CN116768634B - AlON粉体的抗水化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了AlON粉体的抗水化方法，包括以下步骤：将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇混合均匀；对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到单相AlON粉体；向制备所得单相AlON粉体中加入无水乙醇混合均匀，得到AlON陶瓷粉体浆料；对所得AlON陶瓷粉体浆料进行干燥，干燥后过筛；将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中并一同进行保温，使AlON粉体表面形成氧化铝层。本发明在AlON粉体的表面形成很薄的氧化铝层，通过氧化铝层将所包裹的AlON粉体与水隔绝开，从而避免AlON粉体与水反应而出现水解现象，使得AlON粉体在水中具有良好的稳定性，为AlON粉体赋予了良好的抗水化能力。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料粉体生产技术领域，尤其是一种AlON粉体的抗水化方法。
背景技术
AlON(氮氧化铝)透明陶瓷在可见光-中红外光范围内具有优异的光学性能和力学性能。目前在实际应用中，大尺寸或复杂形状的AlON透明陶瓷的需求量较大；在大尺寸或复杂形状的AlON透明陶瓷的生产中，通常先采用干压成型或湿法成型的方法来制备陶瓷素坯，然后经过烧结、抛光工序得到所需的大尺寸或复杂形状的AlON透明陶瓷。
由于相较于干压成型法，湿法成型法具有较多的优势，例如粉体颗粒之间堆积更合理、更有利于成型高质量的陶瓷素坯、便于进行后续的烧结过程，并且湿法成型法不需要采用复杂的成型设备，也不需要对粉体进行造粒处理，在成型大尺寸或复杂形状的AlON透明陶瓷素坯时的操作过程更加简单，因此湿法成型法在实际生产中的应用更普遍。而湿法成型法通常粉为水基体系和非水基体系，考虑到生产成本以及对环境的影响，水基体系更有优势。AlON透明陶瓷采用水基湿法成型的过程中存在的问题是粉体会出现水解现象，AlON粉体会与水反应生成Al(OH)3，然后在受热条件下生产Al2O3,而过量的Al2O3相会导致AlON透明陶瓷样品的光学质量受到较大影响；因此，若要在AlON透明陶瓷的制备中采用水基湿法成型，就必须要对AlON粉体进行抗水化处理。
公开号为CN103553629A的中国发明专利公开了利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其方案包括：(1)将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为100∶(0.1～5)∶(0.1～5)；(2)将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为(10～80)∶(0.1～5)∶100；(3)将所述水基浆料真空除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及(4)将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。
上述专利文献所公开的技术方案中，采用有机涂料在AlON粉体的表面形成了抗水化层来起到抗水化效果，但其公开的技术方案操作过程较为复杂、操作流程繁琐，并且由于采用了多种有机物作为辅料，在煅烧过程中未完全煅烧去除的有机物会在AlON透明陶瓷中引入新的杂质，严重影响所得AlON透明陶瓷的产品质量；并且，引入有机物后会在AlON粉体的表面形成有机包裹层，将对AlON粉体的表面质量造成极大影响，尤其是会影响AlON粉体表面的电荷状态，会影响湿法成型过程中粉体的分散或凝胶过程。此外，还有一些现有的AlON透明陶瓷制备方法中采用浓磷酸对AlON粉体进行表面抗水化处理，但此过程中需要添加强酸，不仅不方便进行操作，而且会对环境造成不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种AlON粉体的抗水化方法，其制备方法简单，且能够有效提高AlON粉体在水中的稳定性。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：AlON粉体的抗水化方法，包括以下步骤：
步骤一、将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇混合均匀；
步骤二、对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；
步骤三、将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到单相AlON粉体；
步骤四、向制备所得单相AlON粉体中加入无水乙醇混合均匀，得到AlON陶瓷粉体浆料；
步骤五、对所得AlON陶瓷粉体浆料进行干燥，干燥后过筛；
步骤六、将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中并一同进行保温，使AlON粉体表面形成氧化铝层。
进一步的是：所述步骤一中，按质量比计，Al2O3粉、碳粉和无水乙醇的混合配比为(90～98):(2～8):(50～200)。
进一步的是：所述步骤一以及步骤四中，混合工作都采用球磨机进行球磨混合；所述步骤一中的球磨转速为100～300rpm，球磨时间为1～24h，球磨介质为氧化锆或氧化铝；所述步骤四中的球磨转速为100～300rpm，球磨时间为1～48h，球磨介质为氧化锆或氧化铝。
进一步的是：所述步骤二以及步骤五中，干燥工作都在鼓风干燥箱中进行。
进一步的是：所述步骤二中，干燥条件为在60～200℃的干燥温度下放置12～72h；所述步骤五中，干燥条件为在50～300℃的干燥温度下放置10～40h。
进一步的是：所述步骤三中，在流动氮气气氛条件下先以1～15℃/min的速率升温至1400～1900℃，再保温1～10h；氮气流量为1～20L/min。
进一步的是：所述步骤四中，按质量比计，AlON粉体和无水乙醇的混合配比为(20～60):(20～200)。
进一步的是：所述步骤二中，过筛所采用筛网的目数为20～200目；所述步骤五中，过筛所采用的筛网的目数为100～400目。
进一步的是：所述步骤六中，保温工作在马弗炉中进行。
进一步的是：所述保温工作中的保温温度为600～1000℃，保温时间为1～600min。
本发明的有益效果是：
1、本发明在AlON粉体的制备工艺中通过将AlON粉体置于氧化铝坩埚中进行加热保温，使得氧化铝在AlON粉体的表面形成很薄的氧化铝层，通过氧化铝层将所包裹的AlON粉体与水隔绝开，从而避免AlON粉体与水反应而出现水解现象，使得AlON粉体在水中具有良好的稳定性，为AlON粉体赋予了良好的抗水化能力；
2、本发明在制备AlON粉体的过程中以及为AlON粉体增加抗水层的过程中都不会引入新的杂质，保证了AlON粉体成品的纯粹性，能够有效提高AlON粉体的产品质量；
3、本发明通过在AlON粉体的表面形成氧化铝层，不仅能够提高AlON粉体在水中的稳定性，还能够有效改善AlON粉体的表面电荷状态，从而能够改善AlON粉体的分散性能；
4、本发明利用了AlON是在一定Al2O3/AlN比例范围内稳定存在的固溶相的特性，使得本发明通过氧化铝在AlON粉体的表面形成氧化铝层的过程中所残存的微量氧化铝能够在烧结工序中完全固溶进入AlON晶格，因而不会在晶界形成第二相，确保了本发明制备具有氧化铝层的AlON粉体所残存的微量氧化铝不会影响后续所制备AlON透明陶瓷的质量；
5、本发明相较于现有技术中的抗水化方法，其制备工艺简单、操作流程便捷，对于现有AlON粉体的制备工艺未作过多改动，有利于节约生产成本，且便于实现。
附图说明
图1为采用本发明所制备AlON粉体在马弗炉中经过保温处理后的XRD测试结果示意图；
图2为采用本发明所制备AlON粉体分散与水中并静置7天后的XRD测试结果示意图；
图3为采用本发明所制备AlON粉体与未经过表面处理的AlON粉体在水中pH值随时间变化对比示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的说明。
本发明所公开的AlON粉体的抗水化方法，包括以下步骤：
步骤一、原料备料和混合
以Al2O3粉、碳粉和无水乙醇作为AlON粉体的制备原料，将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇以按质量比计为(90～98):(2～8):(50～200)的配比混合，采用球磨机对混合后的物料进行球磨，球磨工作中采用氧化锆或氧化铝作为球磨介质，并以100～300rpm的转速球磨1～24h，直至物料均匀混合。
步骤二、物料干燥和筛分
将混合均匀的物料放入鼓风干燥剂中进行干燥，干燥条件为在60～200℃的干燥温度下放置12～72h；干燥后采用目数为20～200目的筛网进行过筛，得到无团聚的粉体。
步骤三、粉体烧结
将过筛后的粉体物料置于氮化硼坩埚中，在流量为1～20L/min的流动氮气气氛条件下先以1～15℃/min的速率升温至1400～1900℃，再保温1～10h，得到单相AlON粉体。
步骤四、粉体球磨
向制备所得单相AlON粉体中加入无水乙醇，AlON粉体和无水乙醇以按质量比计为(20～60):(20～200)的配比混合，采用球磨机对混合后的物料进行球磨，球磨工作中采用氧化锆或氧化铝作为球磨介质，并以100～300rpm的转速球磨1～48h，混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料。
步骤五、AlON粉体干燥和筛分
将球磨后的AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥剂中进行干燥，干燥条件为在50～300℃的干燥温度下放置10～40h；干燥后采用目数为100～400目的筛网进行过筛，得到无团聚的AlON粉体。
步骤六、AlON粉体表面处理
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，然后将装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在600～1000℃的温度条件下保温1～600min，使AlON粉体的表面形成一层氧化铝层，得到具有抗水化能力的AlON粉体，如图3所示，所得AlON粉体相较于未经过表面氧化处理的AlON粉体，本发明所制得AlON粉体分散于水中随时间增长而pH值变化不大，而为经过表面处理的AlON粉体分散于水中随时间增长其pH值逐渐增大，证明采用本发明所制得AlON粉体具有良好的稳定性。
实施例1
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在600℃的温度条件下保温600min，最终所得AlON粉体的XRD测试结果显示其为单相AlON，无Al2O3相生成，测试结果如图1中b曲线所示；
将经过表面氧化处理的AlON粉体分散于去离子水中，静置7天后将AlON粉体干燥并进行XRD测试，显示为单相AlON，无Al(OH)3相生成，测试结果如图2中b曲线所示；
通过上述XRD测试，证明该实施例1中采用本发明制备方法所得AlON粉体表面生成的氧化铝层能够使AlON粉体在水中保持良好的稳定性。
实施例2
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在1000℃的温度条件下保温10min，最终所得AlON粉体的XRD测试结果显示其为单相AlON，无Al2O3相生成，测试结果如图1中c曲线所示；
将经过表面氧化处理的AlON粉体分散于去离子水中，静置7天后将AlON粉体干燥并进行XRD测试，显示为单相AlON，无Al(OH)3相生成，测试结果如图2中c曲线所示；
通过上述XRD测试，证明该实施例2中采用本发明制备方法所得AlON粉体表面生成的氧化铝层能够使AlON粉体在水中保持良好的稳定性。
实施例3
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在1000℃的温度条件下保温1min，最终所得AlON粉体的XRD测试结果显示其为单相AlON，无Al2O3相生成，测试结果如图1中d曲线所示；
将经过表面氧化处理的AlON粉体分散于去离子水中，静置7天后将AlON粉体干燥并进行XRD测试，显示为单相AlON，无Al(OH)3相生成，测试结果如图2中d曲线所示；
通过上述XRD测试，证明该实施例3中采用本发明制备方法所得AlON粉体表面生成的氧化铝层能够使AlON粉体在水中保持良好的稳定性。
对比例1
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将所得AlON粉体分散于去离子水中，静置7天后将AlON粉体干燥并进行XRD测试，显示其有Al(OH)3相生成，测试结果如图2中e曲线所示；
通过上述XRD测试，证明未采用本发明制备方法的该对比例1中所得AlON粉在水中发生了水解，无法保持较好的稳定性。
对比例2
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在550℃的温度条件下保温600min，最终所得AlON粉体的XRD测试结果显示其为单相AlON，无Al2O3相生成，测试结果如图1中a曲线所示；
将经过表面氧化处理的AlON粉体分散于去离子水中，静置7天后将AlON粉体干燥并进行XRD测试，显示有Al(OH)3相生成，测试结果如图2中a曲线所示；
通过上述XRD测试，证明采用与本发明制备方法中不同工艺参数的该对比例2中所得AlON粉在水中发生了水解，无法保持较好的稳定性。
对比例3
将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇按照95：5：150的质量比例备料，将原料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为180rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球；
将球磨后的物料放入鼓风干燥箱中，在100℃的温度条件下干燥20h，干燥后的物料过50目的筛网得到无团聚的粉体；
将过筛后的粉体置于氮化硼坩埚中，以10℃/min的速率升温至1750℃，在流量为10L/min的流动氮气气氛下反应并保温3h，得到单相AlON粉体；
将所得单相AlON粉体和无水乙醇按照1：4的质量比例备料，将物料球磨至均匀混合，球磨时间为20h，球磨转速为200rpm，球磨介质采用高纯氧化锆球，球磨混合均匀得到AlON陶瓷粉体浆料；
将所得AlON陶瓷粉体浆料放入鼓风干燥箱中，在60℃的干燥温度下放置20小时进行干燥，干燥后采用目数为200目的筛网过筛，得到无团聚的AlON粉体；
将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中，装有AlON粉体的氧化铝坩埚置于马弗炉中，在1050℃的温度条件下保温1min，最终所得AlON粉体的XRD测试结果显示其除开AlON相外，还有Al2O3相生成，测试结果如图1中e曲线所示；
通过上述XRD测试，证明采用与本发明制备方法中不同工艺参数的该对比例3中所得AlON粉在水中发生了水解，并在受热条件下生成了Al2O3，因此证明其无法保持较好的稳定性。
Claims (9)
1.AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将Al2O3粉、碳粉和无水乙醇混合均匀；
步骤二、对混合均匀的物料进行干燥，干燥后过筛；
步骤三、将过筛后的物料置于氮化硼坩埚中，在流动氮气气氛条件下反应得到单相AlON粉体；
步骤四、向制备所得单相AlON粉体中加入无水乙醇混合均匀，得到AlON陶瓷粉体浆料；
步骤五、对所得AlON陶瓷粉体浆料进行干燥，干燥后过筛；
步骤六、将过筛后的AlON粉体置于氧化铝坩埚中并一同进行保温，保温温度为600～1000℃，保温时间为1～600min，使AlON粉体表面形成氧化铝层。
2.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤一中，按质量比计，Al2O3粉、碳粉和无水乙醇的混合配比为(90～98):(2～8):(50～200)。
3.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤一以及步骤四中，混合工作都采用球磨机进行球磨混合；所述步骤一中的球磨转速为100～300rpm，球磨时间为1～24h，球磨介质为氧化锆或氧化铝；所述步骤四中的球磨转速为100～300rpm，球磨时间为1～48h，球磨介质为氧化锆或氧化铝。
4.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤二以及步骤五中，干燥工作都在鼓风干燥箱中进行。
5.如权利要求1或4所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤二中，干燥条件为在60～200℃的干燥温度下放置12～72h；所述步骤五中，干燥条件为在50～300℃的干燥温度下放置10～40h。
6.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤三中，在流动氮气气氛条件下先以1～15℃/min的速率升温至1400～1900℃，再保温1～10h；氮气流量为1～20L/min。
7.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤四中，按质量比计，AlON粉体和无水乙醇的混合配比为(20～60):(20～200)。
8.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤二中，过筛所采用筛网的目数为20～200目；所述步骤五中，过筛所采用的筛网的目数为100～400目。
9.如权利要求1所述的AlON粉体的抗水化方法，其特征在于：所述步骤六中，保温工作在马弗炉中进行。
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