CN102807370A - 一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法。该方法以低成本的γ-Al2O3粉末和碳源（炭黑、鳞片石墨和纳米级炭粉）为原料，经湿法球磨混合均匀后烘干，然后置于氧化锆坩埚中在0.1～1MPa的高压氮气气氛中进行高温碳热还原氮化反应，快速合成AlON粉末，再经500～900℃低温除碳，得到超细、高纯、分散均匀的单相AlON粉末。与现有技术相比，本发明在高氮气压力条件下将快速烧结和碳热还原氮化相结合，提高了AlON粉体活性，简化了制备工艺，降低了制备成本，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，尤其涉及一种在高压氮气条件下碳热还原快速制备AlON粉末的方法。
背景技术
氧氮化铝（AlON）透明陶瓷具有一系列优异的机械和光学性能。例如，其强度和硬度高达380MPa和1.9GPa，仅次于蓝宝石；在近紫外光到中红外光范围内均具有优异的透光性（透过率大于80%），而且光透过为各向同性；具有优异的耐磨及化学腐蚀性等，在透明装甲、导弹整流罩和光电窗口有广阔的应用前景。性能优异的AlON透明陶瓷的制备需要高纯、超细和低团聚的AlON陶瓷粉末，因此AlON陶瓷粉末的制备是AlON透明陶瓷的关键技术之一。
目前制备AlON陶瓷粉末的方法主要有高温固相反应、氧化铝还原氮化、自蔓延、化学气相沉积等，其中研究最多的是高温固相反应法和氧化铝还原氮化法。
高温固相反应法采用Al2O3和AlN直接固相反应合成AlON粉体。该方法虽然合成工艺相对简单，但是对原材料的要求严格，必须采用高纯、超细的Al2O3和AlN粉体。目前高质量的AlN粉主要依赖于从国外进口，价格较高。另外，Al2O3和AlN粉体在不引入杂质的情况下很难混合均匀，因而必然影响烧结制品的均匀性。
还原氮化氧化铝法采用还原剂（C、Al、NH3、H2等）还原氮化Al2O3而得到AlON粉体。通常采用碳作为还原剂制备高纯、超细的AlON粉体。该方法的优点是原料成本低、纯度高、粒度小，易实现AlON粉体的批量生产，可实现吨级生产。但是，该方法的关键技术是控制Al2O3和还原剂（例如C）的配比，当还原剂含量过高则易生成AlN，导致最终产物为AlON和AlN的混合物；当还原剂含量过低，则Al2O3不能完全转化成AlON相，导致最终产物为AlON和Al2O3的混合物。
发明内容
本发明的技术目的在于提供一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，该方法具有反应充分、合成速度快、成本低的特点，适合于工业化生产，制备得到的AlON陶瓷粉体具有纯度高、颗粒细小、少团聚和分布均匀等优点。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案如下：一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，包括如下步骤：
步骤1、配料：将γ-Al2O3粉末与碳源混合，得到混合料，混合料中碳的质量百分含量为5～10%；
步骤2、混料：在混合料中加入高纯氧化铝球，采用湿混球磨工艺充分球磨混合料；
步骤3、烘干：将球磨得到的料浆烘干，过60～300目筛，得到原料粉末；
步骤4、高温快速合成:将原料粉末装入氧化锆坩埚后置于气压炉中，在氮气压力为0.1～1MPa条件下，以5～100℃/min的升温速率升温至1300～2000℃，然后保温1～40小时，得到烧结粉末产物；
步骤5、低温除碳:将烧结产物粉末在空气中或富氧气氛中加热至500～900℃，保温0.5～20小时除去残余碳。
所述的步骤1中，碳源不限，包括碳黑、竹碳粉或鳞片石墨。
所述的步骤2中，湿法球磨的球磨介质不限，包括酒精、丙酮等介质。
作为优选，所述的步骤1中，γ-Al2O3粉末粒径为5～50nm。
作为优选，所述的步骤2中，混合料与高纯氧化铝球的质量比为1：3～1：1，
作为优选，所述的步骤3中，烘干温度为40～150℃。
作为优选，所述的步骤4中，升温至1600～1800℃。
综上所述，本发明以氧化铝粉与碳源为原料，采用高氮气压力条件下快速烧结和碳热还原氮化相结合的方法制备氮氧化铝粉体，具有如下有益效果：
（1）原料成本低；
（2）采用湿混球磨工艺混合氧化铝粉和碳源，氧化铝粉和碳源混合均匀、充分，得到的混合料具有较高的反应活性；
（3）将高氮气压力下快速烧结和碳热还原氮化法相结合制备氮氧化铝陶瓷粉体，提高了粉体活性，降低了粉体合成温度与合成时间，同时简化了制备工艺，降低了制备成本；
（4）制备得到的氮氧化铝陶瓷粉末粒径小（粒径尺寸范围为0.2～50um）、粒径尺寸均匀、易于球磨后处理；经球磨后，得到了具有较细颗粒尺寸、较低团聚状态、高纯度的氮氧化铝粉末，该粉末是一种适合制备6统鞰0高性能透明氮氧化铝陶瓷的原料。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的AlON粉体的XRD谱图；
图2是本发明实施例1中制得的AlON粉体的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，选用高纯度的γ-Al2O3粉末（平均粒径为20nm，比表面积为160m2/g）与碳黑（粒径16nm）为原料制备AlON粉体，具体包括如下步骤：
（1）称取γ-Al2O3粉末9.29g，碳黑0.71g混合，得到混合料；
（2）将混合料加入聚四氟乙烯的球磨罐中，并在其中加入20g的高纯氧化铝球和20g无水乙醇，然后将球磨罐装入行星式高能球磨机，球磨12小时；
（3）将球磨得到的料浆在60℃烘干，再过100目筛，得到原料粉末；
（4）将原料粉末装入直径为80mm的氧化锆坩埚中，然后放入气压炉中烧结，烧结条件为：氮气的压力为0.5MPa，以50℃/min的速率升温至1800℃，保温2小时后取出；
（5）将烧结产物在空气中加热至600℃，保温4小时进行除碳，得到粒度均匀的AlON粉末。
图1是上述制得的AlON粉体的XRD谱图，从图中可以看出该粉体是纯度为99%以上的单相AlON粉体。图2是该AlON粉体的SEM图，从图中可以看出该粉体的粒径分布均匀，平均粒径约1um。
实施例2：
本实施例中，选用高纯度的γ-Al2O3粉（平均粒径为5nm，比表面积为180m2/g）与竹炭粉（粒径100~200nm）为原料制备AlON粉体，具体包括如下步骤：
（1）称取γ-Al2O3粉体9.5g，竹炭粉0.5g混合，得到混合料；
（2）将混合料加入聚四氟乙烯的球磨罐中，并在其中加入20g的高纯氧化铝球和20g无水乙醇，然后将球磨罐装入行星式高能球磨机，球磨2小时；
（3）将球磨得到的料浆在40℃烘干，再过60目筛，得到原料粉末；
（4）将原料粉末装入直径为80mm的氧化锆坩埚中，然后放入气压炉中煅烧，煅烧的条件为：氮气的压力为0.1MPa，以5℃/min的速率升温至1300℃，保温0.5小时，随炉冷却后取出样品；
（5）将烧结产物在空气中加热至500℃，保温20小时进行除碳，得到粒度均匀的AlON粉末。
上述制得的AlON粉体的XRD谱图类似图1所示，从图中可以得出该粉体是纯度为99%以上的AlON粉体。该AlON粉体的SEM图类似图2所示，从图中可以看出该粉体的粒径分布均匀，平均粒径约0.2um。
实施例3：
本实施例中，选用高纯度的γ-Al2O3粉末（平均粒径为30nm，比表面积为140m2/g)与鳞片石墨为原料制备AlON粉体，具体包括如下步骤：
（1）称取γ-Al2O3粉体9.25g，鳞片石墨0.75g混合，得到混合料；
（2）将混合料加入聚四氟乙烯的球磨罐中，并在其中加入20g的高纯氧化铝球和20g无水乙醇，然后将球磨罐装入行星式高能球磨机，球磨24小时；
（3）将球磨得到的料浆在100℃烘干，再过200目筛，得到原料粉末；
（4）将原料粉末装入直径为80mm的氧化锆坩埚中，然后放入气压炉中烧结，烧结的条件为：氮气的压力为0.6MPa，以60℃/min的速率升温至1600℃，保温4小时后取出；
（5）将烧结产物在空气中加热至700℃，保温2小时进行除碳，得到粒度均匀的AlON氮氧化铝粉末。
上述制得的AlON粉体的XRD谱图类似图1所示，从图中可以得出该粉体是纯度为99%以上的AlON粉体。该AlON粉体的SEM图类似图2所示，从图中可以看出该粉体的粒径分布均匀，平均粒径约10um。
实施例4：
本实施例中，选用高纯度的γ-Al2O3粉末（平均粒径为50nm，比表面积为120m2/g）与碳黑为原料制备AlON粉体，具体包括如下步骤：
（1）称取γ-Al2O3粉体9g，鳞片石墨1g混合，得到混合料；
（2）将混合料加入聚四氟乙烯的球磨罐中，并在其中加入20g的高纯氧化铝球磨子和20g无水乙醇，装入行星式高能球磨机，球磨36小时；
（3）将球磨得到的料浆在150℃烘干，再过300目筛，得到原料粉末；
（4）将原料粉末装入直径为80mm的氧化锆坩埚中，然后放入气压炉中烧结，烧结的条件为：氮气的压力为1MPa，高温氮化温度为2000℃，以100℃/min的速率升温至2000℃，保温8小时后取出；
（5）将烧结产物在空气中加热至900℃，保温0.5小时进行除碳，得到粒度均匀的AlON氮氧化铝粉末。
上述制得的AlON粉体的XRD谱图类似图1所示，从图中可以得出该粉体是纯度为99%以上的AlON粉体。该AlON粉体的SEM图类似图2所示，从图中可以看出该粉体的粒径分布均匀，平均粒径约20um。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1、配料：将γ-Al2O3粉与碳源混合，得到混合料，混合料中碳的质量百分含量为5～10%；
步骤2、混料：在混合料中加入高纯氧化铝球，采用湿混球磨工艺充分球磨混合料；
步骤3、烘干：将球磨得到的料浆烘干，过60～300目筛，得到原料粉末；
步骤4、高温快速合成:将原料粉末装入氧化锆坩埚后置于气压炉中，在氮气压力为0.1～1MPa条件下，以5～100℃/min的升温速率升温至1300～2000℃，然后保温1～40小时，得到烧结产物；
步骤5、低温除碳:将烧结产物在空气中或富氧气氛中加热至500～900℃，保温0.5～20小时除去残余碳，得到AlON陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤1中，碳源包括碳黑、竹碳粉或鳞片石墨。
3.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤1中，γ-Al2O3粉末粒径为5～50nm。
4.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤2中，湿法球磨的球磨介质包括酒精、丙酮。
5.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤2中，混合料与高纯氧化铝球的质量比为1：3～1：1。
6.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤3中，烘干温度为40～150℃。
7.根据权利要求1所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的步骤4中，升温至1600～1800℃。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的碳热还原快速制备AlON陶瓷粉末的方法，其特征是：所述的AlON陶瓷粉末的粒径为0.2～50um。
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