CN104446496B - 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷。所述方法以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法合成高纯度的AlON粉体，具有设备要求低，操作简单的优点，适合大规模工业化生产。所合成的AlON粉体结晶度好，纯度高，所制备的2mm厚透明陶瓷透光率可达80％以上。
Description
技术领域
本申请涉及一种氮氧化铝粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
氮氧化铝(Aluminum Oxynitride，AlON)是Al2O3和AlN的固溶体。AlON陶瓷作为一种结构功能一体化材料，在很多领域具有广阔的应用前景。普通的AlON陶瓷具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，因而可以作为耐火材料；高纯、致密的AlON陶瓷则具有很高的透光性，因此AlON透明陶瓷在透明装甲，耐高温红外窗口、红外导弹罩等光学领域是非常有用的材料。在商业领域，透明AlON陶瓷可应用于高级轿车的防弹窗，高档手表表面等方面。因此，高透光率的AlON透明陶瓷的制备受到广泛关注。
目前，合成AlON陶瓷粉体的方法主要有氧化铝粉与碳源反应的碳热还原氮化法，碳热还原氮化法由于其原料来源简单，且混料容易，适合进行大批量生产AlON粉，是目前生产AlON粉体最常见的方法，碳热还原氮化法的缺点是容易残留碳，AlON粉体合成之后往往要有除碳的步骤，而且不一定能除掉所有的碳，影响了AlON透明陶瓷光透过率；合成AlON陶瓷粉体的另一方法是氧化铝粉与氮化铝粉直接反应法，由于此方法对氮化铝粉纯度、颗粒尺寸的要求比较高，相应氮化铝原料价格昂贵，不利于规模化生产AlON粉体。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种AlON粉体的制备方法，以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法合成高纯度的AlON粉体。
所述AlON粉体的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
a)将铝粉和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I；
b)将前驱体I经真空干燥后，筛分得到粒径不超过0.2mm的前驱体II；
c)将前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于1600℃下反应，得到所述AlON粉体。
本领域技术人员可根据实际生产中，AlON粉体产品中AlN的目标含量，确定前驱体I中铝粉与氧化铝粉的摩尔比。比如，目标产品为AlN含量为x mol％的AlON粉体时，前驱体I中，铝粉与氧化铝粉的摩尔比例为x：(1-x)。本领域技术人员也可以根据实际生产需要，选自合适的有机溶剂用量，只要能够通过湿法混合，使铝粉和氧化铝粉充分混合均匀即可。优选地，步骤a)所得前驱体I中，铝粉与氧化铝粉的摩尔比为1：0.5～3，有机溶剂的质量百分含量为5～99％。进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中，有机溶剂的质量百分含量为10～90％。更进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中，有机溶剂的质量百分含量为10～50％。
优选地，步骤a)中所述铝粉的粒径≤35μm，纯度≥99.9％；所述氧化铝粉的纯度≥99.9％。进一步优选地，步骤a)中所述铝粉的粒径为0.1μm～10μm。更进一步优选地，所述步骤a)中所述铝粉的粒径为0.1μm～5μm。
优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过20μm。进一步优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过10μm。更进一步优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过1μm。
优选地，步骤a)中所述氧化铝粉选自步骤a)中所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉、γ型氧化铝粉中的至少一种。
优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过100℃的有机溶剂中的至少一种。进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过60℃的有机溶剂中的至少一种。进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、乙醚、石油醚、二氯甲烷中的至少一种。
优选地，步骤b)中真空干燥为先在旋转蒸发仪中蒸去有机溶剂，再在80℃的真空干燥箱中持续抽真空干燥5小时。
步骤b)中的筛分的方法选自过筛、浮选、旋风分离中至少一种。
优选地，步骤b)中前驱体II的粒径不超过0.15mm。
优选地，步骤c)中反应温度为1600～1700℃，反应时间不少于3小时。
根据本申请的又一个方面，提供一种透明陶瓷，在厚度为2mm的情况下，透光率可达80％以上。
所述透明陶瓷，其特征在于，将上述任一制备方法制备得到的AlON粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到。
优选地，所述破碎为球磨破碎。具体为，将所述粒径不超过0.1mm的AlON粉体与适量的烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，无水乙醇为介质进行球磨。
优选地，所述成型为将经过球磨的AlON粉体，先干压成型，再冷等静压成型，得到AlON素坯。
优选地，所述烧结为在流动氮气条件下，不低于1900℃的温度中进行无压烧结。
优选地，所述后处理为研磨抛光。
优选地，所述透明陶瓷在厚度2mm时，透光率不小于80％。
作为本申请一个优选的实施方式，所述透明陶瓷通过以下方法制备得到：
(1)配料：原始反应物为铝粉和氧化铝粉。其中，铝粉的颗粒度应控制在35μm以下，其纯度要求在99.9％以上；氧化铝粉的纯度要求在99.9％以上。根据AlON相中AlN的摩尔含量分别计算氧化铝粉和铝粉的使用量；
(2)混料：以低沸点的有机溶剂为媒介，通过湿法混料使得氧化铝粉和铝粉充分混合，得到均匀的料浆；
(3)烘干：为了避免铝粉在空气中氧化，将步骤(2)所得浆料在真空条件下烘干，过筛，得到混合粉体；
(4)高温合成：将步骤(3)得到的混合粉体装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动氮气，高温保温，合成高纯AlON粉体；
(5)球磨破碎：将步骤(4)合成的AlON粉体过筛，球磨，加入适量的烧结助剂，烘干得到组分均匀超细AlON粉体；
(6)成型：步骤(5)得到的超细AlON粉体经成型得到AlON素坯；
(7)烧结：将AlON素坯装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动氮气，高温下保温，无压烧结制得AlON陶瓷；
(8)后处理：将步骤(7)得到的AlON陶瓷进行研磨抛光，得到高透过率的AlON透明陶瓷。
本申请所述技术方案的有益效果为：
1)本申请提供的AlON粉体生产方法，采用常温下湿法混料方式混合氧化铝粉和铝粉，所使用的媒介为有机溶剂，降低了对混料设备的要求，操作简单，适合大批量合成AlON粉体。
2)本申请提供的AlON透明陶瓷制备方法，所使用的AlON粉体为本申请AlON粉体制备方法合成的AlON粉体，避免了碳热还原法带来的潜在碳残留，有利于制备高透光率AlON透明陶瓷。
附图说明
图1为样品P1的XRD衍射图谱。
图2为样品的扫描电镜图，其中(a)为实施例1中样品P1；(b)为实施例3中经过球磨的样品P1。
图3为透明陶瓷C1的直线透过率曲线。
图4为透明陶瓷C1的照片。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例中，X射线衍射图谱分析在X射线衍射仪(Rigaku SCXmini,Japan)上进行。
实施例中，扫描电镜照片(SEM)在场发射扫描电镜(Hitachi SU8010,Japan)和扫描电子显微镜(Phenom G2,FEI,USA)上进行。
实施例中，直线透过率在紫外-可见-红外分光光度计(Lambda-35,PerkinElmer,USA)上进行。
实施例1AlON粉体样品P1～P5的制备
根据拟得到AlON粉中AlN相的摩尔百分比，计算铝粉和氧化铝的混合比例。将氧化铝粉和铝粉置于同一容器中；向装有粉体的容器中加入有机溶剂，通过机械搅拌使得氧化铝粉和铝粉充分混合，得到均匀的料浆前驱体I；将前驱体I置于旋转蒸发仪中快速蒸去有机溶剂，再在80℃的真空干燥箱中用机械泵持续抽真空干燥5小时，过筛子得到粒径范围的前驱体II(如，拟得到粒径≤0.15mm前驱体II，采用100m的筛子)；将前驱体II装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，先以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再以6℃/min的升温速率升温至反应温度，反应一段时间，即得到所述纯相AlON粉体。
样品编号与原料种类、配比、具体制备条件的关系如表1所示。
表1
a：纯度均在99.9％以上。
实施例2
采用X射线衍射方法对实施例1所得样品P1～P5的物相进行分析。
结果表明，样品P1～P5均为高纯度和高结晶度的AlON，典型代表如图1中样品P1的XRD谱图。样品P2～P5的XRD谱图结果与图1接近，即衍射峰位置和形状基本相同。
实施例3透明陶瓷样品C1～C5的制备
将实施例1制备的样品P1～P5分别过150目筛后，与适量的MgO-Y2O3–La2O3复合烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，球料比为15：1，无水乙醇为介质，球磨24小时，烘干得到经过球磨的样品P1～P5；将经过球磨的样品P1～P4分别先在20MPa下干压成型，再在200MPa下冷等静压成型，得到AlON素坯；将AlON素坯装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，以6℃/min的升温速率升温至1950℃，保温8小时，进行常压烧结，得到AlON陶瓷；对AlON陶瓷进行研磨抛光，得到直径10mm，厚度2mm的透明陶瓷，分别记为透明陶瓷C1～C5。
实施例4透明陶瓷样品C6～C10的制备
其他步骤与实例3相似，不同的是，将经过球磨的样品P1～P5先在35MPa下干压成型，再在200MPa下冷等静压成型，得到AlON素坯；将AlON素坯装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，以3℃/min的升温速率升温至1950℃，保温12小时，进行常压烧结，得到直径53mm，厚度2mm的透明陶瓷，分别记为透明陶瓷C6～C10。
实施例5扫描电镜照片
采用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中样品P1和实施例3中经过球磨的样品P1的形貌进行分析。结果如图2所示，其中(a)为实施例1中样品P1的电镜照片，(b)为实施例3中经过球磨的样品P1的电镜照片。可以看出，球磨后样品的粒径在0.1～1μm之间。
实施例6透明陶瓷C1～C10透光率测定
对实施例3所得透明陶瓷C1～C10和实施例4所得透明陶瓷C5～C10的透光率进行测定，结果表明，C1～C10在1100nm光透过率均达到80％以上。其中以C1为典型代表，直线透过率曲线如图3所示。其他透明陶瓷C2～C10的透光性能与C1接近。C1的照片如图4所示。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种AlON透明陶瓷，其特征在于，将AlON粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到；
所述AlON粉体的制备方法至少包含以下步骤：
a)将铝粉和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I；
b)将前驱体I经真空干燥后，筛分得到粒径不超过0.2mm的前驱体II；
c)将前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于1600℃下反应，得到所述AlON粉体；
步骤a)所得前驱体I中，铝粉与氧化铝粉的摩尔比为1：0.5～3；
所得透明陶瓷厚度为2mm时在1100nm光透过率≥80％。
2.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤a)中所述铝粉的粒径≤35μm，纯度≥99.9％；所述氧化铝粉的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤a)中所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉、γ型氧化铝粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过100℃的有机溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、乙醚、石油醚、二氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤b)中前驱体II的粒径不超过0.15mm。
7.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，步骤c)中反应温度为1600～1700℃，反应时间不少于3小时。
8.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷，其特征在于，所述烧结为在流动氮气条件下，不低于1900℃的温度中进行无压烧结。
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