JP2015054786A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Si6N2x(NH)12−3x・・・・(1)
(ただし、式中x=0.5〜4であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)
Si6(NH)y(NH2)24−2y・・・・(2)
(ただし、式中y=0〜12であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)
非晶質Si−N(−H)系化合物粉末のケイ素(Si)含有割合は、「JIS R1603 ファインセラミックス用窒化けい素微粉末の化学分析方法」の「7 全けい素の定量方法」に準拠したICP発光分析により測定した。非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の窒素(N)含有割合は、「JIS R1603」の「8 全窒素の定量方法」に準拠した水蒸気蒸留分離中和滴定法により測定した。また非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の酸素(O)含有割合は、「JIS R1603」の「10 酸素の定量方法」に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法により測定した。ただし、非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の酸化を抑制するために、ケイ素含有割合の測定の場合、および素含有割合の測定の場合は、測定のための試料前処理直前までの試料保管時の雰囲気を窒素雰囲気とし、また酸素含有割合の測定の場合は、測定直前までの試料保管時及び測定時の雰囲気を窒素雰囲気とした。非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の水素(H)含有割合は、非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の全量より、ケイ素(Si)、窒素(N)および酸素(O)含有割合の合計を除いた残分として算出した。本発明に係る非晶質Si−N(−H)系化合物粉末は、微量の不純物以外は、ケイ素(Si)、窒素(N)、水素(H)および酸素(O)のみからなるからである。以上より、Si、N及びHの比を求めて、非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の組成式を決定した。
窒化ケイ素粉末の酸素(O)含有割合は、「JIS R1603 ファインセラミックス用窒化けい素微粉末の化学分析方法」の「10 酸素の定量方法」に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法により測定した。ただし、非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の酸素(O)含有割合を測定する場合は、非晶質Si−N(−H)系化合物の酸化を抑制するために、測定直前までの試料保管時及び測定時の雰囲気を窒素雰囲気とした。
非晶質Si−N(−H)系化合物粉末および窒化ケイ素粉末の比表面積は窒素ガス吸着によるBET1点法(島津製作所社製、フローソーブ2300)で測定した。
非晶質Si−N(−H)系化合物粉末の軽装密度は、「JIS R9301−2−3 アルミナ粉末−第2部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度」に準拠した手法で求めた。具体的には、振動を防ぎ、静置した容量既知の容器中に非晶質Si−N(−H)系化合物粉末を自由に落下させて集めた同粉末の質量を求め、この質量を等量の水の体積で割った値から算出した。安息角は、「JIS R9301−2−2 アルミナ粉末−第2部:物性測定方法−2:安息角」に準拠した手法で求めた。具体的には、ガラスロートから非晶質Si−N(−H)系化合物粉末を自然落下させ、水平面に堆積させたときに粉末が作る角度を測定した。
炉心管内の加熱帯、すなわち炉心管の1400℃以上最高温度以下の温度帯域における被焼成粉末の滞留時間は、以下の方法で測定した。トレーサーとして、1個1個識別可能なφ5mmの窒化ケイ素ボール10個を、炉心管入口から順次原料粉末と一緒に炉心管内に投入して、各窒化ケイ素ボールが入口から投入されてから炉心管出口より排出されるまでの時間を測定し、その平均値を炉心管内の滞留時間とした。炉心管内での被焼成粉末の軸方向の移動速度は一定なので、炉心管長さに対する炉心管内の加熱帯長さの割合を炉心管内の滞留時間にかけた値を加熱帯での滞留時間とした。
炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、図3に示すように、炉心管内の断面を垂直方向から観察できるよう炉心管出口側に設けられた覗き窓の外側に付けたゲージによって測定した。「炉心管内径」から、「粉末層の表面と垂直な向きの炉心管断面の中心線」における「粉末層表面から空間側(粉末層とは反対側)の炉心管内壁までの距離」を差し引くことで、炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さを算出した。
X線回折法において、ターゲットが銅の管球とグラファイトモノクロメーターを使用し、定時ステップ走査法により、得られた窒化ケイ素粉末の粉末X線回折パターンを測定した。回折角(2θ)15〜80゜の範囲を0.02゜刻みでステップスキャンし、リートベルト解析により窒化ケイ素粉末のα分率を求めた。
精秤した窒化ケイ素粉末を0.5NのNaOH水溶液に加えて100℃に加熱した。窒化ケイ素の分解により発生したNH3ガスを1%ホウ酸水溶液に吸収させ、得られた吸収液中のNH3量を0.1N硫酸標準溶液で滴定した。吸収液中のNH3量と窒化ケイ素粉末の質量から、分解窒素の窒化ケイ素に対する質量割合(窒化ケイ素が分解して生成した窒素の、窒化ケイ素に対する質量割合)を算出した。窒化ケイ素粉末の結晶化度は、分解窒素の窒化ケイ素に対する質量割合と、窒化ケイ素に含まれる窒素の、窒化ケイ素に対する理論質量割合39.94%から、下記の式(3)により算出した。
結晶化度(%)=100−(分解窒素の窒化ケイ素に対する質量割合×100/39.94)・・・・(3)
20℃に保たれた直径40cm、高さ60cmの縦型耐圧反応槽内の空気を窒素ガスで置換した後、反応槽内に40リットルの液体アンモニア及び5リットルのトルエンを仕込んだ。反応槽内で、液体アンモニア及びトルエンをゆっくり攪拌しながら、液体アンモニアを上層に、トルエンを下層に分離した。予め調製した2リットルの四塩化ケイ素と0.1質量%の水分を含む6リットルのトルエンとからなる溶液(反応液)を、導管を通じて、ゆっくり撹拌されている反応槽内の下層に供給した。このとき、反応槽内に供給された四塩化ケイ素と反応槽内の液体アンモニアの体積比は5/100である。前記溶液の供給と共に、上下層の界面近傍に白色の反応生成物が析出した。反応終了後、反応槽内の反応生成物及び残留液を濾過槽へ移送し、反応生成物を濾別して、液体アンモニアで4回バッチ洗浄し、約1kgの比表面積が1400m2/gのシリコンジイミドを得た。
Si−N(−H)系化合物粉末を9.4kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例1と同様の方法によって実施例2の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは6.9cmであり、得られた実施例1の窒化ケイ素粉末は、α分率が96.5%、結晶化度が100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が24cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、実施例3では2.6kg/時間、実施例4では18.4kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例1と同様の方法によって、実施例3および4の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、実施例3、4の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ1.8cm、6.9cmであり、得られた実施例3、4の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ92.6%、96.8%、結晶化度がどちらも100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が30cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、実施例5では5.2kg/時間、実施例6では39.0kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例1と同様の方法によって、実施例5および6の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、実施例5、6の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ1.7cm、7.7cmであり、得られた実施例5、6の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ93.4%、97.0%、結晶化度がどちらも100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
シリコンジイミドをロータリーキルン炉を用いて加熱する際に、導入するガスを酸素を1%含有する窒素ガスとし、最高温度を800℃とすることで、比表面積が1150m2/gで、酸素含有割合が0.45質量%の、組成式Si6N10.9H8.7で表される、すなわち前記組成式(1)のSi6N2x(NH)12−3xにおいて式中のxが1.1である非晶質Si−N(−H)系化合物粉末を得たことと、得られたSi−N(−H)系化合物粉末を1.2kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例1と同様の方法によって、実施例7の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは1.4cmであり、得られた窒化ケイ素粉末は、α分率が88.5%、結晶化度が100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
Si−N(−H)系化合物粉末を7.7kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例7と同様の方法によって実施例8の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは6.7cmであり、得られた窒化ケイ素粉末のα分率は94.5%、結晶化度は100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が24cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、実施例9では2.0kg/時間、実施例10では14.7kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例7と同様の方法によって、実施例9および10の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、実施例9、10の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ1.6cm、6.7cmであり、得られた実施例9、10の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ91.4%、97.8%、結晶化度がどちらも100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が30cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、実施例11では3.8kg/時間、実施例12では30.2kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例7と同様の方法によって、実施例11および12の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、実施例11、12の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ1.8cm、7.6cmであり、得られた実施例11、12の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ95.5%、96.6%、結晶化度がどちらも100%と、α分率と結晶化度がともに高い窒化ケイ素粉末であった。
Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例1では0.3kg/時間、比較例2では12.0kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例1と同様の方法によって比較例1および2の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例1、2の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.6cm、8.7cmであり、得られた比較例1、2の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ83.7%、97.7%、結晶化度がそれぞれ100%、97.6%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が24cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例3では0.7kg/時間、比較例4では24.7kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例1と同様の方法によって、比較例3および4の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例3、4の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.7cm、8.9cmであり、得られた比較例3、4の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ82.7%、97.7%、結晶化度がそれぞれ100%、97.3%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が30cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例5では2.4kg/時間、比較例6では50.3kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例1と同様の方法によって、比較例5および6の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例5、6の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.9cm、9.4cmであり、得られた比較例3、4の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ80.6%、98.0%、結晶化度がそれぞれ100%、96.4%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例7では0.4kg/時間、比較例8では10.4kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給して焼成したこと以外は実施例7と同様の方法によって比較例7および8の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例7、8の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.8cm、8.8cmであり、得られた比較例7、8の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ78.7%、96.6%、結晶化度がそれぞれ100%、97.8%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が24cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例9では0.8kg/時間、比較例10では23.6kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例7と同様の方法によって、比較例9および10の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例9、10の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.8cm、9.7cmであり、得られた比較例9、10の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ80.8%、97.4%、結晶化度がそれぞれ100%、96.4%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
炉心管の内径が30cm、長さが2mのロータリーキルン炉を用いてSi−N(−H)系化合物粉末を焼成したことと、Si−N(−H)系化合物粉末を、比較例11では1.3kg/時間、比較例12では41.0kg/時間の供給速度でロータリーキルン炉の炉心管内に供給したこと以外は実施例7と同様の方法によって、比較例11および12の窒化ケイ素粉末を製造した。炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さと、得られた窒化ケイ素粉末の物性を、実施例1と同様の方法によって測定し、表1に示す結果を得た。表1に示すように、比較例11、12の炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さは、それぞれ0.7cm、9.8cmであり、得られた比較例11、12の窒化ケイ素粉末は、α分率がそれぞれ79.6%、97.7%、結晶化度がそれぞれ100%、95.8%と、α分率と結晶化度のいずれかが低い窒化ケイ素粉末であった。
Claims (2)
- 円筒状の炉心管を備える外熱式ロータリーキルン炉を用いて、比表面積が400〜1200m2/gである非晶質Si−N(−H)系化合物粉末を、前記炉心管内に前記炉心管入口より投入し、前記炉心管内で層状に流動させながら、窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下、1400〜1700℃の最高温度で焼成し、前記炉心管出口より取り出す窒化ケイ素粉末の製造方法であって、前記炉心管出口における窒化ケイ素粉末の粉末層の最大厚さを1〜8cmの範囲に維持することを管理指標として窒化ケイ素粉末を製造することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記最高温度が1450〜1550℃であることを特徴とする請求項1記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
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