CN104529421A - 一种细晶莫来石陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细晶莫来石陶瓷的制备方法。通过溶胶-凝胶法制备莫来石前驱体粉,然后利用放电等离子快速升温工艺进行烧结,在烧结过程中通过改变烧结的升温速率和保温时间,在控制晶粒生长的前提下实现致密化,制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。本发明的技术要点是,找到合适的升温速率、升温速率温度转折点以及保温时间,制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。该制备方法工艺简单,成本低,烧结时间短,制备出的莫来石陶瓷晶粒细小,致密度高,红外透过率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,属于透明陶瓷制备领域。
背景技术
莫来石(3Al2O3·2SiO2)为铝的铝硅酸盐矿物,是Al2O3-SiO2系统中的唯一稳定相。莫来石陶瓷是主晶相为莫来石的一大类陶瓷的统称,纯莫来石为高铝材料,晶体属斜方晶系。莫来石可作为高温结构材料和功能材料,因为莫来石具有高温稳定性、高温抗蠕变性、高温力学性能以及优良的化学稳定性、强抗氧化性、强抗腐蚀性、低热膨胀性和良好的电绝缘性,是理想的高级耐火材料,被广泛用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业,受到耐火材料行业的青睐。同时,由于其优异的介电性能及高温环境中优良的中红外透过性能,莫来石也成为在电子、光学等领域应有的候选材料,正日益受到人们的重视。在透明陶瓷制备中对莫来石粉末有很高的要求,同时莫来石陶瓷的烧结特别是透明陶瓷的制备条件非常苛刻。
在透明陶瓷中,如果晶粒的直径与入射光的波长相同,则晶粒对入射光散射最强;晶粒直径小于入射光波长时,光线可以容易的通过。同时,由于晶粒尺寸还会影响陶瓷材料的表面光洁度,而表面光洁度也会对透明陶瓷的透明度产生影响。一般的,晶粒尺寸细小,分布均匀的透明陶瓷具有较高的透明度。所以,细晶莫来石陶瓷是一个重要的研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足,而提供一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,该方法得到的细晶莫来石陶瓷材料晶粒细小,致密度高。
本发明所采取的技术方案是,一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按正硅酸四乙酯:乙醇溶液:去离子水的配比为1g:3.31-3.32g:1.68-1.69g,将正硅酸四乙酯溶入乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7%-100%质量),加去离子水,利用盐酸调节溶液pH为1.9-2.1,充分搅拌得到溶液A;
按正硅酸四乙酯:九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O=32g:172g,九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:去离子水=1g:1.31-1.32g,选取九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和去离子水;将九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶入去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化5-6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下(所述快速升温为90-100℃/min),1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率大于90℃/min;在烧结后期,粉体致密化即将完成,为控制陶瓷内部晶粒生长,在适当温度点开始降低升温速率,延长保温时间,降低了晶粒生长的驱动力,使晶粒生长缓慢,制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
按上述方案,步骤(2)所述在烧结后期,在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1250℃~1320℃之间,升温速率转折温度点之前的升温速率在90~110℃/min之间,升温速率转折温度点之后的升温速率在10~30℃/min之间,保温时间在10~20min之间。
按上述方案,步骤(2)所述在烧结后期,在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1280℃~1300℃之间,升温速率转折温度点之前的升温速率在90~100℃/min之间,升温速率转折温度点之后的升温速率在10~20℃/min之间,保温时间在15~20min之间。
本发明的技术要点是,找到合适的升温速率、升温速率温度转折点以及保温时间,制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
本发明的有益效果是:通过放电等离子体烧结(SPS)工艺,在烧结中后期,通过降低烧结速率,减少直流电流诱导生成的缺陷,抑制晶粒生长,增加保温时间,使陶瓷最大程度的致密化,来制备晶粒细小,致密度高的莫来石陶瓷。该制备方法工艺简单,耗费低,方便操作,制得的陶瓷晶粒细小,致密度高。
附图说明
图1为本发明实例1-4制备的莫来石块体的XRD衍射图谱。
图2为本发明实例1-4制备的莫来石块体的FESEM图谱。
图3为本发明实例1-4制备的莫来石块体的致密度、晶粒大小曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7%-100%质量,以下实施例相同),加去离子水54g,利用盐酸调节溶液pH为2,充分搅拌得到溶液A;
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min),1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率转折温度点为1250℃,1250℃之前升温速率为90℃/min,1250℃-1400℃之间升温速率为30℃/min,保温时间是10min,得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm,质量为2g。
实施例2:
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中,加去离子水54g,利用盐酸调节溶液pH为2,充分搅拌得到溶液A;
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min),1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率转折温度点为1280℃,1280℃之前升温速率为100℃/min,1280℃-1400℃之间升温速率为20℃/min,保温时间是20min,得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm,质量为2g。
实施例3:
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中,加去离子水54g,利用盐酸调节溶液pH为2,充分搅拌得到溶液A;
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min),1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率转折温度点为1300℃,1300℃之前升温速率为100℃/min,1300℃-1400℃之间升温速率为20℃/min,保温时间是20min,得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm,质量为2g。
实施例4:
一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中,加去离子水54g,利用盐酸调节溶液pH为2,充分搅拌得到溶液A;
将172g的Al(NO3)3·9H2O溶入227g去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下(所述快速升温为100℃/min),1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率转折温度点为1320℃,1320℃之前升温速率为110℃/min,1320℃-1400℃之间升温速率为10℃/min,保温时间是15min,得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15mm,质量为2g。
上述实施例1-4所制备的莫来石陶瓷块体经磨平抛光后得到厚度为1mm的陶瓷片。经测试,图1为莫来石陶瓷的XRD衍射图谱,图2为FESEM图,图3为致密度、晶粒大小曲线图。综合各图可以看出,升温速率转折温度点为1300℃,转折温度点后升温速率为20℃/min,保温时间20min时,莫来石陶瓷晶粒细小,致密度较高。
本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按正硅酸四乙酯:乙醇溶液:去离子水的配比为1g:3.31-3.32g:1.68-1.69g,将正硅酸四乙酯溶入乙醇溶液中,加去离子水,利用盐酸调节溶液pH为1.9-2.1,充分搅拌得到溶液A;
按正硅酸四乙酯:九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O=32g:172g,九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:去离子水=1g:1.31-1.32g,选取九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和去离子水;将九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶入去离子水中,充分搅拌得到溶液B;
将溶液A逐渐滴加到溶液B中,老化5-6天、干燥后得到干凝胶,先经高温炉800℃热处理、球磨2h后过筛;再在快速升温条件下,1000℃预处理,保温时间3min,然后冷却,研磨10min,得到莫来石前驱体粉体;
(2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉中烧结,烧结温度为1400℃,温度达到1150℃时开始加压,压力为80MPa,升温速率大于90℃/min;在烧结后期,在适当温度点开始降低升温速率,制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述在烧结后期,在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1250℃~1320℃之间,升温速率转折温度点之前的升温速率在90~110℃/min之间,升温速率转折温度点之后的升温速率在10~30℃/min之间,保温时间在10~20min之间。
3.根据权利要求1所述的一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述在烧结后期,在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1280℃~1300℃之间,升温速率转折温度点之前的升温速率在90~100℃/min之间,升温速率转折温度点之后的升温速率在10~20℃/min之间,保温时间在15~20min之间。
4.根据权利要求1所述的一种细晶莫来石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述快速升温为90-100℃/min。
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