CN103242043A - 氧氮化铝粉体的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧氮化铝粉体的合成方法，特点是碳热还原氮化法中氮气经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，所述的高纯氮气加湿装置中的水温为15-25℃，每100g Al2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。本发明解决了碳热还原氮化法制备高纯AlON粉体存在反应不完全的技术问题，能够获得高纯AlON粉体，具有操作简便、成本低、容易推广应用的优点。

Description

氧氮化铝粉体的合成方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料，特别是一种氧氮化铝粉体的合成方法。
背景技术
尖晶石型氧氮化铝，又称为阿龙、γ-AlON或者AlON（以下简称为AlON）是AlN-Al2O3二元体系中一种重要的固溶体。晶体结构为立方面心格子结构，即尖晶石结构。1979年美国科学家McCauley通过烧结的方法首先制备出了AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光学性能、介电性能、力学性能以及物理化学稳定性，与蓝宝石和尖晶石并称为三大中红外光窗材料。
获得高纯AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳热还原氮化法是合成高纯AlON粉体最为有效和实用的方法，具有纯度高、成本低廉的优点。美国专利US4481300A公开了碳热还原氮化制备高纯AlON粉体及透明陶瓷的方法。混合高纯Al2O3粉以及5.4～7.1wt%的炭粉，在流动的氮气中高于1750℃低于熔点的温度反应获得AlON粉体。所得粉体研磨后在600℃煅烧除杂质后，作为原料制备出AlON透明陶瓷。中国专利CN101928145A以γ-Al2O3粉末和碳源（炭黑、鳞片石墨和纳米级炭粉）为原料，采用高能球磨法结合高温碳热还原氮化法制备AlON粉体。为了充分反应，装料高度控制在15mm以下，所得粉体需要经500～900℃煅烧除碳。中国专利CN102180675A以纳米炭黑及硝酸铝为原料制备AlON粉体，需要在700℃条件下除碳。
中国专利CN102838355A以纳米Al2O3和活性炭为原料，采用分区布料及预置气孔技术装粉制备纯相AlON透明陶瓷粉体。但仍需要经过640℃煅烧除碳才能得到高纯AlON粉体。也就是说没有完全解决除碳的问题。
上述公开信息以及其他研究数据表明，碳热还原氮化法在制备高纯AlON粉体时，均存在反应不完全的问题，所得粉体往往表现出灰白色甚至灰黑色，需要经过在空气中煅烧除碳。
上述技术问题的原因是碳热还原氮化法是一个固/固/气的三相反应，原料中少量的碳粉由于不能与Al2O3颗粒之间接触而残留。由于残碳的量以及分布无法控制，上述技术问题导致的后果是所得AlON粉体中Al-O-N三种元素的比例及其分布产生偏差和波动，进而难以获得高质量的AlON透明陶瓷。
US专利8211356公开了一种AlON粉体的制备方法，通过转动盛料的容器，使得Al2O3/C混合料在高温下一直处于流动混合状态，保证两者充分混合和反应。但是，该方法对设备有特殊要求，盛料容器在转动的同时还要不能有空气泄漏，对动密封要求高，设备投入成本大。
发明内容
针对碳热还原氮化法合成AlON粉体存在残碳问题，本发明的目的在于提供一种氧氮化铝粉体的合成方法，该方法碳粉和Al2O3原料能够充分反应，没有残留。
本发明的技术解决方案如下：
一种高纯AlON粉体的合成方法，包括如下步骤：
①将Al2O3粉和碳粉充分混合后装入刚玉坩埚中；
②将装填混合料的刚玉坩埚放入石墨气氛炉中；
③将石墨气氛炉抽真空排除空气；
④高纯氮气连续充入石墨气氛炉中，并由自动泄压排气阀排出炉外，保持炉内微正压；
⑤石墨气氛炉加热至1700～1850℃保温2h以上，后降温冷却，
其特点是所述的氮气是经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，所述的高纯氮气加湿装置中的水温为15-25℃，每100g Al2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。
所述的高纯氮气加湿装置是将高纯氮气通过盛水密封容器后引入水蒸气。加湿装置中进气口在水面以下，排气口在水面以上。高纯氮气从进气口进入加湿装置在水中上浮后，从排气口经管路进入石墨气氛炉。盛水密封容器中水的温度优选15-25℃。加湿氮气中的水蒸气作为反应催化剂促进Al2O3和碳的反应。为了能够满足反应所需的氮气量以及带走生成的CO气体，每100g Al2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。
本发明中采用的Al2O3粉及碳粉的纯度不低于99.99％，平均颗粒尺寸不大于1μm或者是在混料的时候研磨至不大于1μm。
本发明解决了碳热还原氮化法制备高纯AlON粉体存在反应不完全的技术问题，能够获得高纯AlON粉体，具有操作简便、成本低、容易推广应用的优点。
附图说明
图1为本发明高纯氮气加湿装置示意图；
图中1－盛水密封容器，2－进气管，3－排气管，4－水。
图2为实施例1所得AlON粉体的X-射线衍射图谱；
图3为实施例4所得AlON粉体的X-射线衍射图谱。
具体实施方式：
实施例1
所用Al2O3原料粒径0.4μm，纯度>99.99％；所用碳粉为石墨粉，纯度>99.99%，平均粒径0.5μm。
以酒精为介质利用湿法球磨的办法混合94.8g Al2O3以及5.2g石墨粉。利用旋转蒸发仪在100℃烘干上述浆料。将烘干后的混合料装入纯度>99.5%的Al2O3坩埚中，装填高度不高于15mm。将装填混合料的刚玉坩埚放入石墨气氛炉中。装炉后抽真空，排除炉内空气。将高纯氮气通过图1所示的加湿装置后充入炉内，保持炉内微正压。高纯氮气从进气管2进入密闭容器1的水底，经过水4上浮，携带水蒸气的高纯氮气从排气管3进入石墨气氛炉。密闭容器1中水4的温度为25℃。整个加热过程以100L/h不断向石墨气氛炉充入加湿高纯氮气，气体从泄压排气阀排出，保持炉内微正压。程序控温10℃/min升温至1550℃保温60min，再以5℃/min升温至1800℃保温120min，之后以5℃/min降温至100℃停炉停气，再自然降至室温获得外观洁白的AlON粉体。
对所得的AlON粉体进行X-射线衍射物相分析，结果如图2所示AlON粉体的X-射线衍射图谱，显示通过本发明所述方法制备的AlON粉体没有其它杂相存在。
实施例2：
原料和装炉步骤同实施例1。
高纯氮气以50L/h的流量经过加湿装置后充入石墨气氛炉中。加湿装置中水4的温度为20℃。石墨气氛炉以10℃/min升温至1850保温2h后冷却，停炉。其余步骤同实施例1。
所得产品外观洁白，经X-射线衍射检测为AlON纯相。
实施例3：
所用Al2O3原料为粒径250nm的γ-Al2O3，纯度>99.99％；所用碳粉为活性碳粉，纯度>99.99%，平均粒径300m。
将94gγ-Al2O3以及6g活性碳粉加入300g酒精中搅拌混合2h，然后加热烘干。烘干的混合料过100目筛后，按照实施例1的方法装炉。
高纯氮气以200L/h的流量经过加湿装置后充入石墨气氛炉中。加湿装置中水4的温度为15℃。石墨气氛炉以10℃/min升温至1700保温6h后冷却，停炉停气。其余步骤同实施例1。
所得产品外观洁白，经X-射线衍射检测为AlON纯相。
实施例4：
为了比较本发明的优异效果，实施例4其他实施步骤与实施例1相同，不同的是将高纯氮气以同样的流量直接充入炉内，而没有经过加湿装置。
实施例4所得产品外观灰白。图3为实施例4所得AlON粉体的X-射线衍射图谱，显示AlON粉体中有少量石墨残留。

Claims (1)

1.一种氧氮化铝粉体的合成方法，包括如下步骤：
①将Al2O3粉和碳粉充分混合后装入刚玉坩埚中；
②将装填混合料的刚玉坩埚放入石墨气氛炉中；
③将石墨气氛炉抽真空排除空气；
④高纯氮气连续充入石墨气氛炉中，并由自动泄压排气阀排出炉外，保持炉内微正压；
⑤石墨气氛炉加热至1700～1850℃保温2h以上，后降温冷却，
其特征是所述的氮气是经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，所述的高纯氮气加湿装置中的水温为15-25℃，每100g Al2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。
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