CN101531520A - 一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种γ－AlON透明陶瓷粉末的快速制备方法。一种基于碳热还原氮化制备γ－AlON陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取：按氧化铝与可溶性淀粉的质量比为4∶1～7∶1，选取氧化铝和可溶性淀粉；其中氧化铝为α－Al2O3或γ－Al2O3；按蒸馏水或无水乙醇与可溶性淀粉的质量比为33∶1～50∶1，选取蒸馏水或无水乙醇，备用；2)前驱体粉末的制备；3)快速氮化；4)低温除碳；5)快速合成：将4)中除碳后的混合粉末置于石墨反应器内，以100～500℃/min的升温速度快速加热到1650～1800℃，保温时间为5～20min，得到γ－AlON陶瓷粉末。该方法具有合成速度快、效率高的特点，所制得的γ－AlON陶瓷粉末纯度高、颗粒粒径细小。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-AlON透明陶瓷粉末的快速制备方法，属于陶瓷材料粉体合成与加工领域。
背景技术
γ-AlON是Al2O3-AlN二元体系中一种稳定的固溶体，它具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。此外还因其具有优良的光学性能，γ-AlON陶瓷可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和罩体等。然而要制备出性能优异的γ-AlON透明陶瓷产品，首先必需获得高纯、微细的γ-AlON陶瓷粉末原料。
目前制备γ-AlON陶瓷粉体的主要方法有：1)直接通过Al2O3和AlN高温(≥1700℃)固相反应生成γ-AlON。该反应原料中所需的精细、高纯AlN粉末对成本支出是一个考验，而高温长时间保温也大大制约了这种方法在工业上的应用。2)化学气相沉积法，多用于制备γ-AlON薄膜或涂层，如在900℃时可在Si基板上涂覆尖晶石γ-AlON涂层；该方法具有合成产物纯度高、粒径小等优点，但合成过程缓慢、原材料昂贵，且应用范围有限。3)自蔓延高温合成法，该方法是在空气中加热金属铝的粉末，并施以适当的空气压力来合成γ-AlON，其反应方程式为：Al(l)+Air→γ-AlON(s)(≥1500℃)；自蔓延法制备γ-AlON具有反应速度快、成本低等优点，但γ-AlON的合成取决于所施加的空气压力及如何控制Al的高温融化，因此反应不易完全且杂质含量较高；此外该方法工艺参数不容易控制，重复性较差。4)碳热还原氮化法。通常以Al2O3和C为前躯体，在氮气气氛下分两步进行反应。首先在1650℃左右保温一段时间，使部分Al2O3在C的作用下被还原成气态的Al2O或Al，然后与N2反应后形成AlN和Al2O3的混合粉末；进一步将反应温度提高至1700～2100℃，使AlN和Al2O3的混合粉末在高温下保温足够长的时间，通过两者的固相反应生成γ-AlON。其总反应方程式如下：
Al2O3(s)+C(s)+N2(g)→γ-AlON(s)+CO(g)(≥1700℃)
碳热还原氮化法制备γ-AlON粉体的优势在于所需原料简单、适宜于工业化大批量生产。不足之处是反应过程慢、时间长，受影响的因素较多。首先，碳的加入量对最终产物的纯度有着较大的影响。加入量过多会在第一步使过多的Al2O3氮化成AlN，导致最终合成产物为AlN和γ-AlON的混合相，同时过多的碳会增加除碳成本；碳的加入量偏少会使得在第一步氮化过程中生成的AlN不足量，使得最终合成产物为Al2O3和γ-AlON的混合物相。其次，保温时间对Al2O3的氮化程度及最终产物的纯度均产生影响。另外，在第一步氮化过程中，高温长时间的作用会使AlN和Al2O3颗粒长大。根据固相反应动力学，两种大尺寸的颗粒在第二步固相反应合成的过程中完全反应需要更长的时间，这必然会造成γ-AlON颗粒产物粗大、不利于透明陶瓷块体的烧结。J.Zheng和B.Forslund等人(J.Zheng and B.Forslund，CarbothermalSynthesis of Aluminum Oxynitride(ALON)Powder：Influence of starting materials and synthesisparameters.J.Eur.Ceram.Soc.15(1995)1087-1100.)用氧化铝和炭黑为前躯体，第一步在氮气气氛中在1600～1750℃范围内加热1～2h，然后将其在1820～1850℃范围内加热1～5h制备出了单相的γ-AlON粉末，经球磨后获得粉末的粒径在3～5μm。
由以上分析可以看出，现有碳热还原氮化制备γ-AlON透明陶瓷粉末的方法存在合成效率低、能耗、时耗大等缺点，合成的γ-AlON陶瓷粉末往往颗粒粗大、活性低或杂质含量较高。中国发明专利ZL 200710052019.0描述了一种γ-AlON粉末的快速合成方法。该方法以高纯AlN和α-Al2O3粉末为原料，将其按一定比例均匀混合后置于石墨反应器中并对其施以大电流，通过快速升温(升温速率100～300℃/min)和较短的保温时间(5～30min)，实现了基于固相反应的γ-AlON粉末的快速合成，同时也说明了基于固相反应的快速合成是可行和有效的。因此进一步开发出一种基于碳热还原氮化快速制备γ-AlON陶瓷粉末的新方法并合成出高纯、微细的γ-AlON陶瓷粉末对于γ-AlON透明陶瓷的制备具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法，该方法具有合成速度快的特点，所制得的γ-AlON陶瓷粉末纯度高、颗粒粒径细小。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)、原料的选取：按氧化铝与可溶性淀粉的质量比为4：1～7：1，选取氧化铝和可溶性淀粉；其中氧化铝为α-Al2O3或γ-Al2O3，α-Al2O3或γ-Al2O3为铝源，可溶性淀粉为有机碳源；按蒸馏水或无水乙醇与可溶性淀粉的质量比为33：1～50：1，选取蒸馏水或无水乙醇，备用；
2)、前驱体粉末的制备：将氧化铝和可溶性淀粉混合，加入蒸馏水或无水乙醇并以氧化铝球为介质球磨混合24～48h，得浆料；将浆料在真空条件下70～100℃干燥；干燥后所得粉末置于管式炉中，在流动氮气或氩气保护下于400～500℃脱水热处理6～12h，得到氧化铝和微细碳颗粒均匀混合的前躯体粉末；
3)、快速氮化：将前驱体粉末置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中并通以流动氮气气氛；在大电流反应合成装置中对石墨反应器直接施加大电流，以50～200℃/min的升温速度快速加热到1500～1600℃，保温30～50min，得到AlN、α-Al2O3和C或者AlN、α-Al2O3、γ-AlON和C的含碳混合粉末；
4)、低温除碳：将3)中得到的含碳混合粉末置于空气中于500～650℃下保温除碳12～24h，除去含碳混合粉末中的残留碳，得到AlN和α-Al2O3或者AlN、α-Al2O3和γ-AlON的混合粉末；
5)、快速合成：将4)中除碳后的混合粉末置于石墨反应器内，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中并通以流动氮气气氛；以100～500℃/min的升温速度快速加热到1650～1800℃，保温时间为5～20min，得到γ-AlON陶瓷粉末。
用本发明制备的γ-AlON陶瓷粉末产品通过以下手段进行表征，材料的物相组成由日本Rigaku公司的D/MAX-UltimaIII转靶X射线衍射仪确定；γ-AlON陶瓷粉末的形貌和颗粒尺寸由日本Hitachi公司的S-3400N扫描电子显微镜直接观察。合成产物的纯度由X射线衍射定量分析K值法测定。
本发明的有益效果是：
1、通过湿化学方法制备的包含氧化铝和细小碳颗粒的前驱体粉末，混合均匀、碳颗粒与氧化铝接触充分，避免了碳颗粒的团聚，有效的降低了第一步氮化反应的温度(1500～1600℃)，并且可在较短的反应时间(30～50min)内使足量的Al2O3氮化生成AlN，氮化反应后少量残留的碳易于在低温(500～650℃)下去除，保证了最终产品的纯度。
2、基于大电流反应合成的快速升、降温过程，可在短时间内(5～20min)完成固相反应并形成高纯的γ-AlON陶瓷粉末，该方法制备速度快、效率高、反应转化完全，且高温下保温时间短，有效抑制合成粉末在高温过程中的晶粒生长。
3、快速合成的γ-AlON陶瓷粉末粒径均匀、细小且无须专门破碎，经X射线衍射分析所得产品为单一γ-AlON相，纯度高(≥95％)，颗粒粒径均匀细小(平均粒径≤3μm)。
本发明制备过程迅速、能耗、时耗小，因而制得的高纯、较细γ-AlON陶瓷粉末适合于烧结制备高性能的γ-AlON透明陶瓷。
附图说明
图1为本发明制备的γ-AlON粉末的XRD谱图，分别为实施例2、4所制备的γ-AlON粉末；
图2为本发明实施例2制备γ-AlON粉末的SEM照片；
图3为本发明实施例4制备γ-AlON粉末的SEM照片。
具体实施方式
下面的实施例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而并非限制本发明，实施例中所用试剂均为分析纯。注：本发明的实施例中氧化铝、可溶性淀粉的取量只精确到小数点的后两位数，实验中能实现本发明；本技术领域的一般技术员可以按发明内容部分的技术方案精确到更高。
实施例1：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝4：1。首先按比例称量γ-Al2O3粉末8g和淀粉2g，加入蒸馏水100ml，并以氧化铝球为介质球磨混合24h，得浆料；将浆料取出后在真空条件下100℃干燥，使水份挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中400℃热处理12h脱水形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将前驱体粉末置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1500℃，升温速率50℃/min，保温50min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中500℃除碳24h；然后将除碳后的混合粉末装入石墨反应器内，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1650℃，升温速率100℃/min，保温20min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.0μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为95.2wt％。
实施例2：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝10：2.6。首先按比例称量γ-Al2O3粉末10g和淀粉2.6g，加入无水乙醇100ml，以氧化铝球为介质球磨混合48h，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中450℃热处理10h脱水形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1550℃，升温速率100℃/min，保温35min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中650℃除碳20h；然后将除碳后的混合粉末装入石墨反应器，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1680℃，升温速率100℃/min，保温10min，降温后取出即可得到白色的粉体。制备的γ-AlON粉末的XRD谱如图1所示，从图中可以看到，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，粉末中不含其它任何杂相，表明所制得的γ-AlON粉末纯度高；经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为98.6wt％。制备γ-AlON粉末的SEM照片如图2所示，从照片中可以看到合成的粉末粒径均匀细小、形貌规则、分布均匀，平均粒径为2.2μm。
实施例3：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝4：1。首先按比例称量γ-Al2O3粉末8g和淀粉2g，加入蒸馏水100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合36h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下100℃干燥，使水份挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中500℃热处理6h脱水形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1600℃，升温速率200℃/min，保温30min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中500℃除碳24h；然后将除碳后的混合粉末装入石墨反应器(石墨模具)内，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1800℃，升温速率500℃/min，保温5min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.5μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为96.2wt％。
实施例4：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝20：3。首先按比例称量γ-Al2O3粉末20g和淀粉3g，加入蒸馏无水乙醇水100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合24h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中450℃热处理12h脱水以形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1550℃，升温速率100℃/min，保温40min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中550℃除碳18h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨反应器内，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1700℃，升温速率100℃/min，保温10min，降温后取出即可得到白色的粉体。制备γ-AlON粉末的XRD谱如图1所示，从图中可以看到，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，粉末中不含其它任何杂相，表明所制得的γ-AlON粉末纯度高；经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为96.8wt％。制备γ-AlON粉末的SEM照片如图3所示，从照片中可以看到合成的粉末粒径均匀细小、形貌规则、分布均匀，平均粒径为2.3μm。
实施例5：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝7：1。首先按比例称量γ-Al2O3粉末14g和淀粉2g，加入无水乙醇100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合48h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中400℃热处理12h脱水形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨反应器(石墨模具)中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1600℃，升温速率200℃/min，保温30min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中500℃除碳24h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨反应器(石墨模具)，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1800℃，升温速率500℃/min，保温5min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.4μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为97.5wt％。
实施例6：
选用质量配比为γ-Al2O3：淀粉＝7：1。首先按比例称量γ-Al2O3粉末14g和淀粉2g，加入无水乙醇100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合24h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中500℃热处理6h脱水形成γ-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1500℃，升温速率50℃/min，保温50min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中650℃除碳12h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨反应器内，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1650℃，升温速率100℃/min，保温20min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.8μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为98.5wt％。
实施例7：
选用质量配比为α-Al2O3：淀粉＝4：1。首先按比例称量α-Al2O3粉末10g和淀粉2.5g，加入无水乙醇100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合48h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中500℃热处理6h脱水形成α-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1500℃，升温速率50℃/min，保温50min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中650℃除碳12h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1650℃，升温速率100℃/min，保温20min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.4μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为97.8wt％。
实施例8：
选用质量配比为α-Al2O3：淀粉：＝7：1。首先按比例称量α-Al2O3粉末14g和淀粉2g，加入无水乙醇100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合24h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下70℃干燥，使乙醇挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中400℃热处理12h脱水形成α-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1600℃，升温速率200℃/min，保温30min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中500℃除碳24h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1800℃，升温速率500℃/min，保温5min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为3.0m。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为96.5wt％。
实施例9：
选用质量配比为α-Al2O3：淀粉:＝4：1。首先按比例称量α-Al2O3粉末10g和淀粉2.5g，加入蒸馏水100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合24h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下100℃干燥，使水份挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中400℃热处理12h脱水形成α-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1600℃，升温速率200℃/min，保温30min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中500℃除碳24h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1800℃，升温速率500℃/min，保温5min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.6μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为96.7wt％。
实施例10：
选用质量配比为α-Al2O3：淀粉:＝7：1。首先按比例称量α-Al2O3粉末14g和淀粉2g，加入蒸馏水100ml均匀混合(以氧化铝球为介质球磨混合48h)，得浆料；将浆料取出后在真空条件下100℃干燥，使水份挥发；将干燥后的粉体在氩气气氛下，于管式炉中500℃热处理6h脱水形成α-Al2O3和碳的前躯体粉末；将此前躯体粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气并在整个加热过程中保持气氛的流动性，合成温度为1500℃，升温速率50℃/min，保温50min，得到含碳混合粉末；降温后将含碳混合粉末取出并置于空气中650℃除碳12h，得混合粉末；然后重新将混合粉末装入石墨模具，放入大电流反应合成装置中，通入氮气，合成温度为1650℃，升温速率100℃/min，保温20min，降温后取出即可得到白色的粉体。经XRD和SEM分析可知，所得到的粉料成分为单相γ-AlON，平均粒径为2.7μm。经XRD定量分析可知，产物中γ-AlON相含量为97.8wt％。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间、升温速率等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (1)
1.一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)、原料的选取：按氧化铝与可溶性淀粉的质量比为4：1～7：1，选取氧化铝和可溶性淀粉；其中氧化铝为α-Al2O3或γ-Al2O3；按蒸馏水或无水乙醇与可溶性淀粉的质量比为33：1～50：1，选取蒸馏水或无水乙醇，备用；
2)、前驱体粉末的制备：将氧化铝和可溶性淀粉混合，加入蒸馏水或无水乙醇并以氧化铝球为介质球磨混合24～48h，得浆料；将浆料在真空条件下70～100℃干燥；干燥后所得粉末置于管式炉中，在流动氮气或氩气保护下于400～500℃脱水热处理6～12h，得到前躯体粉末；
3)、快速氮化：将前驱体粉末置入坩埚中，将坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中并通以流动氮气气氛；在大电流反应合成装置中对石墨反应器直接施加大电流，以50～200℃/min的升温速度快速加热到1500～1600℃，保温30～50min，得到含碳混合粉末；
4)、低温除碳：将3)中得到的含碳混合粉末置于空气中于500～650℃下保温除碳12～24h，除去含碳混合粉末中的残留碳，得到混合粉末；
5)、快速合成：将4)中除碳后的混合粉末置于石墨反应器内，石墨反应器放置在大电流反应合成装置中并通以流动氮气气氛；以100～500℃/min的升温速度快速加热到1650～1800℃，保温时间为5～20min，得到γ-AlON陶瓷粉末。
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