CN1810722A - 一种莫来石陶瓷低温烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种莫来石陶瓷低温烧结方法，属陶瓷低温烧结方法，该方法的特点是先将硝酸铝与正硅酸乙酯的乙醇溶液混合制成莫来石单相凝胶，该凝胶干燥后可在980～1000℃烧结转化成莫来石。将该凝胶加入到烧制莫来石陶瓷的原料中，由于是液体，因此能得到均匀混合。烧结过程中，莫来石单相凝胶在现转化为莫来石，类似于晶种一样均匀分布在莫来石陶瓷原料中，促进烧结，可在1400℃完成烧结，比传统方法降低200℃，从而大大降低了能耗。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种陶瓷低温烧结方法，特别是涉及一种莫来石陶瓷低温烧结方法。
二、背景技术
莫来石陶瓷熔点高、热膨胀系数小、抗蠕变、抗热震，不仅可单独作为冶金和电子领域的耐火材料使用，而且与刚玉形成复相陶瓷发挥了刚玉的高强度以及莫来石的高抗蠕变性能，具有更加广泛的用途，甚至可作为航空航天领域的热架构材料。然而，天然的莫来石很少，绝大部分通过氧化铝和氧化硅反应烧结获得。传统的方法是以工业氧化铝和硅溶胶反应烧结，莫来石的烧成温度高达1600℃，消耗大量热能，在能源日益紧张，国家实施节约型经济的今天，高能耗已经不适应社会发展的需要。若采用化学法合成莫来石，烧结温度虽然降低，然而不仅成本非常高，不易致密化，而且对环境造成污染。因此，研究莫来石低温烧结方法非常重要。
中国专利CN03113431.9(公开日为2003.10.22)公开了一种低温烧结莫来石窑具方法，该方法以莫来石颗粒和细粉为主料，组份中还含有无定形氧化铝和超细石英粉，所述的无定形氧化铝是用工业氢氧化铝通过650℃悬浮加热、脱水、空气急冷却所得，所述的超细石英粉由石英砂经气流振动磨所得，该方法的优点是通过提高生成莫来石成分的活性，降低了烧成温度，该方法的缺点是无定型氧化铝在高温下收缩严重，即使与超细石英粉反应生成莫来石，也导致较大的烧结收缩，尺寸不易控制。
1995年出版的《Journal of America.Ceramic Society》第78卷第11期杂志中“Effectof Seeding on Phase Development，Densification Behavior，and Microstructure Evolutionin Mullite Fabricated from Microcomposite Powder”(p2897-2906)一文公开了一种莫来石低温烧结的方法，该方法是在α-氧化铝粉料中添加重量百分比2％的精细莫来石晶种，然后采用共沉淀方法在粉料颗粒表面涂一层无定型氧化硅，1400℃烧结2小时获得完全莫来石化的块体，该方法优点是烧结温度低、产品致密性好，该方法缺点是工艺复杂，不易工业规模化生产。
三、发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种莫来石陶瓷低温烧结方法，该方法能克服现有技术中烧结收缩大、工艺复杂等缺点。其特征在于是先将硝酸铝与正硅酸乙酯的乙醇溶液混合制成莫来石单相凝胶，该凝胶干燥后可在980～1000℃烧结转化成莫来石。将该凝胶加入到烧制莫来石陶瓷的原料中，由于是液体，因此能得到均匀混合。烧结过程中，莫来石单相凝胶在980～1000℃先转化为莫来石，类似于晶种一样均匀分布在莫来石陶瓷原料中，从而促进烧结，可使莫来石陶瓷原料在1400℃完成烧结，比传统方法降低200℃，从而大大降低了能耗。
本发明提供的莫来石陶瓷低温烧结方法，包括下述顺序的步骤：
1.把正硅酸乙酯与硝酸铝的乙醇溶液混合，密封后室温放置2～4天，获得莫来石单相溶胶，其中硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1，该莫来石单相溶胶干燥后可在980～1000℃之间转化为莫来石陶瓷；
2.取莫来石单相凝胶适量作为添加剂，添加到烧制莫来石陶瓷的原料中，搅拌均匀；所加入的莫来石单相凝胶中氧化铝加上氧化硅的重量为陶瓷原料总重的2～5％；
3.上述莫来石原料烧结，在1200～1300℃保温0.5～2小时，在1400℃保温1～3小时。
本发明的优点是：(1)正硅酸乙酯与硝酸铝混合后形成的莫来石单相凝胶中，具有稳定的Al-O-Si网络结构，该网络结构不因溶液浓度而变化，其在980～1000℃可转化为莫来石，将其添加到莫来石陶瓷的原料中可起到晶种的作用；(2)莫来石单相凝胶溶液与莫来石原料混合，混合均匀性高于直接将莫来石晶种陶瓷粉料与莫来石原料混合，从而莫来石烧结温度可有效降低；(3)加入2％采用该方法可以将莫来石陶瓷烧结温度降低到1400℃。(4)可根据成品致密度的要求调整参数，成品要求致密，则莫来石单相凝胶中氧化铝加上氧化硅的重量为陶瓷原料总重的比例小，1200～1300℃保温时间长；成品不要求致密，则莫来石单相凝胶中氧化铝加上氧化硅的重量为陶瓷原料总重的比例大，1200～1300℃保温时间短。(5)莫来石单相凝胶可以任意配比加入到有莫来石陶瓷烧结的生产实践中，可用于高纯结构陶瓷烧结，也可用于普通的耐火材料烧结。
四、具体实施方案
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称量3摩尔硝酸铝与1摩尔的正硅酸乙酯，分别添加到3摩尔的乙醇中，搅拌均匀后混合，室温密封3天。称量72克α-氧化铝粉料，加入到100克硅溶胶中，该硅溶胶中SiO2含量为28wt％。称量适量莫来石单相凝胶加入，莫来石单相凝胶中含理论组分莫来石重量占混合料中2％。混合均匀并干燥后压制成矩形块，然后烧结。在1250℃保温2小时，然后在1400℃保温2小时获得气孔率仅10％的莫来石陶瓷块。
实施例2
称量3摩尔硝酸铝与1摩尔的正硅酸乙酯，分别添加到3摩尔的乙醇中，搅拌均匀后混合，室温密封3天。称量72克α-氧化铝粉料，加入到100克硅溶胶中，该硅溶胶中SiO2含量为28wt％。称量适量莫来石单相凝胶加入，莫来石单相凝胶中含理论组分莫来石重量占混合料中5％。混合均匀并干燥后压制成矩形块，然后烧结。在1300℃保温1小时，然后在1400℃保温1小时获得气孔率25％的多孔莫来石陶瓷。
实施例3
称量3摩尔硝酸铝与1摩尔的正硅酸乙酯，分别添加到3摩尔的乙醇中，搅拌均匀后混合，室温密封3天。称量72克α-氧化铝粉料，加入到100克硅溶胶中，该硅溶胶中SiO2含量为28wt％。称量适量莫来石单相凝胶加入，莫来石单相凝胶中含理论组分莫来石重量占混合料中2％。混合均匀并干燥后压制成矩形块，然后烧结。在1300℃保温2小时，然后在1400℃保温3小时获得气孔率5％的莫来石陶瓷块。
Claims (1)
1.一种莫来石陶瓷低温烧结方法，其特征在于，包括下述顺序的步骤：
(1)把正硅酸乙酯与硝酸铝的乙醇溶液混合，密封后室温放置2～4天，获得莫来石单相溶胶，其中硝酸铝与正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1，该莫来石单相溶胶干燥后可在980～1000℃之间转化为莫来石陶瓷；
(2)取莫来石单相凝胶适量作为添加剂，添加到烧制莫来石陶瓷的原料中，搅拌均匀，所加入的莫来石单相凝胶中氧化铝加上氧化硅的重量为陶瓷原料总重的2～5％；
(3)上述莫来石原料烧结，在1200～1300℃保温0.5～2小时，在1400℃保温1～3小时。
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