TW202140372A - 氮化矽粉末、以及氮化矽燒結體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之一態樣，為提供一種氮化矽粉末，全氧量相對於比表面積之比為0.05～0.14%/m2 g-1 。

Description

氮化矽粉末、以及氮化矽燒結體之製造方法
本發明係關於氮化矽粉末、及氮化矽燒結體之製造方法。
由於氮化矽為強度、硬度、靭性、耐熱性、耐蝕性、耐熱衝撃性等優秀的材料，因此被利用於壓鑄機及熔解爐等各種產業用之零件，及汽車零件等。此外，因為氮化矽在高溫下的機械特性亦優秀，有人研究在需要高溫強度、高溫潛變特性的燃氣渦輪機零件中使用氮化矽。例如，專利文獻1中，有人研究令氮化矽粉末之全氧量為1.5質量%以下，在燒結時降低精製之粒界相，維持高熔點而改善高溫特性，作為改善氮化矽燒結體之高溫特性之方法。
亦有人研究氮化矽基板作為汽車及工作機械等的電源模組等的絕緣基板之利用。例如，專利文獻2中，有人提案在鋁-陶瓷接合基板使用氮化矽基板。在此用途中，係需要具有高絕緣性及放熱性。
[先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本特開平7-206409號公報 [專利文獻2]日本特開2011-077546號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的，係提供一種氮化矽粉末，可製造具有充足的彎曲強度且熱傳導性優秀的燒結體。此外本發明之目的，係提供一種氮化矽燒結體之製造方法，係製造能發揮充足的彎曲強度，且熱傳導性優秀的氮化矽燒結體。 [解決課題之手段]
本發明之一態樣，係提供一種氮化矽粉末，全氧量相對於比表面積之比為0.05～0.14%/m2 g-1 。
上述氮化矽粉末中全氧量相對於比表面積之比，係表示氮化矽之一次粒子之全氧量是以多少的厚度分布在該一次粒子之表面，可作為評價氮化矽之一次粒子之表面的氧化膜之厚度之程度的指標。上述氮化矽粉末藉由上述之比在規定範圍內，在一次粒子之表面具有適當厚度之氧化膜，可製造具有充足的彎曲強度且熱傳導性優秀的燒結體。能夠獲得如此效果的原因認為如下述。首先，在製造氮化矽粉末之燒結體時，於一次粒子之表面的氧化膜部分優先熔融而形成液相。然後氮化矽溶解在該液相中，之後經由再析出之過程可形成緻密的組織。該作用雖與燒結助劑相同，但上述氮化矽粉末之情形，由於在各一次粒子之表面具有能發揮相同的功能之氧化膜，可更進一步均勻地發生氮化矽之熔融及再析出而發揮優秀的燒結性，獲得的燒結體可發揮優秀的彎曲強度。此外，上述液相部分在燒結體形成粒界相，但上述氮化矽粉末中，藉由全氧量相對於比表面積之比在規定範圍內，亦可減低粒界相之形成比例，可提供相較以往的氮化矽粉末之熱傳導性更優秀的燒結體。
上述氮化矽粉末，比表面積可為8.0m2 /g以上。
本發明之一態樣係提供一種氮化矽燒結體之製造方法，具有：煅燒步驟，係使含有上述氮化矽粉末的燒結原料成形並煅燒。
上述氮化矽燒結體之製造方法，由於使用含有上述氮化矽粉末的燒結原料，而燒結原料係燒結性優秀，獲得的燒結體具有充足的彎曲強度且可發揮優秀的熱傳導性。 [發明之效果]
藉由本發明可提供一種氮化矽粉末，可製造具有充足的彎曲強度且熱傳導性優秀的燒結體。此外藉由本發明，可提供一種氮化矽燒結體之製造方法，係製造能發揮充足的彎曲強度，且熱傳導性優秀的氮化矽燒結體。
以下針對本發明之實施形態進行說明。但是，以下之實施形態為說明本發明之例示，本發明並非限定於以下內容。
除非另有說明，本說明書中例示的材料可使用單獨1種或組合2種以上。除非另有說明，在組成物中對應於各成分之物質存在多種之情況，組成物中各成分之含量意為存在於組成物中的該多種之物質之合計量。本說明書中之「步驟」，可為互相獨立的步驟，亦可為同時進行的步驟。
氮化矽粉末之一實施形態，含有氮化矽之一次粒子。上述氮化矽粉末，全氧量相對於比表面積之比為0.05～0.14%/m2 g-1 。此處，全氧量相對於比表面積之比，意為以[全氧量]/[比表面積]表示的值。並且，上述比係表示氮化矽之一次粒子之全氧量係如何分布在該一次粒子之表面，可作為評價在氮化矽之一次粒子之表面的氧化膜之厚度之程度的指標。氧化膜，例如含有二氧化矽。
全氧量相對於比表面積之比之下限值，例如可為0.05%/m2 g-1 以上、0.06%/m2 g-1 以上、或是0.07%/m2 g-1 以上。若上述比之下限值在上述範圍內，可更改善燒結性。此外若上述比之下限值在上述範圍內，可促進煅燒氮化矽時的粒成長，能夠更改善氮化矽燒結體之彎曲強度。全氧量相對於比表面積之比之上限值，例如可為0.14%/m2 g-1 以下、0.13%/m2 g-1 以下、或是0.12%/m2 g-1 以下。若上述比之上限值在上述範圍內，能更充分地降低製造燒結體時的粒界相，可更提升熱傳導率。可在上述之範圍內調整上述比，例如可為0.05～0.14%/m2 g-1 、0.06～0.13%/m2 g-1 、或是0.07～0.12%/m2 g-1 。上述比，例如能夠藉由調整製造氮化矽粉末時的酸處理條件等來控制。
氮化矽粉末之比表面積之下限值，例如可為8.0m2 /g以上，8.5m2 /g以上，或是8.7m2 /g以上。氮化矽粉末之比表面積之上限值，例如可為15.0m2 /g以下、13.0m2 /g以下、12.0m2 /g以下、11.0m2 /g以下、10.0m2 /g以下、9.5m2 /g以下、或是9.2m2 /g以下。可在上述的範圍內調整氮化矽粉末之比表面積，例如可為8.0～15.0m2 /g、或是8.5～9.2m2 /g。氮化矽粉末之比表面積，例如可藉由調整在製造氮化矽粉末時的粉碎條件等來控制。
本說明書中的比表面積，係依循記載在JIS Z 8830：2013「氣體吸附所為之粉體(固體)之比表面積測定方法」之方法，使用氮氣並藉由BET一點法所測定之值(BET比表面積)。
氮化矽粉末之全氧量，意為氮化矽粉末之一次粒子含有的氧量。氮化矽之全氧量之上限值，例如可為1.5質量%以下、1.4質量%以下、或是1.3質量%以下。氮化矽之全氧量之下限值，例如可為0.6質量%以上、0.7質量%以上、或是0.8質量%以上。可在上述的範圍內調整氮化矽之全氧量，例如可為0.6～1.5質量%、或是0.7～1.4質量%。氮化矽之全氧量，例如可藉由調整在氮化矽粉末之製造中之煅燒步驟的環境之成分，以及酸處理之氫氟酸濃度等來控制。
氮化矽粉末中，於體積基準之累積粒度分布之90%累積徑之上限值，例如可為2.00μm以下、1.98μm以下、1.95μm以下、或是1.90μm以下。於體積基準之累積粒度分布之90%累積徑之下限值，例如可為1.40μm以上、1.50μm以上、1.52μm以上、1.55μm以上、1.60μm以上、或是1.65μm以上。於體積基準之累積粒度分布之90%累積徑可在上述的範圍內調整，例如可為1.40～2.00μm，或是1.50～1.90μm。氮化矽粉末之體積基準之在累積粒度分布的90%累積徑，例如可藉由調整在氮化矽粉末製造時的粉碎條件及分級條件等來控制。
本說明書中於體積基準之累積粒度分布之90%累積徑，意為針對氮化矽粉末，以雷射繞射散射法測定粒度分布時，於體積基準之累積粒度分布之累積值成為90%時的粒徑(D90)。雷射解析散射法，可依循記載在JIS Z 8825：2013「粒徑解析-雷射繞射、散射法」之方法測定。可使用雷射繞射散射法粒度分布測定裝置(Beckman Coulter公司製、商品名：LS-13 320)等測定。
上述的氮化矽粉末，例如可藉由如以下的方法製造。氮化矽粉末之製造方法之一實施形態，具有：在含有氮及、選自於由氫及氨構成之群組中至少一種的環境下，煅燒矽粉末而獲得煅燒物之步驟(以下亦稱為煅燒步驟)，及粉碎上述煅燒物而獲得粉碎物之步驟(以下亦稱為粉碎步驟)，及以酸處理上述粉碎物之步驟(以下亦稱為酸處理步驟)。
矽粉末係使用氧量為0.40質量%以下之矽粉末。矽粉末之氧量之上限值，例如可為0.30質量%以下、或是0.20質量%以下。藉由令矽粉末之氧量在上述範圍內，可更減低在獲得的氮化矽粉末之內部的氧量。矽粉末之氧量之下限值，例如可為0.10質量%以上、或是0.15質量%以上。可在上述的範圍內調整矽粉末之氧量，例如可為0.10～0.40質量%。
本說明書中矽粉末之氧量，意為藉由紅外線吸收法測定之值。
矽粉末可使用市售品，亦可使用另外調製者。在矽粉末之氧量高之情況，例如，可使用含有氫氟酸的前處理液來減低鍵結在矽粉末的氧量。即，上述氮化矽粉末之製造方法，更宜具有前處理步驟，係使用含有氫氟酸之前處理液，將矽粉末進行前處理而得到氧量為0.40質量%以下的矽粉末。
前處理液可含有氫氟酸，例如，亦可為與鹽酸等酸之混酸，亦可為僅由氫氟酸構成。前處理步驟中前處理液之溫度，例如可為40～80℃。此外，使前處理液與矽粉末接觸的時間，例如可為1～10小時。
在煅燒步驟中，可在含有氮、及選自於由氫及氨構成之群組中至少一種的混合環境下，煅燒矽粉末而獲得含有氮化矽的煅燒物。混合環境中氫及氨之合計之含量，以混合環境全體作為基準，例如可為10～40體積%。煅燒溫度，例如可為1100～1450℃、或是1200～1400℃。煅燒時間，例如可為30～100小時。
在粉碎步驟中，粉碎在煅燒步驟得到的上述煅燒物而得到粉碎物。藉由粉碎煅燒物並調整粒度，之後的酸處理步驟中之表面處理之控制變得容易，且變得容易控制全氧量相對於氮化矽粉末之比表面積之比。含有於煅燒步驟中得到的氮化矽之煅燒物成為塊狀、錠狀等之情況，進行粉碎步驟之效果更為顯著。
粉碎步驟中粉碎處理之時間(粉碎時間)之下限值，例如可為5小時以上、6小時以上、7小時以上、或是8小時以上。藉由令粉碎時間之下限值在上述範圍內，能夠使粉碎物充分地變小，可使酸處理步驟中的酸處理效率更提升。上述粉碎處理之時間之上限值，例如可為15小時以下、14小時以下、13小時以下、或是12小時以下。藉由令粉碎時間之上限值在上述範圍內，能使煅燒物充分地粉碎，此外，可防止過量的粉碎，藉此抑制製造成本。可在上述的範圍內調整粉碎時間，例如可為5～15小時、或是8～12小時。
粉碎能夠分成如粗粉碎及微粉碎般之多個階段進行。粉碎可以係濕式粉碎及乾式粉碎任一種。就令粒度之調整變得容易之觀點而言，粉碎宜為濕式粉碎。濕式粉碎使用的介質，例如可為水等。
粉碎中例如可使用球磨機等。使用球磨機之情況，可配合做為目標的氮化矽粉末之粒度來調整對容器之研磨珠之填充率。對容器之研磨珠之填充率之下限值，以容器之容積作為基準，例如可為40體積%以上、45體積%以上、或是50體積%以上。對容器之研磨珠之填充率之上限值，以容器之容積作為基準，例如可為70體積%以下、65體積%以下、或是60體積%以下。
粉碎物之氧量係調整至1.0～8.0質量%。粉碎物之氧量之上限值，例如可為7.5質量%以下、7.0質量%以下、6.5質量%以下、或是6.0質量%以下。藉由令粉碎物之氧量之上限值在上述範圍內，可減低之後的酸處理步驟中的酸處理時間。粉碎物之氧量之下限值，例如可為1.5質量%以上、2.0質量%以上、2.5質量%以上、或是3.0質量%以上。藉由令粉碎物之氧量之下限值在上述範圍內，能夠使在酸處理後的氮化矽粉末之氧化膜之厚度之調整變得容易。可在上述的範圍調整粉碎物之氧量，例如可為1.5～7.5質量%、或是2.0～7.0質量%。粉碎物之氧量，例如可藉由調整矽粉末之氧量、煅燒步驟中環境之成分、以及粉碎時間等來控制。
本說明書中氮化矽粉末之氧量，意為氮化矽粉末之「全氧量」。可藉由以下的步驟求得「全氧量」。氮化矽粉末之氧量及氮量，係使用氧、氮分析裝置分析。在氦氣之環境中，以8℃/秒之昇溫速度，使測定用的試料由20℃昇溫至2000℃。偵測伴隨著昇溫而脫離的氧。昇溫初期，鍵結在氮化矽粉末之表面的氧會脫離。可藉由定量脫離的氧得到「表面氧量」。之後，當溫度達到接近1400℃時，氮化矽開始分解。能夠藉由開始檢測出氮，來確認氮化矽開始分解。當氮化矽開始分解，位於氮化矽粉末之內部的氧會脫離。藉由定量在此階段脫離的氧，可得到「內部氧量」。由此得到的「表面氧量」與「內部氧量」之合計值為「全氧量」。
在酸處理步驟中，係使粉碎物與酸接觸來處理。就酸而言，例如可舉例為氟化氫、及氯化氫等。酸可為氟化氫與氯化氫之混酸，亦可單獨為氟化氫或氯化氫之任一種，宜含有氟化氫。酸可為水溶液(例如，氫氟酸或鹽酸)。
酸(例如，氫氟酸)係使用濃度為10～40質量%者。酸之濃度之上限值，例如可為38質量%以下、35質量%以下、或是30質量%以下。藉由令酸之濃度之上限值在上述範圍內，可使氮化矽粉末中的氧化膜之厚度之調整變得容易。酸之濃度之下限值，例如可為12質量%以上、或是15質量%以上。藉由令酸之濃度之下限值在上述範圍內，可使氧化膜之厚度容易且充分地降低。可在上述的範圍內調整酸之濃度，例如可為12～38質量%、或是15～35質量%。
粉碎物與酸接觸之手段，例如可為使粉碎物分散在酸中之方法。
酸處理步驟中的酸(例如，水溶液)之溫度，係設定在40～80℃。酸處理步驟中的酸之溫度之下限值，例如可為45℃以上、50℃以上、或是60℃以上。酸處理步驟中的酸之溫度之上限值，可為75℃以下、或是70℃以下。可在上述的範圍內調整酸處理步驟中的酸之溫度，例如可為45～75℃、或是50～70℃。
酸處理步驟中，使煅燒物或粉碎煅燒物而得到的粉碎物，與酸接觸之時間(酸處理時間)係設定在1.0～10.0小時。上述酸處理時間之下限值，例如可為1.2小時以上、1.5小時以上、或是2.0小時以上。藉由令酸處理時間之下限值在上述範圍內，可使氧化膜之厚度容易且充分地減低。上述酸處理時間，例如可為9.7小時以下、9.5小時以下、9.0小時以下、8.5小時以下、或是8.0小時以下。藉由令酸處理時間之上限值在上述範圍內，可使氮化矽粉末中的氧化膜之厚度之調整變得容易。可在上述的範圍內調整上述酸處理時間，例如可為1.2～9.7小時、或是2.0～8.0小時。
經由上述的製造方法得到的氮化矽粉末係燒結性優秀。即，上述的氮化矽粉末，可適用於燒結體原料。
氮化矽燒結體之製造方法之一實施形態，具有：煅燒步驟，係使含有上述的氮化矽粉末的燒結原料成形並煅燒。
燒結原料，除了氮化矽粉末之外，亦可含有氧化物系燒結助劑。就氧化物系燒結助劑而言，例如可舉例為Y2 O3 、 MgO及Al2 O3 等。燒結原料中的氧化物系燒結助劑之含量，例如可為3～10質量%。
在上述步驟中，係以例如3.0～30.0MPa之成形壓力，加壓上述的燒結原料而得到成形體。成形體可由單軸加壓製作，亦可由CIP製作。此外，亦可藉由熱壓製一邊成形一邊煅燒。可在氮氣或氬氣等惰性氣體環境中進行成形體之煅燒。煅燒時之壓力可為0.7～1.0MPa。煅燒溫度可為1860～2100℃、亦可為1880～2000℃。該煅燒溫度中的煅燒時間可為6～20小時，可為8～16小時。至煅燒溫度的昇溫速度，例如可為1.0～10.0℃/小時。
得到的氮化矽燒結體，由於粒界相降低、具有緻密的組織，可發揮優秀的彎曲強度及熱傳導率。
氮化矽燒結體之彎曲強度，例如可設為550MPa以上、570MPa以上、590MPa以上、或是610MPa以上。本說明書中的氮化矽燒結體之彎曲強度，意即依循JIS R 1601：2008製作強度測定用的試驗片，並在室溫測定的3點彎曲強度。
可令氮化矽燒結體之熱傳導率，例如為90W/(m･K)以上、95W/(m･K)以上、100W/(m･K)以上、或是105W/(m･K)以上。本說明書中的氮化矽燒結體之熱傳導率，意即藉由雷射閃光法(依循JIS R 1611)測定熱擴散率及比熱容量，計算燒結體之密度、熱擴散率及比熱容量之積而得到的值。
以上已針對數個實施形態進行了說明，但本發明並不限制於上述任何實施形態。此外，針對上述的實施形態之說明內容可相互適用。
[實施例] 以下參照實施例及比較例，更詳細地說明本發明之內容。但是本發明並不限制於下述的實施例。
(實施例1) ＜氮化矽粉末之調製＞ 將市售的矽粉末(比表面積：3.0m2 /g)溫度調整至60℃，浸漬在含有氯化氫及氟化氫的混酸中，於60℃施以2小時之前處理。上述混酸，係使用將市售的鹽酸(濃度：35質量%)與氫氟酸(濃度：55質量%)，以10：1之質量比混合者。之後從混酸中取出矽粉末並用水洗淨，在氮環境下乾燥。
使用乾燥後的矽粉末製作成形體(總體密度：1.4g/cm3 )。將得到的成形體靜置在電爐內，以1400℃煅燒60小時，製作含有氮化矽的煅燒體。就煅燒時的環境而言，係供給氮與氫之混合氣體(在標準狀態下，使N2 與H2 混合成為體積比80：20的混合氣體)。將得到的煅燒體粗粉碎後，以球磨機進行濕式粉碎。濕式粉碎，係使用水作為溶劑，令對容器的研磨珠之填充率為60體積%，令粉碎時間為9小時。得到的粉碎物之氧量為5.0質量%。
將濕式粉碎而得到的粉碎物，浸漬在氫氟酸(氫氟酸濃度：30質量%)中進行酸處理。之後，從氫氟酸中取出粉碎物並用水洗淨，在氮環境下乾燥。如此得到氮化矽粉末。
＜氮化矽粉末之評價：BET比表面積之測定＞ BET比表面積，以依循JIS Z 8803：2013，使用氮氣並藉由BET一點法測定。結果表示在表1。
＜氮化矽粉末之評價：全氧量＞ 全氧量，係使用氧/氮同時分析裝置(堀場製作所公司製、裝置名：EMGA-920)測定。具體來說，係在氦氣環境中，將氮化矽粉末以昇溫速度8℃/秒從20℃加熱至2000℃，定量檢測出的氧量，藉此來測定。
＜氮化矽粉末之評價：D90之測定＞ 將氮化矽粉末之於體積基準之累積粒度分布之90%累積徑(D90)，依循記載在JIS Z 8825：2013「粒徑解析-雷射繞射、散射法」之方法，以雷射解析散射法測定。測定中係使用雷射繞射散射法粒度分布測定裝置(Beckman Coulter公司製、商品名：LS-13 320)。此外，測定樣本，係準備在純水200cc中混合了六偏磷酸鈉之20%水溶液2mL的水溶液，在該水溶液中投入氮化矽粉末60mg，以超音波均質機(日本精機製作所製、商品名：US-300)分散3分鐘來調製，以得到的測定樣本作為對象進行了測定。結果表示在表1。
＜氮化矽粉末之評價：燒結性＞ [氮化矽燒結體之製造] 在容器中量取經調製的氮化矽粉末90質量份、平均粒徑為1.5μm的Y2 O3 粉末5質量份、及平均粒徑為1.2μm的Yb2 O3 粉末5質量份，加入甲醇，濕式混合4小時。之後，以10MPa的壓力將乾燥得到的混合粉末(煅燒原料)模具成形，之後，以25MPa的壓力冷均壓(CIP)成形。將得到的成形體，與由氮化矽粉末及BN粉末之混合粉末構成的填充粉，一同設置在碳製坩堝，在1MPa的氮加壓環境下，以溫度1900℃煅燒10小時製造氮化矽燒結體。
＜氮化矽燒結體之評價：彎曲強度＞ 依循JIS R 1601：2008，由氮化矽燒結體製作強度測定用的試驗片，測定於室溫的3點彎曲強度。結果表示於表1。另外，表1中彎曲強度之測定結果，係表示為令下述比較例1中調製的氮化矽燒結體之彎曲強度作為基準的相對值。
＜氮化矽燒結體之評價：熱傳導率＞ 研削加工氮化矽燒結體，製作熱傳導率測定用的10mmφ×3mm之圓盤體。藉由雷射閃光法(依循JIS R 1611)測定熱擴散率及比熱容量，計算燒結體之密度、熱擴散率及比熱容量之積，並令其為室溫下的熱傳導率。結果表示於表1。另外，表1中熱傳導率之測定結果，係表示為令下述比較例1中調製的氮化矽燒結體之熱傳導率作為基準的相對值。
(實施例2) 如表1所示變更酸處理條件，除此之外，係以與實施例1相同之方式調製氮化矽粉末。針對調製的氮化矽粉末，係與實施例1進行相同評價。結果表示在表1。
(實施例3) 如表1所示變更酸處理條件，除此之外，係以與實施例1相同之方式調製氮化矽粉末。針對調製的氮化矽粉末，係與實施例1進行相同評價。結果表示在表1。
(比較例1) 如表1所示變更酸處理條件，除此之外，係以與實施例1相同之方式調製氮化矽粉末。針對調製的氮化矽粉末，係與實施例1進行相同評價。結果表示在表1。
(比較例2) 如表1所示變更酸處理條件，除此之外，係以與實施例1相同之方式調製氮化矽粉末。針對調製的氮化矽粉末，係與實施例1進行相同評價。結果表示在表1。
[表1]
  酸處理條件 氮化矽粉末 氮化矽燒結體
氫氟酸濃度 [質量%] 比表面積[m2 /g] 全氧量 [質量%] 全氧量/比表面積 [%/m2 g-1 ] D90 [μm] 彎曲強度[相對值] 熱傳導率 [相對值]
實施例1 30 12.8 0.7 0.05 1.80 1.05 1.06
實施例2 10 8.5 1.2 0.14 1.98 1.09 1.04
實施例3 15 10.8 0.9 0.08 1.90 1.12 1.09
比較例1 45 12.5 0.5 0.04 1.78 1.00 1.00
比較例2 5 11.2 1.8 0.16 1.88 1.11 0.98
如表1所示，相較於使用在比較例得到的氮化矽粉末調製的氮化矽燒結體，使用在實施例得到的氮化矽粉末調製的氮化矽燒結體，已被確認可兼顧較高水準的彎曲強度及熱傳導率。 [產業上利用性]
藉由本發明，可提供一種氮化矽粉末，可製造具有充足的彎曲強度且熱傳導性優秀的燒結體。此外藉由本發明，可提供一種氮化矽燒結體之製造方法，係製造能發揮充足的彎曲強度，且熱傳導性優秀的氮化矽燒結體。

Claims (3)

  1. 一種氮化矽粉末，全氧量相對於比表面積之比為0.05～0.14%/m2 g-1 。
  2. 如請求項1之氮化矽粉末，其中，比表面積為8.0m2 /g以上。
  3. 一種氮化矽燒結體之製造方法，具有：煅燒步驟，使含有如請求項1或2之氮化矽粉末的燒結原料成形並煅燒。
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