CN106064936B - 一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯莫来石陶瓷及复合材料的制备方法，包括采用溶液反应法于乙醇溶液中在氧化铝粉体表面包覆SiO2纳米层，代替机械球磨等混料方式，干燥后进行预压；然后，在氩气气氛中于SPS烧结炉1400‑1500℃中烧结5‑10min。之后，将烧结后的致密样品进行打磨，最后得到莫来石陶瓷块体材料。本发明制备过程操作简单、重复性好，混料和反应均匀，同时制备时间短、烧结温度低、晶粒均匀，能源及成本低，可以用于耐火材料、高温工程材料、电子封装材料及光学材料等多个方面。

Description

一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体地涉及一种高纯莫来石陶瓷块体材料的制备方法。
背景技术
莫来石的化学计量式为3Al2O3·2SiO2，化学性质稳定，在氢氟酸中都不溶解，具有统一的热膨胀系数、良好的抗热震性能、高的荷重软化点、高耐火度、低蠕变、高硬度和良好的抗化学腐蚀性等优点，使其在高温耐火材料、电子封装材料、光学材料及介电和高温保护涂层方面得到重要的应用。由于具有经济价值的天然莫来石在地壳中非常稀少，需要从天然原料或工业原料合成，包括高铝矾土、硅线石族矿物、焦宝石、高岭土、黏土、蜡石及硅石等，工业原料有工业氧化铝、α-Al2O3微粉、氢氧化铝等，研究者也在研究采用溶胶-凝胶以及共沉淀等方法辅之高温煅烧，预先获得莫来石粉体。
最常见的合成莫来石陶瓷块体材料的方法主要有电熔法和烧结法两种。电熔法合成莫来石是将一定配比的配料在电弧炉内熔融、冷却结晶而得到。而烧结法生产莫来石陶瓷方法包括制备莫来石粉体-高温烧结或者固相反应烧结等。程庆发明了一种反应烧结方法，以粉煤灰为主要原料，添加适量的Al2O3，采用行星球磨机，球料重量比为15∶1，将烘干的粉煤灰和Al2O3以莫来石的组成按化学计量装入球磨罐内，粉磨40h后取样制成圆形压片，在2000℃下煅烧3小时后得到莫来石粉体，用体积浓度为13％的氢氟酸洗涤2h，通过滤纸过滤后，得到高纯莫来石粉末(专利公开号：CN103848632A)。王玉成等人发明了一种细晶莫来石的制备方法(专利公开号：CN104529421A)，通过溶胶-凝胶法制备莫来石前驱体粉，然后利用放电等离子烧结炉烧结，烧结温度为1400℃，温度达到1150℃时开始加压，压力为80MPa，升温速率大于90℃/min；在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。李博文公开了一种高强度莫来石陶瓷的制备方法(专利公开号：CN1226536A)，以蓝晶石族矿物(包括蓝晶石、红柱石、硅线石三种同质异矿物)微粉(＜20～30μm，60～85％)与氧化铝粉(10～20μm，10～25％)、结合粘土(＜80μm，5～15％)、粘结剂(8～12％)混合并充分搅拌，使其成为均匀的泥料，再用高压成型设备或手工捣打方法制成泥坯，然后在100～110℃烘干24h以上，或自然风干2天以上，最后将泥坯升温至1300～1430℃烧成(恒温2h)。
总体来说，莫来石陶瓷材料的合成温度高、合成晶粒粗大纯度低、步骤也较复杂，纯度较低，后续的高温处理比较麻烦，固相反应合成法制备的材料纯度不高，通常含有残余的石英和αAl2O3等杂质。
发明内容
发明目的：针对莫来石陶瓷材料的研究现状，本发明提供一种高致密度、结构均匀且制备成本低的高纯莫来石陶瓷块体材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种高纯莫来石陶瓷块体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Al2O3粉体分散于有机溶剂介质中，以正硅酸乙酯为原料，氨水作为催化剂，通过液相反应法在Al2O3粉体表面均匀包覆SiO2纳米膜，通过调整正硅酸乙酯添加量控制SiO2纳米膜厚度。离心分离后，将粉体烘干过筛；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入模具内，进行放电等离子体烧结，烧结过程中SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石，反方程式为：
3Al2O3+2SiO2→Al6Si2O13(3Al2O3·2SiO2)；
(3)将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨，得到莫来石陶瓷块体材料。
优选的，步骤(1)中，Al2O3粉体粒度为80～200nm。
步骤(1)中，所述有机溶剂介质为无水乙醇或甲醇溶液。
步骤(1)中，所包覆的SiO2纳米层厚度为5～20nm，在所得复合粉体中的重量含量为27.9％。
步骤(1)中，液相反应体系的pH值控制在8-10。
步骤(2)中，放电等离子体烧结的升温速度为80-120℃/min，烧结温度为1400-1500℃，保温时间为5-10min。进一步优选地，烧结温度为1500℃。
步骤(2)中，在进行放电等离子体烧结之前加压至60-100MPa并保持，一直到烧结结束去除压力。
步骤(2)中，放电等离子体烧结的烧结气氛为Ar气，约0.5-0.7个大气压。
优选地，步骤(3)中，在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，用碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷块体用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种操作简单、再现性高的制备莫来石陶瓷块体材料的方法，通过包覆实现SiO2和Al2O3的均匀分散，并且操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间；在烧结制备时升温速度快、烧结温度低、晶粒均匀，通过原位反应获得莫来石陶瓷材料，能源及成本低等；制备的莫来石纯度高，且通过SiO2包覆量的不同，易于实现莫来石-氧化铝或者莫来石-二氧化硅等符合材料的制备。本发明制备的莫来石陶瓷及复合材料可作为高温耐火材料、电子封装材料、光学材料及介电等使用。
附图说明
图1(a)为实施例5的XRD图谱，表明在此温度下未能生成莫来石陶瓷材料，烧结温度1200℃；图1(b)为实施例2中获得的莫来石陶瓷XRD图谱，烧结温度1500℃，表明在1500℃烧结温度条件下制备出了高纯度的莫来石陶瓷材料；
图2为实施例2中获得的莫来石陶瓷断口SEM表面形貌图；
图3为实施例5中的样品断口SEM形貌图(对比实施例)，表明粉体未发生充分烧结。
具体实施方式
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
取平均粒度80nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为8，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放电等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至60MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为80℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为10min，烧结压力为80MPa。将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得莫来石陶瓷块体材料。
实施例2
取平均粒度100nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为10，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放点等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至100MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为100℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为5min。将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得莫来石陶瓷块体材料。得到的莫来石陶瓷的XRD图谱如图1(b)所示，SEM图如图2所示，表明在烧结温度1500℃条件下制备的莫来石陶瓷材料晶粒较细，分布均匀，未见到明显的孔隙等缺陷。
实施例3
取平均粒度200nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为9，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放点等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至100MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为120℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为8min。将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得莫来石陶瓷块体材料。
实施例4
取平均粒度100nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放点等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至80MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为100℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为8min。将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得莫来石陶瓷块体材料。
实施例5(与实施例2的对比例)
取平均粒度100nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为10，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放点等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至100MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为100℃/min，烧结温度为1200℃，保温时间为5min。将制备的块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的样品用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得块体材料。图1(a)为实施例5的XRD图谱，表明在此温度下未能生成莫来石陶瓷材料，图1(b)为实施例2中获得的莫来石陶瓷XRD图谱，表明在1500℃烧结温度条件下制备出了高纯度的莫来石陶瓷材料。说明烧结温度对于高纯度的莫来石陶瓷材料的制备非常重要。
实施例6(与实施例2的对比例)
取平均粒度100nm的Al2O3粉末5g，置于250ml乙醇中，然后用25wt％氨水将液相反应体系的pH值调整为，通过滴加TEOS溶液，同时磁力搅拌，实现SiO2在Al2O3粉体表面的包覆，反应时间为2h。将粉体烘干过筛，装入石墨磨具中，进行放点等离子体烧结，烧结气氛为Ar气，使SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石。烧结之前加压至100MPa，一直到烧结结束去除压力，烧结时升温速率为100℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为0min。将制备的块体先用抛光机打磨。在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，将碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的样品用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，获得块体材料。烧结后获得的材料具有较多孔隙，说明延长保温时间对于高纯度的莫来石陶瓷材料的制备非常重要。

Claims (2)

1.一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Al2O3粉体分散于有机溶剂介质中，以正硅酸乙酯为原料，氨水作为催化剂，通过液相反应法在Al2O3粉体表面均匀包覆SiO2纳米膜，通过控制正硅酸乙酯的含量调节纳米层厚度，离心分离后，将粉体烘干过筛；其中，Al2O3粉体粒度为80~200nm，其中，液相反应法的反应体系的pH值控制在8-10；所包覆的SiO2纳米层厚度为5~20nm；
将得到的混合粉体装入模具内，进行放电等离子体烧结，烧结过程中SiO2膜和Al2O3发生原位反应生成莫来石，反应方程式为：
3Al2O3 +2SiO2→ Al6Si2O13 (3Al2O3·2SiO2)；
放电等离子体烧结的升温速度为80-120oC/min，烧结温度为1400-1500oC，保温时间为5-10min，其中，在进行放电等离子体烧结之前加压至60-100MPa并保持，一直到烧结结束去除压力；放电等离子体烧结的烧结气氛为Ar气， 0.5-0.7个大气压；
将制备的莫来石陶瓷块体先用抛光机打磨，即在铸铁盘上平铺SiC磨砂后，用碳纸将样品上下面及侧面打磨掉后，继续打磨至块体核心部位，然后将打磨后的莫来石陶瓷块体用超声波清洗机对其进行清洗，用鼓风干燥箱干燥，得到莫来石陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂介质为无水乙醇或甲醇溶液。
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