JPH05221617A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH05221617A JPH05221617A JP5981192A JP5981192A JPH05221617A JP H05221617 A JPH05221617 A JP H05221617A JP 5981192 A JP5981192 A JP 5981192A JP 5981192 A JP5981192 A JP 5981192A JP H05221617 A JPH05221617 A JP H05221617A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 内部酸素を実質的に含まず、外部酸素量が
０．４重量％以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以
上、平均粒子径が０．８μｍ以下の窒化ケイ素粉末を製
造するにあたり、平均粒子径が８μｍ以上、酸素含有量
が０．３重量％以下である金属ケイ素粉末を水分量が１
０００ｐｐｍ以下の窒素ガス又は窒素を含む非酸化性ガ
ス雰囲気中で窒化し、粉砕することを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供する。 【効果】 本発明の製造方法によれば、内部酸素を含ま
ない低酸素窒化ケイ素粉末を簡単かつ確実に製造するこ
とができ、本発明の製造方法により製造された窒化ケイ
素粉末は、これを焼結することにより高温においても強
度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
０．４重量％以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以
上、平均粒子径が０．８μｍ以下の窒化ケイ素粉末を製
造するにあたり、平均粒子径が８μｍ以上、酸素含有量
が０．３重量％以下である金属ケイ素粉末を水分量が１
０００ｐｐｍ以下の窒素ガス又は窒素を含む非酸化性ガ
ス雰囲気中で窒化し、粉砕することを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法を提供する。 【効果】 本発明の製造方法によれば、内部酸素を含ま
ない低酸素窒化ケイ素粉末を簡単かつ確実に製造するこ
とができ、本発明の製造方法により製造された窒化ケイ
素粉末は、これを焼結することにより高温においても強
度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温においても高強度
を有する焼結体を得ることができる窒化ケイ素粉末を製
造する方法に関する。
を有する焼結体を得ることができる窒化ケイ素粉末を製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、窒化ケイ素粉末を焼結して得られる窒化ケイ素粉末
焼結体については、高温強度材料として種々の用途開発
が進められており、高温においても高強度を有する焼結
体を得るために種々の研究が行われている。
り、窒化ケイ素粉末を焼結して得られる窒化ケイ素粉末
焼結体については、高温強度材料として種々の用途開発
が進められており、高温においても高強度を有する焼結
体を得るために種々の研究が行われている。
【０００３】ここで、焼結体の原料である窒化ケイ素粉
末の酸素含有量が、得られた焼結体の強度に影響を及ぼ
すことが知られており（セラミックス１７（１９８２）
Ｎｏ．１０）、高強度の焼結体を得るため酸素含有量を
調整した窒化ケイ素粉末も提案されている（特開平１−
３１３３０８号公報）。
末の酸素含有量が、得られた焼結体の強度に影響を及ぼ
すことが知られており（セラミックス１７（１９８２）
Ｎｏ．１０）、高強度の焼結体を得るため酸素含有量を
調整した窒化ケイ素粉末も提案されている（特開平１−
３１３３０８号公報）。
【０００４】しかしながら、このような窒化ケイ素粉末
の焼結体であっても用途によっては強度が不十分な場合
もあり、更なる高強度化が望まれる。
の焼結体であっても用途によっては強度が不十分な場合
もあり、更なる高強度化が望まれる。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
高温においても高強度を有する焼結体を得ることができ
る窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
高温においても高強度を有する焼結体を得ることができ
る窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒子径
が８μｍ以上、酸素含有量が０．３重量％以下である金
属ケイ素粉末を水分量が１０００ｐｐｍ以下の非酸化性
ガス雰囲気中で窒化し、粉砕することにより、内部酸素
を実質的に含まず、外部酸素量が０．４重量％以下、Ｂ
ＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上、平均粒子径が０．８
μｍ以下の窒化ケイ素粉末を製造することができ、この
窒化ケイ素粉末から得られる窒化ケイ素焼結体は高温に
おいても優れた強度を有することを見い出した。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒子径
が８μｍ以上、酸素含有量が０．３重量％以下である金
属ケイ素粉末を水分量が１０００ｐｐｍ以下の非酸化性
ガス雰囲気中で窒化し、粉砕することにより、内部酸素
を実質的に含まず、外部酸素量が０．４重量％以下、Ｂ
ＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以上、平均粒子径が０．８
μｍ以下の窒化ケイ素粉末を製造することができ、この
窒化ケイ素粉末から得られる窒化ケイ素焼結体は高温に
おいても優れた強度を有することを見い出した。
【０００７】即ち、本発明者は、酸素含有量が低減され
た窒化ケイ素粉末を得る方法について種々検討を行った
ところ、金属ケイ素粉末を窒素を含む非酸化性ガス雰囲
気中で加熱するという通常の直接窒化法において、原料
の金属ケイ素粉末の平均粒子径及び酸素含有量、上記雰
囲気中の水分量を制御することにより、具体的には平均
粒子径８μｍ以上、酸素含有量０．３重量％以下の金属
ケイ素粉末を原料とし、これを水分量１０００ｐｐｍ以
下の窒素ガス又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中で窒
化し、粉砕することにより、上述したような酸素含有量
が少ない窒化ケイ素粉末が得られることを知見し、本発
明をなすに至ったものである。
た窒化ケイ素粉末を得る方法について種々検討を行った
ところ、金属ケイ素粉末を窒素を含む非酸化性ガス雰囲
気中で加熱するという通常の直接窒化法において、原料
の金属ケイ素粉末の平均粒子径及び酸素含有量、上記雰
囲気中の水分量を制御することにより、具体的には平均
粒子径８μｍ以上、酸素含有量０．３重量％以下の金属
ケイ素粉末を原料とし、これを水分量１０００ｐｐｍ以
下の窒素ガス又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中で窒
化し、粉砕することにより、上述したような酸素含有量
が少ない窒化ケイ素粉末が得られることを知見し、本発
明をなすに至ったものである。
【０００８】ここで、従来より窒化ケイ素焼結体の特
性、特に強度に関しては上述したように原料粉末中の酸
素含有量が影響すると考えられており、特に、高温時の
焼結体組織の破壊は、粒界相及び結晶粒の低粘度化によ
って引き起されるものと考えられている。本発明者は、
この低粘度化が窒化ケイ素粉末が含有する内部酸素が結
晶粒へ、外部酸素が粒界相へ移動することにより引き起
こされ、また、内部酸素の形態については、窒化時に金
属ケイ素粉末粒子表面に存在する酸素又は製造の際のガ
ス雰囲気中の水分が化学反応を起こし、酸素がシリカの
ように≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合しているのではなく、≡
Ｓｉ−Ｏ−Ｎ＝のように結合し、このため固溶した結合
種が存在すると考えたが、これによれば、本発明により
得られた窒化ケイ素粉末は、内部酸素を実質的に含まな
い低酸素窒化ケイ素粉末であるので、この低酸素窒化ケ
イ素粉末が焼結されることにより、その焼結体の組織、
特に粒界相の高温時での低粘度化が防止され、高温高強
度の窒化ケイ素粉末になるものと考えられる。
性、特に強度に関しては上述したように原料粉末中の酸
素含有量が影響すると考えられており、特に、高温時の
焼結体組織の破壊は、粒界相及び結晶粒の低粘度化によ
って引き起されるものと考えられている。本発明者は、
この低粘度化が窒化ケイ素粉末が含有する内部酸素が結
晶粒へ、外部酸素が粒界相へ移動することにより引き起
こされ、また、内部酸素の形態については、窒化時に金
属ケイ素粉末粒子表面に存在する酸素又は製造の際のガ
ス雰囲気中の水分が化学反応を起こし、酸素がシリカの
ように≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合しているのではなく、≡
Ｓｉ−Ｏ−Ｎ＝のように結合し、このため固溶した結合
種が存在すると考えたが、これによれば、本発明により
得られた窒化ケイ素粉末は、内部酸素を実質的に含まな
い低酸素窒化ケイ素粉末であるので、この低酸素窒化ケ
イ素粉末が焼結されることにより、その焼結体の組織、
特に粒界相の高温時での低粘度化が防止され、高温高強
度の窒化ケイ素粉末になるものと考えられる。
【０００９】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、平均粒子径が８μ
ｍ以上、酸素含有量が０．３重量％以下である金属ケイ
素粉末を水分量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ窒素ガス
又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中で窒化し、粉砕す
るものである。
発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、平均粒子径が８μ
ｍ以上、酸素含有量が０．３重量％以下である金属ケイ
素粉末を水分量が１０００ｐｐｍ以下で、かつ窒素ガス
又は窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中で窒化し、粉砕す
るものである。
【００１０】ここで、原料となる金属ケイ素粉末の平均
粒子径は８μｍであるが、特に９〜１５μｍとすること
が好ましい。また、酸素含有量は０．３重量％以下であ
るが、特に０．１〜０．２５重量％とすることが好まし
い。金属ケイ素粉末の平均粒子径が８μｍ未満、または
酸素含有量が０．３重量％を超えると、窒化、粉砕して
得られた窒化ケイ素粉末中に内部酸素が存在してしま
う。更に、ＢＥＴ比表面積は１０〜１５ｍ2／ｇである
ことが好ましい。
粒子径は８μｍであるが、特に９〜１５μｍとすること
が好ましい。また、酸素含有量は０．３重量％以下であ
るが、特に０．１〜０．２５重量％とすることが好まし
い。金属ケイ素粉末の平均粒子径が８μｍ未満、または
酸素含有量が０．３重量％を超えると、窒化、粉砕して
得られた窒化ケイ素粉末中に内部酸素が存在してしま
う。更に、ＢＥＴ比表面積は１０〜１５ｍ2／ｇである
ことが好ましい。
【００１１】また、上記金属ケイ素粉末を窒化するため
のガスは、窒素又は窒素を含む非酸化性ガスであるが、
窒素を含む非酸化性ガスとしては、水素ガスと窒素ガス
との混合ガス、特に水素ガスを０〜２５容量％程度含む
窒素ガス、アンモニアガスとの混合ガスなどが挙げられ
る。この場合、ガス雰囲気中の水分量は１０００ｐｐｍ
以下とする必要があり、水分量が１０００ｐｐｍを超え
ると内部酸素の量が増加することとなり、本発明の目的
を達成し得ない。なお、ガス雰囲気中の水分量のより好
ましい範囲は６００ｐｐｍ以下である。
のガスは、窒素又は窒素を含む非酸化性ガスであるが、
窒素を含む非酸化性ガスとしては、水素ガスと窒素ガス
との混合ガス、特に水素ガスを０〜２５容量％程度含む
窒素ガス、アンモニアガスとの混合ガスなどが挙げられ
る。この場合、ガス雰囲気中の水分量は１０００ｐｐｍ
以下とする必要があり、水分量が１０００ｐｐｍを超え
ると内部酸素の量が増加することとなり、本発明の目的
を達成し得ない。なお、ガス雰囲気中の水分量のより好
ましい範囲は６００ｐｐｍ以下である。
【００１２】更に、上記金属ケイ素粉末を上記ガス雰囲
気で窒化する場合、窒化温度は通常１２００〜１４００
℃であり、窒化温度は通常２〜５時間程度である。
気で窒化する場合、窒化温度は通常１２００〜１４００
℃であり、窒化温度は通常２〜５時間程度である。
【００１３】窒化終了後は、湿式粉砕等の方法で窒化ケ
イ素粉末を平均粒子径０．８μｍ以下、より好ましくは
０．４〜０．６μｍに粉砕する。粉砕粒子の平均粒子径
が０．８μｍより大きいと不都合が生じる。なお、粉砕
後は、ＨＦとＨＮＯ3との混酸などを用いて酸処理、洗
浄を行うことが好ましい。
イ素粉末を平均粒子径０．８μｍ以下、より好ましくは
０．４〜０．６μｍに粉砕する。粉砕粒子の平均粒子径
が０．８μｍより大きいと不都合が生じる。なお、粉砕
後は、ＨＦとＨＮＯ3との混酸などを用いて酸処理、洗
浄を行うことが好ましい。
【００１４】以上のようにして得られる窒化ケイ素粉末
は、内部酸素を含まず、外部酸素量が０．４重量％以
下、特に０．３５重量％以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ
2／ｇ以上、平均粒子径が０．８μｍ以下のものであ
る。
は、内部酸素を含まず、外部酸素量が０．４重量％以
下、特に０．３５重量％以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ
2／ｇ以上、平均粒子径が０．８μｍ以下のものであ
る。
【００１５】ここで、窒化ケイ素粉末の内部及び外部酸
素量の測定方法は、これまでに種々知られている（日化
協月報、１９８９年１２月号ｐ８〜１３、Ｊ．ＭＡＴＥ
ＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ ２２（１９８７）、３７
１７−３７２０、特開昭６２−２０２８０２号公報）
が、本発明の内部及び外部酸素量は、これらのうち、Ｅ
ＳＣＡ法（Ｊ．ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ
２２（１９８７））を適用して測定を行った場合の値で
ある。
素量の測定方法は、これまでに種々知られている（日化
協月報、１９８９年１２月号ｐ８〜１３、Ｊ．ＭＡＴＥ
ＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ ２２（１９８７）、３７
１７−３７２０、特開昭６２−２０２８０２号公報）
が、本発明の内部及び外部酸素量は、これらのうち、Ｅ
ＳＣＡ法（Ｊ．ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ
２２（１９８７））を適用して測定を行った場合の値で
ある。
【００１６】また、本発明において、内部酸素を含まな
いということは、上記測定法により内部酸素量が実質的
に０重量％であり、０．０５重量％程度以下の内部酸素
量であることを意味する。
いということは、上記測定法により内部酸素量が実質的
に０重量％であり、０．０５重量％程度以下の内部酸素
量であることを意味する。
【００１７】本発明で得られる窒化ケイ素粉末は常法に
より窒化ケイ素粉末焼結体とすることができるが、この
粉末は、内部酸素を含まない低酸素窒化ケイ素粉末であ
るため、これを焼結することにより、高温における焼結
体の組織、特に粒界相での低粘度化が防止され、高温に
おいても強度に優れた窒化ケイ素粉末焼結体を得ること
ができる。
より窒化ケイ素粉末焼結体とすることができるが、この
粉末は、内部酸素を含まない低酸素窒化ケイ素粉末であ
るため、これを焼結することにより、高温における焼結
体の組織、特に粒界相での低粘度化が防止され、高温に
おいても強度に優れた窒化ケイ素粉末焼結体を得ること
ができる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１９】［実施例１〜３、比較例１〜３］０．１〜
１．４重量％の範囲の酸素含有量を有し、平均粒子径が
２〜１５μｍの金属ケイ素粉末を水分量が５００ｐｐｍ
であるＮ 2とＨ2との混合ガス雰囲気下で最高温度１３８
０℃でそれぞれ常法に従って加熱窒化し、これをそれぞ
れ湿式粉砕し、ＨＦとＨＮＯ3との混酸により酸処理し
て窒化ケイ素粉末を得た。
１．４重量％の範囲の酸素含有量を有し、平均粒子径が
２〜１５μｍの金属ケイ素粉末を水分量が５００ｐｐｍ
であるＮ 2とＨ2との混合ガス雰囲気下で最高温度１３８
０℃でそれぞれ常法に従って加熱窒化し、これをそれぞ
れ湿式粉砕し、ＨＦとＨＮＯ3との混酸により酸処理し
て窒化ケイ素粉末を得た。
【００２０】これらの窒化ケイ素粉末の平均粒子径、Ｂ
ＥＴ比表面積、内部酸素量、外部酸素量を測定した。結
果を表１に示す。なお、酸素量は上記ＥＳＣＡ法により
測定した。
ＥＴ比表面積、内部酸素量、外部酸素量を測定した。結
果を表１に示す。なお、酸素量は上記ＥＳＣＡ法により
測定した。
【００２１】次に、上記窒化ケイ素粉末９０部（重量
部、以下同じ）にそれぞれＹ2Ｏ3７部、Ａｌ2Ｏ3３部を
加え、ボールミルで湿式混合し、乾燥後、２ｔ／ｃｍ2
の圧力で金型成形し、１８００℃で１時間焼結して棒状
焼結体（３×４×４０ｍｍ）を得た。この焼結体の室温
及び１２００℃における三点曲げ強度をＪＩＳＲ−１６
０１に基づいて測定した。測定結果を表１に併記する。
部、以下同じ）にそれぞれＹ2Ｏ3７部、Ａｌ2Ｏ3３部を
加え、ボールミルで湿式混合し、乾燥後、２ｔ／ｃｍ2
の圧力で金型成形し、１８００℃で１時間焼結して棒状
焼結体（３×４×４０ｍｍ）を得た。この焼結体の室温
及び１２００℃における三点曲げ強度をＪＩＳＲ−１６
０１に基づいて測定した。測定結果を表１に併記する。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、内部酸素を
含まない低酸素窒化ケイ素粉末を簡単かつ確実に製造す
ることができ、本発明の製造方法により製造された窒化
ケイ素粉末は、これを焼結することにより、高温におい
ても強度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができ
る。
含まない低酸素窒化ケイ素粉末を簡単かつ確実に製造す
ることができ、本発明の製造方法により製造された窒化
ケイ素粉末は、これを焼結することにより、高温におい
ても強度に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 樫田 周 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 内部酸素を実質的に含まず、外部酸素量
が０．４重量％以下、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇ以
上、平均粒子径が０．８μｍ以下の窒化ケイ素粉末を製
造するにあたり、平均粒子径が８μｍ以上、酸素含有量
が０．３重量％以下である金属ケイ素粉末を水分量が１
０００ｐｐｍ以下の窒素ガス又は窒素を含む非酸化性ガ
ス雰囲気中で窒化し、粉砕することを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5981192A JPH05221617A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5981192A JPH05221617A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221617A true JPH05221617A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=13123996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5981192A Pending JPH05221617A (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05221617A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013146713A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
-
1992
- 1992-02-14 JP JP5981192A patent/JPH05221617A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013146713A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
| US9085462B2 (en) | 2012-03-28 | 2015-07-21 | Ube Industries, Inc. | Silicon nitride powder production method, silicon nitride powder, silicon nitride sintered body and circuit substrate using same |
| JPWO2013146713A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2015-12-14 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 |
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