。この結晶質窒化珪素粉末の焼結性を向上
させるためには粉末の表面積及び酸素含有量が適当な範
囲にあることが必要である。結晶質窒化珪素粉末の表面
積と酸素含有量とは密接な関係があり、表面積が高いと
酸素含有量が高くなり、酸素含有量が高いと表面積が高
くなることがわかっている。これは、結晶質窒化珪素粉
末の粒子表面に酸化物又は酸窒化物層が形成されている
ためである。したがって、窒化珪素粉末中の酸素含有量
及び酸素の分布を制御することは、表面積を制御する上
でも重要なことである。
【０００３】しかしながら、原料の非晶質窒化珪素粉末
をイミドの熱分解により製造する際には、酸素を極力排
除する必要があるため、非晶質窒化珪素粉末の酸素含有
量を大幅に変化させることは困難であった。これは、イ
ミドが反応性が高く、酸素と容易に反応して二酸化珪素
を生成し、この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉
末中の不純物として残留してしまうためである。
をイミドの熱分解により製造する際には、酸素を極力排
除する必要があるため、非晶質窒化珪素粉末の酸素含有
量を大幅に変化させることは困難であった。これは、イ
ミドが反応性が高く、酸素と容易に反応して二酸化珪素
を生成し、この二酸化珪素がそのまま結晶質窒化珪素粉
末中の不純物として残留してしまうためである。
【０００４】一方、窒化珪素粉末から良好な焼結体を製
造するためには、原料の窒化珪素粉末と焼結助剤とをで
きるだけ均一に混合することが望ましい。そのために、
焼結助剤を粒子表面に均一に被覆することができる表面
改質された窒化珪素粉末が望まれている。
造するためには、原料の窒化珪素粉末と焼結助剤とをで
きるだけ均一に混合することが望ましい。そのために、
焼結助剤を粒子表面に均一に被覆することができる表面
改質された窒化珪素粉末が望まれている。
【０００５】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
結晶質窒化珪素粉末中の酸素含有量及び粒子内の酸素の
分布を制御することができ、さらに焼結助剤を粒子表面
に容易に均一に被覆できる窒化珪素粉末の製造法を提供
するものである。
結晶質窒化珪素粉末中の酸素含有量及び粒子内の酸素の
分布を制御することができ、さらに焼結助剤を粒子表面
に容易に均一に被覆できる窒化珪素粉末の製造法を提供
するものである。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、非晶質窒化
珪素粉末及び／又は含窒素シラン化合物を焼成して得ら
れる結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％、あるい
はさらに水分を０．００１〜２．０％含有し、残部が不
活性ガスからなる雰囲気中でミル処理することを特徴と
する結晶質窒化珪素粉末の製造法に関するものである。
珪素粉末及び／又は含窒素シラン化合物を焼成して得ら
れる結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％、あるい
はさらに水分を０．００１〜２．０％含有し、残部が不
活性ガスからなる雰囲気中でミル処理することを特徴と
する結晶質窒化珪素粉末の製造法に関するものである。
【０００７】本発明においては、まず非晶質窒化珪素粉
末及び／又は含窒素シラン化合物を窒素含有不活性ガス
雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する。含窒素シラン化合物と
しては、シリコンジイミド、シリコンテトラアミド、シ
リコンニトロゲンイミド、シリコンクロルイミド等が用
いられる。これらは、公知方法、例えば、四弗化ケイ
素、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハ
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを気相で反応させる方
法、液状の前記ハロゲン化ケイ素と液体アンモニアとを
反応させる方法などによって製造される。また、非晶質
窒化珪素粉末は、公知方法、例えば、前記含窒素シラン
化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下に６００〜１
２００℃の範囲の温度で加熱分解する方法、四弗化ケイ
素、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハ
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを高温で反応させる方法
などによって製造されたものが用いられる。非晶質窒化
珪素粉末及び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通
常、０．００２〜０．０５μｍである。
末及び／又は含窒素シラン化合物を窒素含有不活性ガス
雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下に焼成して、
結晶質窒化珪素粉末を製造する。含窒素シラン化合物と
しては、シリコンジイミド、シリコンテトラアミド、シ
リコンニトロゲンイミド、シリコンクロルイミド等が用
いられる。これらは、公知方法、例えば、四弗化ケイ
素、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハ
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを気相で反応させる方
法、液状の前記ハロゲン化ケイ素と液体アンモニアとを
反応させる方法などによって製造される。また、非晶質
窒化珪素粉末は、公知方法、例えば、前記含窒素シラン
化合物を窒素又はアンモニアガス雰囲気下に６００〜１
２００℃の範囲の温度で加熱分解する方法、四弗化ケイ
素、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケイ素等のハ
ロゲン化ケイ素とアンモニアとを高温で反応させる方法
などによって製造されたものが用いられる。非晶質窒化
珪素粉末及び含窒素シラン化合物の平均粒子径は、通
常、０．００２〜０．０５μｍである。
【０００８】窒素含有不活性ガスとしては、窒素又は窒
素とアルゴン、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。ま
た、窒素含有還元性ガスとしては、アンモニア、ヒドラ
ジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するもの
又は窒素と水素、一酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。また、焼成温度は１４００〜１７００℃の範囲であ
る。焼成温度が１４００℃よりも低いと、窒化珪素の結
晶化が十分に進行しない。また、焼成温度が１７００℃
を越えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生
成し易いので好ましくない。
素とアルゴン、ヘリウム等の混合ガスが挙げられる。ま
た、窒素含有還元性ガスとしては、アンモニア、ヒドラ
ジン等の高温での熱分解により窒素ガスを放出するもの
又は窒素と水素、一酸化炭素等の混合ガスが挙げられ
る。また、焼成温度は１４００〜１７００℃の範囲であ
る。焼成温度が１４００℃よりも低いと、窒化珪素の結
晶化が十分に進行しない。また、焼成温度が１７００℃
を越えると、粗大結晶からなる結晶質窒化珪素粉末が生
成し易いので好ましくない。
【０００９】非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シラ
ン化合物の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘
導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ炉、プッシャ
ー炉、ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流動化
焼成炉等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒化珪
素の結晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対して、有
効な手段である。
ン化合物の加熱に使用される加熱炉としては、高周波誘
導加熱方式又は抵抗加熱方式によるバッチ炉、プッシャ
ー炉、ロータリーキルン炉、シャフトキルン炉、流動化
焼成炉等が用いられる。特に連続焼成炉は非晶質窒化珪
素の結晶化反応に伴う発熱の効率的な放散に対して、有
効な手段である。
【００１０】本発明においては、前記焼成により得られ
た結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％含有し、残
部が不活性ガスからなる雰囲気中でミル処理する。雰囲
気ガスとしては、酸素を５〜４０％含有し、残部が窒
素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスからなる雰囲気
であればよく、例えば、空気雰囲気が好ましく用いられ
る。ミル処理方法としては、特に制限はなく、通常用い
られるミル処理装置、例えば、振動ミル、アトライタ等
が用いられる。このミル処理により焼成時に起こった粒
子間の融着や凝集をこわすことができ、その結果、窒化
珪素粉末の表面酸素量が増加するので、窒化珪素粉末の
表面積も高くなり、焼結性を著しく向上させることがで
きる。ミル処理の雰囲気中の酸素含有量が５％よりも少
ない場合には、窒化珪素粉末がミル内壁にコ−ティング
してしまい、ミル処理が困難となる。また、酸素含有量
が４０％よりも多くなるとミル材質（モノマーキャステ
ィングナイロン等の樹脂）が損耗するので好ましくな
い。
た結晶質窒化珪素粉末を、酸素を５〜４０％含有し、残
部が不活性ガスからなる雰囲気中でミル処理する。雰囲
気ガスとしては、酸素を５〜４０％含有し、残部が窒
素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスからなる雰囲気
であればよく、例えば、空気雰囲気が好ましく用いられ
る。ミル処理方法としては、特に制限はなく、通常用い
られるミル処理装置、例えば、振動ミル、アトライタ等
が用いられる。このミル処理により焼成時に起こった粒
子間の融着や凝集をこわすことができ、その結果、窒化
珪素粉末の表面酸素量が増加するので、窒化珪素粉末の
表面積も高くなり、焼結性を著しく向上させることがで
きる。ミル処理の雰囲気中の酸素含有量が５％よりも少
ない場合には、窒化珪素粉末がミル内壁にコ−ティング
してしまい、ミル処理が困難となる。また、酸素含有量
が４０％よりも多くなるとミル材質（モノマーキャステ
ィングナイロン等の樹脂）が損耗するので好ましくな
い。
【００１１】本発明においては、前記ミル処理の雰囲気
中に水分を０．００１〜２．０％含有させることが好ま
しい。この際、雰囲気中に含有される水分と窒化珪素粒
子表面が反応することにより、粒子表面がシラノール基
（Ｓｉ−ＯＨ）で覆われる。これにより、粒子表面に適
度な量のシラノール基が存在する窒化珪素粉末と焼結助
剤を混合する場合には、窒化珪素粒子表面に焼結助剤を
均一に被覆させることができるので、これを焼結して得
られる焼結体の特性を向上させることができる。ミル処
理の雰囲気中の水分量が０．００１％よりも少ない場合
には、焼結体特性の向上効果が小さく、また、水分量が
２．０％よりも多くなると水分結露のために窒化珪素粉
末がミル内壁にコ−ティングしてしまい、ミル処理が困
難となるので好ましくない。
中に水分を０．００１〜２．０％含有させることが好ま
しい。この際、雰囲気中に含有される水分と窒化珪素粒
子表面が反応することにより、粒子表面がシラノール基
（Ｓｉ−ＯＨ）で覆われる。これにより、粒子表面に適
度な量のシラノール基が存在する窒化珪素粉末と焼結助
剤を混合する場合には、窒化珪素粒子表面に焼結助剤を
均一に被覆させることができるので、これを焼結して得
られる焼結体の特性を向上させることができる。ミル処
理の雰囲気中の水分量が０．００１％よりも少ない場合
には、焼結体特性の向上効果が小さく、また、水分量が
２．０％よりも多くなると水分結露のために窒化珪素粉
末がミル内壁にコ−ティングしてしまい、ミル処理が困
難となるので好ましくない。
【００１２】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。 実施例１ シリコンジイミドを窒素ガス雰囲気下に１０００℃で加
熱分解して得られた非晶質窒化珪素粉末（酸素含有量
０．５５ｗｔ％）を、内径２８０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ
のカーボン製ルツボに充填し、バッチ式電気炉にセット
した。次に、電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以下に真空脱気
後、窒素ガスを導入し、窒素ガス流通下で加熱を開始し
た。室温から１５５０℃まで５０〜１００℃／ｈｒで昇
温し、同温度に１時間保持した。
らに具体的に説明する。 実施例１ シリコンジイミドを窒素ガス雰囲気下に１０００℃で加
熱分解して得られた非晶質窒化珪素粉末（酸素含有量
０．５５ｗｔ％）を、内径２８０ｍｍ、高さ１５０ｍｍ
のカーボン製ルツボに充填し、バッチ式電気炉にセット
した。次に、電気炉内を０．１ｔｏｒｒ以下に真空脱気
後、窒素ガスを導入し、窒素ガス流通下で加熱を開始し
た。室温から１５５０℃まで５０〜１００℃／ｈｒで昇
温し、同温度に１時間保持した。
【００１３】得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量
は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１０ｗｔ
％、比表面積は８．０ｍ2／ｇであった。この結晶質窒
化珪素粉末を振動ミルに入れ、水分を０．０４％含有す
る空気雰囲気下室温で３０分間ミル処理を行なった。ミ
ル処理後の結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量は１．２０
ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．５５ｗｔ％、比表面
積は９．５ｍ2／ｇであった。
は０．７５ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．１０ｗｔ
％、比表面積は８．０ｍ2／ｇであった。この結晶質窒
化珪素粉末を振動ミルに入れ、水分を０．０４％含有す
る空気雰囲気下室温で３０分間ミル処理を行なった。ミ
ル処理後の結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量は１．２０
ｗｔ％、そのうち表面酸素量は０．５５ｗｔ％、比表面
積は９．５ｍ2／ｇであった。
【００１４】得られた結晶質窒化珪素粉末９２ｗｔ％
に、イットリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアル
ミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）３ｗｔ量％を
添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８
時間湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を
断面が５０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形
した後、圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得ら
れた成形体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０
℃で２時間焼結した。
に、イットリア（信越化学（株）製）５ｗｔ％及びアル
ミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）３ｗｔ量％を
添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８
時間湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を
断面が５０×８０mm角の金型を用いて矩形状に予備成形
した後、圧力１．５ton/cm2 でラバープレスした。得ら
れた成形体を電気炉を用いて窒素ガス雰囲気下１７８０
℃で２時間焼結した。
【００１５】得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を表２に示す。嵩密度はアルキメデス法により測
定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から３×４
×４０mmのテストピースを切り出し、これを外スパン３
０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセットし
て、室温及び１２００℃における曲げ強度を測定した。
室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均値、
１２００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の平均
値で求めた。
定結果を表２に示す。嵩密度はアルキメデス法により測
定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から３×４
×４０mmのテストピースを切り出し、これを外スパン３
０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセットし
て、室温及び１２００℃における曲げ強度を測定した。
室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均値、
１２００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の平均
値で求めた。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例２〜３ ミル処理時の雰囲気を表１に記載の雰囲気に変えたほか
は、実施例１と同様にして、ミル処理を行なった。その
結果を表１に示す。得られた結晶質窒化珪素粉末を用い
て実施例１と同様にして、焼結体を製造した。得られた
焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
は、実施例１と同様にして、ミル処理を行なった。その
結果を表１に示す。得られた結晶質窒化珪素粉末を用い
て実施例１と同様にして、焼結体を製造した。得られた
焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
【００１９】比較例１ 実施例１で得られたミル処理を行っていない酸素含有量
０．７５ｗｔ％、比表面積８．０ｍ2／ｇの結晶質窒化
珪素粉末９２ｗｔ％に、イットリア（信越化学（株）
製）５ｗｔ％及びアルミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ
−３０）３ｗｔ量％を添加した配合粉を、媒体としてエ
タノールを用いて４８時間湿式混合した後、減圧乾燥し
た。得られた混合物を断面が５０×８０mm角の金型を用
いて矩形状に予備成形した後、圧力１．５ton/cm2 でラ
バープレスした。得られた成形体を電気炉を用いて窒素
ガス雰囲気下１７８０℃で２時間焼結した。得られた焼
結体の嵩密度及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
０．７５ｗｔ％、比表面積８．０ｍ2／ｇの結晶質窒化
珪素粉末９２ｗｔ％に、イットリア（信越化学（株）
製）５ｗｔ％及びアルミナ（住友化学（株）製：ＡＫＰ
−３０）３ｗｔ量％を添加した配合粉を、媒体としてエ
タノールを用いて４８時間湿式混合した後、減圧乾燥し
た。得られた混合物を断面が５０×８０mm角の金型を用
いて矩形状に予備成形した後、圧力１．５ton/cm2 でラ
バープレスした。得られた成形体を電気炉を用いて窒素
ガス雰囲気下１７８０℃で２時間焼結した。得られた焼
結体の嵩密度及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
【００２０】実施例４〜６ ミル処理時の水分量を表１に記載の通りにかえたほか
は、実施例１と同様にして、ミル処理を行なった。その
結果を表１に示す。表１において、シラノール基のピー
ク強度は、拡散反射法によるＦＴ−ＩＲスペクトルにお
いてＳｉ−ＯＨの吸収（３７５０ｃｍ-1）強度をＳｉ−
Ｎ−Ｓｉの吸収（９５０ｃｍ-1）強度で割った値であ
る。得られた結晶質窒化珪素粉末を用いて実施例１と同
様にして、焼結体を製造した。得られた焼結体の嵩密度
及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
は、実施例１と同様にして、ミル処理を行なった。その
結果を表１に示す。表１において、シラノール基のピー
ク強度は、拡散反射法によるＦＴ−ＩＲスペクトルにお
いてＳｉ−ＯＨの吸収（３７５０ｃｍ-1）強度をＳｉ−
Ｎ−Ｓｉの吸収（９５０ｃｍ-1）強度で割った値であ
る。得られた結晶質窒化珪素粉末を用いて実施例１と同
様にして、焼結体を製造した。得られた焼結体の嵩密度
及び曲げ強度の測定結果を表２に示す。
【００２１】比較例２ 実施例１で得られた結晶質窒化珪素粉末を振動ミルに入
れ、水分を３．１％含有する空気雰囲気下室温でミル処
理を行なった。水分量が多く、露点が２５℃のため水分
が結露し、窒化珪素粉末がミル内壁にコ−ティングして
しまい、ミル処理が困難であった。
れ、水分を３．１％含有する空気雰囲気下室温でミル処
理を行なった。水分量が多く、露点が２５℃のため水分
が結露し、窒化珪素粉末がミル内壁にコ−ティングして
しまい、ミル処理が困難であった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、結晶質窒化珪素粉末中
の酸素含有量及び粒子内部の酸素の分布を制御すること
ができ、さらに焼結助剤を粒子表面に容易に均一に被覆
できる焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生産性
良く大量に製造することができる。
の酸素含有量及び粒子内部の酸素の分布を制御すること
ができ、さらに焼結助剤を粒子表面に容易に均一に被覆
できる焼結特性等に優れた結晶質窒化珪素粉末を生産性
良く大量に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江嶋 亜企雄 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇 部興産株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−148308（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−290511（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−188412（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−241564（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 21/068 C04B 35/626
Claims (2)
- 【請求項１】 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シ
ラン化合物を焼成して得られる結晶質窒化珪素粉末を、
酸素を５〜４０％含有し、残部が不活性ガスからなる雰
囲気中でミル処理することを特徴とする結晶質窒化珪素
粉末の製造法。 - 【請求項２】 非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素シ
ラン化合物を焼成して得られる結晶質窒化珪素粉末を、
酸素を５〜４０％及び水分を０．００１〜２．０％含有
し、残部が不活性ガスからなる雰囲気中でミル処理する
ことを特徴とする結晶質窒化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02143494A JP3350907B2 (ja) | 1993-05-18 | 1994-02-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-116010 | 1993-05-18 | ||
| JP11601093 | 1993-05-18 | ||
| JP02143494A JP3350907B2 (ja) | 1993-05-18 | 1994-02-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789703A JPH0789703A (ja) | 1995-04-04 |
| JP3350907B2 true JP3350907B2 (ja) | 2002-11-25 |
Family
ID=26358493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02143494A Expired - Lifetime JP3350907B2 (ja) | 1993-05-18 | 1994-02-18 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3350907B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2907366B2 (ja) * | 1993-05-18 | 1999-06-21 | 宇部興産株式会社 | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 |
-
1994
- 1994-02-18 JP JP02143494A patent/JP3350907B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0789703A (ja) | 1995-04-04 |
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