JP5862765B2 - 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
Si6N2x(NH)12−3x(ただし、式中x=0.5〜4であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)・・・・(1)
不純物として含有されるハロゲンの量は、0.01質量%以下であるが、好ましくは0.005質量%以下である。
Si6(NH)y(NH2)24−2y(ただし、式中y=0〜12であり、組成式には明記しないが、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)・・・・(2)
不純物として含有されるハロゲンの量は、0.01質量%以下であるが、好ましくは0.005質量%以下である。
非晶質Si−N(−H)系化合物の粒径は、真密度が1.4〜1.9g/cm3の範囲にあるので、(3)式から算出することができる。
BET換算径(nm)=6/比表面積(m2/g)/真密度(g/cm3)×1000
・・・(3)
(3)式による非晶質Si−N(−H)系化合物の粒径は2〜10nmの範囲にあり、特許文献5記載の顆粒状物の短軸長1mmより、はるかに小さい。
FIO(質量%)=((フッ酸処理粉末の重量)(g))/(窒化ケイ素粉末重量(g))×補正前FIO(質量%)・・・・(3)
FSO(質量%)=FTO(質量%)−FIO(質量%)・・・・(4)
非晶質Si−N(−H)系化合物のケイ素(Si)含有量は、JIS R1603−7全けい素の定量方法に準拠したICP発光分析により測定し、窒素(N)含有量はJIS R1603−8全窒素の定量方法に準拠した水蒸気蒸留分離中和滴定法により測定し、また酸素(O)含有量を、前述の通りJIS R1603−10酸素の定量方法に準拠した不活性ガス融解−二酸化炭素赤外線吸収法により測定した。ただし、非晶質Si−N(−H)系化合物の酸化を抑制するために、ICP発光分析または水蒸気蒸留分離中和滴定法によるケイ素・窒素含有量測定の場合は、測定のための試料前処理直前までの試料保管時の雰囲気を窒素雰囲気とし、また赤外線吸収法による酸素含有量測定の場合は、測定直前までの試料保管時及び測定時の雰囲気を窒素雰囲気とした。非晶質Si−N(−H)系化合物の水素(H)含有量は、非晶質Si−N(−H)系化合物の全量よりケイ素(Si)、窒素(N)及び酸素(O)含有量を除いた残分として、化学両論組成に基き算出して、求めた。以上より、Si、N及びHの比を求めて、非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式を決定した。
窒化ケイ素粉末及び非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積は窒素ガス吸着によるBET1点法(島津製作所社製、フローソーブ2300)で測定し、粒度分布はレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(堀場製作所社製、LA−950)で測定した。
精秤した窒化ケイ素粉末を0.5NのNaOH水溶液に加えて100℃に加熱した。窒化ケイ素の分解により発生したNH3ガスを1%ホウ酸水溶液に吸収させ、吸収液中のNH3量を0.1N硫酸標準溶液で滴定した。吸収液中のNH3量から分解窒素量を算出した。結晶化度は、分解窒素量と窒化ケイ素の理論窒素量39.94%から、下記の式(5)により算出した。
結晶化度(%)=100−(分解窒素量×100/39.94)・・・・(5)
窒化ケイ素粉末の金属ケイ素(金属シリコン)含有率は、遊離けい素含有率0.01質量%以上、1質量%以下に適用されるJIS R1616−9 遊離けい素の定量方法に準拠した水素ガス発生−ガス容量法により測定した。
窒化ケイ素粉末93質量部に、焼結助剤として酸化イットリウム5質量部及び酸化アルミニウム2質量部を添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて48時間ボールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を50MPaの成形圧で6×45×75mm形状に金型成形した後、150MPaの成形圧でCIP成形した。得られた成形体を窒化ケイ素製坩堝に入れ、窒素ガス雰囲気下1780℃で2時間焼結した。得られた焼結体を切削研磨加工し、JIS R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの試験片を作製した。焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。室温及び1200℃での高温曲げ強度を、インストロン社製万能材料試験機を用いてJIS R1601に準拠した方法により測定した。
窒化ケイ素粉末94.5質量部に、焼結助剤として酸化イットリウム3.5質量部及び酸化マグネシウム2質量部を添加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて12時間ボールミルで湿式混合した後、減圧乾燥した。得られた混合物を50MPaの成形圧で12.3mmφ×3.2mm形状に金型成形した後、150MPaの成形圧でCIP成形した。得られた成形体を窒化ホウ素製坩堝に入れ、窒素ガスによる0.8MPaの加圧雰囲気下、1900℃で22時間焼結した。得られた焼結体を切削研磨加工し、JIS R1601に準拠した3mm×4mm×40mmの曲げ試験片、及びJIS R1611に準拠した熱伝導率測定用の10mmφ×2mmの試験片を作製した。焼結体の相対密度をアルキメデス法で測定した。室温曲げ強度を、インストロン社製万能材料試験機を用いてJIS R1601に準拠した方法により、また、室温における熱伝導率を、JIS R1611に準拠したフラッシュ法により測定した。
20℃に保たれた直径40cm、高さ60cmの縦型耐圧反応槽内の空気を窒素ガスで置換した後、反応槽内に40リットルの液体アンモニア及び5リットルのトルエンを仕込んだ。反応槽内で、液体アンモニア及びトルエンをゆっくり攪拌しながら、液体アンモニアを上層に、トルエンを下層に分離した。予め調製した2リットルの四塩化ケイ素と0.1質量%の水分を含む6リットルのトルエンとからなる溶液(反応液)を、導管を通じて、ゆっくり撹拌されている反応槽内の下層に供給した。このとき、反応槽内に供給された四塩化ケイ素と反応槽内の液体アンモニアの体積比は5/100である。前記溶液の供給と共に、上下層の界面近傍に白色の反応生成物が析出した。反応終了後、反応槽内の反応生成物及び残留液を濾過槽へ移送し、反応生成物を濾別して、液体アンモニアで4回バッチ洗浄し、約1kgの比表面積が1400m2/gのシリコンジイミドを得た。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
得られる非晶質Si−N(−H)系化合物の酸素含有割合を制御するために、シリコンジイミドを合成する際に反応槽下層に供給する反応液中のトルエンの水分量を0.01〜0.5質量%の範囲で、またシリコンジイミドを分解する際に炉内に導入する窒素ガスの酸素含有割合を0.1〜5%の範囲で適宜調節したことと、得られる非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積を制御するために、炉の最高温度を800〜1100℃の範囲で調節したこと以外は実施例1と同様の方法で、表1に示す実施例2〜12及び比較例1〜14に係る非晶質Si−N(−H)系化合物を得た。なお、実施例2〜12に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、実施例2から順に2.7、2.8、1.1、0.6、2.6、2.6、2.8、3.5、2.7、2.8、0.8であり、比較例1〜14に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、比較例1から順に3.8、0.6、0.6、3.5、3.4、2.7、2.6、0.8、2.7、2.6、2.9、2.8、3.8、3.8であった。因みに、比較例15〜17に係る非晶質Si−N(−H)系化合物の組成式Si6N2x(NH)12−3xにおけるxは、比較例15から順に、3.5、2.4、2.9であった。次いで、これらの非晶質Si−N(−H)系化合物を原料にして、1000〜1400℃の温度範囲の昇温速度、及び焼成温度を表1に示すように調節した以外は実施例1と同様の方法でロータリーキルン炉にて非晶質Si−N(−H)系化合物を焼成して、実施例2〜12、及び比較例1〜14の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
表1に示す比較例15の窒化ケイ素粉末は以下の方法にて製造した。比較例4に係る非晶質Si−N(−H)系化合物と同様の非晶質Si−N(−H)系化合物を、内径280mm、高さ150mmの黒鉛製坩堝に充填し、プッシャー炉にセットした。プッシャー炉内を窒素ガスで十分に置換した後、窒素ガス流通雰囲気下で1500℃まで昇温した。1000〜1400℃の温度範囲で、粉末が4℃/分の昇温速度で加熱されるように坩堝の搬送速度を調整して、比較例15の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
原料として、実施例10、11に係る非晶質Si−N(−H)系化合物と同様の非晶質Si−N(−H)系化合物を用いたこと以外は、比較例15と同様のプッシャー炉を用いて比較例15と同様の条件で非晶質Si−N(−H)系化合物を焼成して、それぞれ比較例16、17の窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末からは金属ケイ素は検出されなかった。すなわち、得られた窒化ケイ素粉末の金属ケイ素含有率は0.01質量%未満であった。
実施例1〜9、及び比較例1〜6で得られた各窒化ケイ素粉末を、表3に示すように、実施例1−1〜12−1及び比較例1−1〜17−1の原料として用い、前記の(高温構造部材用焼結体の作製及び評価方法)に記載した方法に従って高温構造部材用焼結体を作製し評価した。表3には、更に、それら高温構造部材用焼結体の相対密度、室温曲げ強度、高温曲げ強度を示す。
実施例1〜12、及び比較例1〜15で得られた窒化ケイ素粉末を、表4に示すように、実施例1−2〜12−2及び比較例1−2〜17−2の原料として、前記の(回路基板用焼結体の作製及び評価方法)に記載した方法に従って熱伝導率測定用焼結体を作製し評価した。表4には、更に、それら熱伝導率測定用焼結体の相対密度、室温曲げ強度、熱伝導率を示す。
Claims (13)
- 比表面積が400〜1200m2/gである非晶質Si−N(−H)系化合物を、連続焼成炉によって流動させながら、窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含有還元性ガス雰囲気下、1400〜1700℃の温度で焼成する窒化ケイ素粉末の製造方法であって、
前記非晶質Si−N(−H)系化合物の比表面積をRS(m2/g)、酸素含有割合をRO(質量%)とした場合に、RS/ROが500以上であり、
前記焼成時に、前記非晶質Si−N(−H)系化合物を1000〜1400℃の温度範囲では12〜100℃/分の昇温速度で加熱することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。 - 前記窒化ケイ素粉末が、比表面積が5〜30m2/gであり、
粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmから内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m2/g)とした場合に、
FS/FSOが8〜25であり、
FS/FIOが22以上である
ことを特徴とする請求項1に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。 - 前記窒化ケイ素粉末が、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上であることを特徴とする請求項2に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記非晶質Si−N(−H)系化合物が、Si6N2x(NH)12−3x(ただし、式中x=0.5〜4であり、不純物としてハロゲンを含有する化合物を含む)で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記RS/ROが1000以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記昇温速度が15〜60℃/分であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 前記焼成の温度範囲が1400〜1600℃であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
- 比表面積が5〜30m2/gであり、粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmより内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m2/g)とした場合に、FS/FSOが8〜25であり、FS/FIOが22以上であり、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上であることを特徴とする窒化ケイ素粉末。
- 金属ケイ素を含まないことを特徴とする請求項8に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記比表面積が7〜25m2/gであり、前記FS/FSOが10〜22であり、FS/FIOが25以上であることを特徴とする請求項8又は9に記載の窒化ケイ素粉末。
- 比表面積が5〜30m 2 /gであり、粒子表面から粒子表面直下3nmまでに存在する酸素の含有割合をFSO(質量%)とし、粒子表面直下3nmより内側に存在する酸素の含有割合をFIO(質量%)とし、比表面積をFS(m 2 /g)とした場合に、FS/FSOが8〜25であり、FS/FIOが22以上であり、レーザー回折式粒度分布計による体積基準の粒度分布測定における、10体積%径D10と90体積%径D90との比率D10/D90が0.1以上である窒化ケイ素粉末を焼結して窒化ケイ素焼結体を製造することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
- 前記窒化ケイ素焼結体の相対密度が99%以上、室温での曲げ強度が1000MPa以上、1200℃での曲げ強度が600MPa以上であることを特徴とする請求項11に記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
- 前記窒化ケイ素焼結体の相対密度が99%以上、室温曲げ強度が600MPa以上、熱伝導率が100W/mK以上であることを特徴とする請求項11に記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
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