CN102351222A - 一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法 - Google Patents

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刘新宽
刘平
周敬恩
马明亮
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Abstract

本发明公开了一种低温碳热还原制备氧氮化铝粉末的方法。即将质量比1:1的氧化铝与活性炭混合，放入高能球磨机的球磨罐中，在600～900℃进行球磨，球料质量比15～30:1，填充比1:2～8，球磨时间2-8h，球磨过程通入氮气，控制气流量为30ml-1L/min，最后在空气中去除多余的碳，即得氧氮化铝粉末。本发明的低温碳热还原制备氧氮化铝粉末的方法，通过短时间的高能球磨，使得氧氮化铝的合成温度降低，从而简化了生产设备的要求，也相对缩短了氧氮化铝粉末的合成周期，相对的解决了转化率低的问题。

Description

一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域氧氮化铝陶瓷材料的制备方法，特别是提供了一种关于低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法。
背景技术
AlON(氧氮化铝．也称阿隆)陶瓷具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，可成为一种理想的高温结构陶瓷或近代耐火材料。AION的合成可通过固相反应、还原氮化及气相反应来实现。固相反应是通过氧化铝与氮化铝固相混合在1700℃以上温度反应合成；还原氮化法是通过氧化铝与碳在1700℃以上还原氮化反应合成；自蔓延法是铝粉在空气中1500℃以上反应得到。目前AlON制备存在的关键问题是合成温度太高，而且至今仍未找到适宜的制备工艺参数，距工业生产氧氮化铝还有相当距离。因而寻求低温合成AION的方法是一个亟待解决的技术问题。
针对氧氮化铝合成方法的缺点，发展了一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，大幅缩短了合成周期。
发明内容
本发明的目的为了解决上述问题而提供一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末（以下简称纯AlON粉末）的方法，该方法工艺简单，便于工业化生产。
本发明的技术方案
一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：
（1）、球磨
将称量的氧化铝与活性炭按质量比1:1混合，放入高能球磨机的球磨罐中，进行球磨，球磨过程通入氮气，球磨过程控制温度为600～900℃，时间2～8h；
球磨罐中磨球与料的质量比为15～30:1；球磨罐的填充比，即球磨罐中磨球和料的总体积与球磨罐的容积比为1:2～8；
所述的料为氧化铝与活性炭。
球磨过程中氮气的通入量优选控制为30ml-1L/min；
所述高能球磨机指搅拌式、振动式或者同一类型高能球磨设备；
（2）、出粉
      步骤（1）球磨结束后随炉冷却至室温，在通入惰性气体保护或
者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
所述的惰性气体是指氮气或者氩气；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，并装入加热炉中，随炉加热至650℃，在通入空气条件下保温2-4h，以除去多余的碳，得到AlON粉末。
所得的AlON粉末经X－射线衍射分析结果表明，所得的AlON粉末为氧氮化铝，利用扫描电镜观察所得的AlON粉末，发现合成的AlON粉末为形状规则的球形颗粒，粉末粒度分布均匀，分散性良好。
本发明的有益效果
本发明的一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，通过短时间的高能球磨，使得氧氮化铝的合成温度降低，从而简化了生产设备的要求，也相对缩短了AlON粉末的合成周期，相对的解决了转化率低的问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：
（1）、球磨
分别称取质量为100g的氧化铝和100g的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料质量比15:1，填充比1:8，球磨4h，球磨过程中通入氮气，气流量为100ml/min；球磨罐温度加热到650℃；
（2）、出粉
步骤（1）球磨过程结束后随炉冷却至室温，在通入惰性气体氩气或
氮气保护或者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，装入加热炉
中，随炉加热至650℃，通入空气并保温3h，以除去多余的碳，得到
AlON粉末。 
X－射线衍射分析结果表明，所得的AlON粉末为氧氮化铝，利用扫描电镜观察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末为形状规则的球形颗粒，粉末粒度分布均匀。
实施例2
一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：
（1）、球磨
分别称取质量为100g的氧化铝和100g的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料质量比30:1，填充比1:4，球磨2h，球磨过程中通入氮气，气流量为30ml/min；球磨罐温度加热到600℃。
（2）、出粉
步骤（1）球磨过程结束后随炉冷却至室温，在通入惰性气体氩气或氮气保护或者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，装入加热炉
中，随炉加热至650℃，在空气中保温4h，以除去多余的碳，得到AlON
粉末。
 X－射线衍射分析，结果表明所得的AlON粉末为氧氮化铝，利用扫描电镜观察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末为形状规则的球形颗粒，粉末粒度分布均匀。
实施例3
    一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：
（1）、球磨
分别称取质量为100g的氧化铝和100g的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料质量比30:1，填充比1:2，球磨8h，球磨过程中通入氮气，气流量为1L/min；球磨过程控制温度为900℃；
（2）、出粉
球磨结束后随炉冷却至室温，在流通惰性气体氩气或氮气保护下或
者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，装入加热炉 
中，随炉加热至650℃，在空气中保温4h，以除去多余的碳，得到AlON
粉末。
 X－射线衍射分析，结果表明所得的AlON粉末为氧氮化铝，利用扫描电镜观察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末为形状规则的球形颗粒，粉末粒度分布均匀。
实施例4
   一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：
（1）、球磨
分别称取质量为100g的氧化铝和100g的活性碳粉末，混合后放入球磨罐中，按照球料质量比15:1，填充比1:2，球磨6h，球磨过程中通入氮气，气流量为130ml/min；球磨过程控制温度800℃；
（2）、出粉
球磨结束后随炉冷却至室温，在流通惰性气体氩气或氮气保护下或
者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，装入加热炉
中，随炉加热至650℃，在空气中保温4h，以除去多余的碳，得到AlON
粉末。
X－射线衍射分析，结果表明所得的AlON粉末为氧氮化铝，利用扫描电镜观察所得的AlON粉末，所得的AlON粉末为形状规则的球形颗粒，粉末粒度分布均匀。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所
作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、球磨
将氧化铝与活性炭按质量比1:1混合，放入高能球磨机的球磨罐中，进行球磨，球磨过程通入氮气，球磨过程控制温度为600～900℃，时间2～8h；
（2）、出粉
      步骤（1）球磨过程结束后随炉冷却至室温，在通入惰性气体保护或
者真空条件下取出含碳的氧氮化铝粉末；
（3）、脱碳
将步骤（2）取出的含碳的氧氮化铝粉末倒入陶瓷坩埚，并装入加热炉中，随炉加热至650℃，在通入空气条件中保温2-4h，得到氧氮化铝粉末。
2.如权利要求1所述的一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，其特征在于步骤（1）中球磨过程中：
磨球与料的质量比15～30:1；
球磨罐的填充比，即球磨罐中磨球和料的总体积与球磨罐的容积比为1:2～8；
所述的料为氧化铝与活性炭。
3.如权利要求1或2所述的一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，其特征在于步骤（1）中通入氮气的气流量为30ml-1L/min。
4.如权利要求3所述的一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，其特征在于步骤（1）中所述高能球磨机为搅拌式或振动式的高能球磨设备。
5.如权利要求4所述的一种低温碳热还原合成氧氮化铝粉末的方法，其特征在于步骤（2）中所述的惰性气体是指氮气或者氩气。
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