CN101418397A - 一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法 - Google Patents

一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法 Download PDF

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刘国庆
闫果
王庆阳
李成山
卢亚锋
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Abstract

本发明公开了一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法，制备过程为首先将干燥的镁、铝、硼和钛粉末按Mg∶Al∶B∶Ti＝6∶1∶14+2x∶x的原子比配料、混合研磨、压制成型，在800－900℃、纯氩气或氩氢混合气的保护下，恒温3－6h，获得Mg6AlB14(TiB2)x片或块材，其中0.4≤x≤1.4；然后将Mg6AlB14(TiB2)x片或块材在真空条件下，于800－1100℃烧结10－50h，最终获得TiB2强化的MgAlB14材料。本发明的方法简单易行，制备周期短，在节省电能，避免Mg、Al、B、Ti原料由于高温长时间热处理生成杂相的同时，TiB2的引入可以很大程度上强化MgAlB14材料。

Description

一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法。
背景技术
MgAlB14是2000年美国Ames国家实验室首先发现的一种硼化物超硬材料，其晶体结构为含有B12二十面体的正交结构。MgAlB14的维氏硬度达到32-46GPa，是一种硬度仅次于金刚石的超硬材料，可广泛应用于热电器件、光电探测器、中子掩蔽体等领域。研究表面，一定量的TiB2的加入可以较大程度的提高材料的性能，维氏硬度由加入TiB2前的28GPa提高至加入后的37GPa。
目前，直接混合烧结法是合成MgAlB14材料的主要方法，美国Ames国家实验室在文献中(B.A.Cook et al.Scr.Mater.42(2000)597)报道的工艺过程为：将镁粉(99.99％)、铝粉(99.99％)和硼粉(99.99％)按照Mg:Al:B＝1:1:14的化学计量比混合研磨，压制成型后，将压坯密封于Ta管中，然后在1300-1500℃条件下反应1500小时以上，最终获得MgAlB14超硬材料。该烧结工艺过程虽然简单，但是长时间的热处理不但消耗了大量电能，而且容易引入环境中的氧，导致大量MgAl2O4杂相产生。同时，Ames国家实验室也研究了TiB2的引入对MgAlB14材料性能的影响，其工艺过程为：首先将镁粉、铝粉和硼粉按Mg:Al:B＝1:1:14的原子比配料、振动球磨12h达到机械合金化，然后加入纯度为99.5％、粒度为45μm的TiB2成相粉末，球磨30min，再将混合粉磨置于1400℃恒温1h后，氩气保护进行热挤压，最终制得TiB2强化的MgAlB14材料。该方法不但工艺过程复杂，需要昂贵的设备，而且球磨过程中容易引入Fe杂质，同时TiB2相分布不均匀，导致合成的MgAlB14材料性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种通过原位引入TiB2使得MgAlB14超硬材料的硬度得到强化的MgAlB14超硬材料的制备方法。该方法不但可以降低MgAlB14材料的合成温度、缩短合成时间，降低MgAlB14材料中杂相含量，节约电能，而且一定量TiB2的加入，能够较大幅度的提高MgAlB14材料的纯度和维氏硬度。
为了证明TiB2强化的MgAlB14新合成方法的可行性，本专利发明人对Mg-Al-B-Ti体系的成相物理化学过程进行了深入研究，发现Mg-Al-B-Ti体系在800-1100℃范围内存在着Mg6AlB14和MgAlB14、TiB2三个热力学稳定相，而且Mg6AlB14在100-10-3Pa的压力条件下和800-1100℃范围内，由于Mg的挥发，可以分解生成MgAlB14，而在相同的压力和温度条件下，TiB2相很稳定，不会分解。因此，可以采用下述方法获得TiB2强化的MgAlB14材料：将镁粉、铝粉、硼和钛粉末按照Mg:Al:B:Ti＝6:1:14+2x:x(其中0.4≤x≤1.4)的比例充分混合，压制成片或块，在等于大气压条件下烧结，制备出Mg6AlB14(TiB2)x。然后在100-10-3Pa的压力条件下，于800-1100℃保温10-50h，使Mg6AlB14(TiB2)x分解，最终获得TiB2强化的MgAlB14材料。
基于上述需解决的技术问题和技术思路，本发明采用的技术方案是：一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将干燥的镁、铝、硼和钛粉末按照原子数Mg∶Al∶B∶Ti＝6∶1∶14+2x∶x的比例充分混合，压制成片或块，将压制成的片或块置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入纯氩气或氩气与氢气的混合气，所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为19∶1，以25-50℃/分钟的升温速率，于温度800-900℃恒温3-6h，最后以25-40℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)x片或块，其中0.4≤x≤1.4；
步骤二、将步骤一中制备好的Mg6AlB14(TiB2)x块材用纯Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到100-10-3Pa后，以20-50℃/分钟的升温速率加热，于温度800-1100℃保温10-50h，最后以25-40℃/分钟的冷却速度将其冷却，即制备出TiB2强化的MgAlB14材料。
上述步骤一中所述镁、铝、硼和钛的纯度均为99％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明不但可以降低MgAlB14材料的合成温度、缩短合成时间，降低MgAlB14材料中杂相含量，节约80-90％的电能，而且一定量TiB2的加入，能够较大幅度的提高MgAlB14材料的纯度和维氏硬度。
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
将干燥的镁粉(纯度99％)、铝粉(纯度99％)、硼粉(纯度99％)和钛粉(纯度99％)粉末按照原子数比Mg:Al:B:Ti＝6:1:14.8:0.4的比例充分混合研磨，压制成块，将其置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入氩气，以25℃/分钟的升温速率，于800℃恒温4h，再以25℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)0.4块。将制备好的Mg6AlB14(TiB2)0.4块材用纯Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到6×10-3Pa后，以30℃/分钟的升温速率加热，于900℃保温10h，然后以30℃/分钟的冷却速度将其冷却，最终制备出纯度达到85％的TiB2强化MgAlB14材料。
实施例2
将干燥的镁粉(纯度99％)、铝粉(纯度99％)、硼粉(纯度99％)和钛粉(纯度99％)粉末按照原子数比Mg:Al:B:Ti＝6:1:15.2:0.6的比例充分混合研磨，压制成片，将其置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入氩气，以30℃/分钟的升温速率，于900℃恒温3h，再以25℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)0.6片。将制备好的Mg6AlB14(TiB2)0.6片材用纯Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到6×10-3Pa后，以35℃/分钟的升温速率加热，于950℃保温10h，然后以30℃/分钟的冷却速度将其冷却，最终制备出纯度达到90％的TiB2强化MgAlB14材料。
实施例3
将干燥的镁粉(纯度99％)、铝粉(纯度99％)、硼粉(纯度99％)和钛粉(纯度99％)粉末按照原子数比Mg:Al:B:Ti＝6:1:15.6:0.8的比例充分混合研磨，压制成片，将其置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入氩气和氢气的混和气(氩气体积95％，氢气体积5％)，以25℃/分钟的升温速率，于900℃恒温4h，再以25℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)0.8片。将制备好的Mg6AlB14(TiB2)0.8片材用Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5.5×10-3Pa后，以30℃/分钟的升温速率加热，于950℃保温10h，然后以30℃/分钟的冷却速度将其冷却，最终制备出纯度达到90％的TiB2强化MgAlB14材料。
实施例4
将干燥的镁粉(纯度99％)、铝粉(纯度99％)、硼粉(纯度99％)和钛粉(纯度99％)粉末按照原子数比Mg:Al:B:Ti＝6:1:16:1的比例充分混合研磨，压制成块，将其置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入氩气和氢气的混和气(氩气体积95％，氢气体积5％)，以25℃/分钟的升温速率，于850℃恒温4h，再以25℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)块。将制备好的Mg6AlB14(TiB2)块材用Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到6×10-3Pa后，以30℃/分钟的升温速率加热，于1000℃保温15h，然后以30℃/分钟的冷却速度将其冷却，最终制备出纯度达到90％的TiB2强化MgAlB14材料。

Claims (2)

1.一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将干燥的镁、铝、硼和钛粉末按照原子数Mg∶Al∶B∶Ti＝6∶1∶14+2x∶x的比例充分混合，压制成片或块，将压制成的片或块置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到5×10-3Pa后，充入纯氩气或氩气与氢气的混合气，所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为19∶1，以25-50℃/分钟的升温速率，于温度800-900℃恒温3-6h，最后以25-40℃/分钟的冷却速度将其冷却，制备出Mg6AlB14(TiB2)x片或块，其中0.4≤x≤1.4；
步骤二、将步骤一中制备好的Mg6AlB14(TiB2)x块材用纯Nb片包裹，置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到100-10-3Pa后，以20-50℃/分钟的升温速率加热，于温度800-1100℃保温10-50h，最后以25-40℃/分钟的冷却速度将其冷却，即制备出TiB2强化的MgAlB14材料。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2强化的MgAlB14超硬材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述镁、铝、硼和钛的纯度均为99％。
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