CN104445316B - 一种纳米氧化铝材料的制备方法、制品及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)前躯体的制备：将摩尔比为1：0.5～2的微米级氧化铝粉与碳粉混合均匀，混合均匀后压制成坯块；2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块在10-1～10-4Pa的真空条件下，升温，保温，至氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中的温度下降，然后通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空条件下的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空条件内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。本发明还公开了由该方法制备的纳米氧化铝材料，及该纳米氧化铝材料在锂离子电池正极材料掺杂的应用。

Description

一种纳米氧化铝材料的制备方法、制品及应用
技术领域
本发明涉及氧化铝制备技术，特别涉及一种纳米氧化铝材料的制备方法、制品及应用。
背景技术
纳米级氧化铝材料具有高硬度、高强度、耐热、耐腐蚀等特性，被广泛应用于机械、冶金、石油、化工、电子、光学、核反应、航空航天、锂离子电池等领域。目前，纳米级氧化铝材料的制备方法大致可分为液相法、固相法、气相法三类。
其中，气相法是在较高温度下，使用固体原材料蒸发成蒸汽或直接使用气体原料，经过化学反应，凝聚成固态纳米微粒并收集得到纳米材料的一种制备方法。例如，首先使AlCl3形成很高的饱和蒸汽压，然后与氧气反应形成氧化铝，凝聚收集后可得到纳米粉末。也可以采用激光或等离子蒸发的方式，先将纯铝蒸发成粉末，然后氧化得到纳米氧化铝材料材料。气相法的反应条件容易控制、产物纯净、颗粒分散型好、粒径窄，是制备高纯、高性能纳米氧化铝材料粉末的首选方式。例如，在锂离子电池行业，用于电池正极材料掺杂的高纯纳米氧化铝材料多采用气相法获得。
然而，由于传统气相法制备纳米氧化铝材料粉末产出率较低、纯度也较低，这在很大程度上制约了气相纳米氧化铝材料在锂离子电池行业中的应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，特别是针对传统气相法的不足，本发明的目的在于提供一种纳米氧化铝材料的制备方法，以快速、高效地制备出高纯度纳米氧化铝材料，且该纳米氧化铝材料特别适用于锂离子电池正极材料掺杂。
本发明同时提供上述方法制备的纳米氧化铝材料及其应用。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将摩尔比为1：0.5～2的微米级氧化铝粉与碳粉混合均匀，混合均匀后压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块在10-1～10-4Pa的真空条件下，升温，保温，至氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中的温度下降，然后通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空条件下的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空条件内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。
进一步，所述步骤1)中，所述微米级氧化铝粉与碳粉通过滚筒式混料器或双螺旋混料器(或其它适用于干粉混合的混料设备)进行混合，混合均匀后在压制压力200～500MPa的条件下通过模压压制成坯块。
进一步，所述步骤2)中：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-1～10-4Pa的真空度，然后打开真空炉加热电源，以20～40℃/min(优选30℃/min)的升温速度升温至1150～1300℃温度，保温1～10h，此时氧化铝与碳粉反应开始生成气态氧化亚铝。
进一步，所述步骤3)中：将步骤2)中的温度自然冷却降至室温，然后以10～50m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空条件内的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空条件内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。优选地，所述空气为干燥空气。
一种由所述方法制备的纳米氧化铝材料，其为粒度在20～80nm的类球形粉末。
所述纳米氧化铝材料应用于锂离子电池正极材料掺杂。
本发明的优点在于：本发明提供的制备方法以微米氧化铝和碳粉末为前躯体，通过改进优化的气相法工艺，制备出纯度极高的纳米氧化铝材料，其为粒度在20～80nm的类球形粉末，可以满足锂离子电池行业掺杂需要。本发明提供的制备方法，工艺科学、步骤紧凑、加工方便、易于批量化生产，具有较大的推广应用价值。
本发明提供的高纯度的纳米氧化铝材料，其形状均匀美观、一致性好，可广泛应用于锂离子电池正极材料掺杂。
具体实施方式
实施例1
一种纳米氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将摩尔比为1：0.5～2的微米级氧化铝粉与碳粉混合均匀，混合均匀后压制成坯块；通过滚筒式混料器或双螺旋混料器(或其它适用于干粉混合的混料设备)进行混合均匀，混合均匀后在压制压力200～500MPa的条件下通过模压压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-1～10-4Pa的真空度，然后打开真空炉加热电源，以20～40℃/min的升温速度升温至1150～1300℃温度，保温1～10h，此时氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中真空炉温度自然冷却降至室温，然后以10～50m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空腔内的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空腔内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。优选地，所述空气为干燥空气。
一种由所述方法制备的纳米氧化铝材料，其为粒度在20～80nm的类球形粉末，其形状均匀，一致性好。
所述纳米氧化铝材料应用于锂离子电池正极材料掺杂。
实施例2
一种纳米氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将微米级氧化铝粉与碳粉按摩尔比2:1通过滚筒式混料器或双螺旋混料器(或其它适用于干粉混合的混料设备)进行混合均匀，混合均匀后在压制压力200MPa的条件下通过模压压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-1Pa的真空度，然后打开真空炉加热电源，以30℃/min的升温速度升温至1150℃温度，保温1h，此时氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中真空炉温度自然冷却降至室温，然后以10m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空腔内的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空腔内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。优选地，所述空气为干燥空气。
实施例3
一种纳米氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将微米级氧化铝粉与碳粉按摩尔比1:2通过滚筒式混料器或双螺旋混料器(或其它适用于干粉混合的混料设备)进行混合均匀，混合均匀后在压制压力500MPa的条件下通过模压压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-4的真空度，然后打开真空炉加热电源，以40℃/min的升温速度升温至1300℃温度，保温10h，此时氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中真空炉温度自然冷却降至室温，然后以50m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空腔内的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空腔内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。优选地，所述空气为干燥空气。
实施例4
一种纳米氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将微米级氧化铝粉与碳粉按摩尔比1:1通过滚筒式混料器或双螺旋混料器(或其它适用于干粉混合的混料设备)进行混合均匀，混合均匀后在压制压力300MPa的条件下通过模压压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-2Pa的真空度，然后打开真空炉加热电源，以30℃/min的升温速度升温至1200℃温度，保温5h，此时氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中真空炉温度自然冷却降至室温，然后以30m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空腔内的气态氧化铝转化为纳米氧化铝材料，将真空腔内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。优选地，所述空气为干燥空气。
实施例5
微米级氧化铝粉末与石墨粉按摩尔比1:2混合均匀后压制成质量为1kg的坯块，将该坯块置于陶瓷坩埚中，放到容积为1m3的真空炉中，抽真空至10-2Pa，升温至1150℃保温。真空炉保温5h后，将真空炉冷却至室温，缓慢通入干燥空气，并排出一氧化碳气体。收集到的白色粉末为类球形纳米氧化铝材料粉末，粒度分布在20nm到80nm之间。
本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的步骤、组分，而得到的其他纳米氧化铝材料的制备方法、制品及应用，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)前躯体的制备：将摩尔比为1：0.5～2的微米级氧化铝粉与碳粉混合均匀，混合均匀后压制成坯块；
2)氧化亚铝的制备：将压制好的坯块在10-1～10-4Pa的真空条件下，升温，保温，至氧化铝与碳粉经2C+Al2O3＝Al2O+2CO反应开始生成气态氧化亚铝；
3)纳米氧化铝材料的形成：将步骤2)中的温度下降，然后通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空条件下的气态氧化亚铝转化为纳米氧化铝材料，将真空条件内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述微米级氧化铝粉与碳粉通过滚筒式混料器或双螺旋混料器进行混合，混合均匀后在压制压力200～500MPa的条件下通过模压压制成坯块。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，微米级氧化铝粉与碳粉按摩尔比1:2混合均匀。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中：将压制好的坯块放置于真空炉腔中，对真空炉抽至10-1～10-4Pa的真空度，然后打开真空炉加热电源，以20～40℃/min的升温速度升温至1150～1300℃温度，保温1～10h，此时氧化铝与碳粉反应开始生成气态氧化亚铝。
5.根据权利要求1或4所述的纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中：将步骤2)中的温度自然冷却降至室温，然后以10～50m3/h的流速通入空气，同时排出一氧化碳，使得真空条件内的气态氧化亚铝转化为纳米氧化铝材料，将真空条件内所得到的纳米粉末收集，即得到纳米氧化铝材料。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述空气为干燥空气。
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