CN108821777A - 石墨烯/碳化硅复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/碳化硅复合陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，以重量百分比为87％～92％的碳化硅粉体、3％～7％的作为烧结助剂的B4C和1％～10％的石墨烯组成主原料，依次包括以下步骤：将主原料、消泡剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合，配制成固相含量为30％～50％水基碳化硅料浆；采用喷雾干燥工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥；将所得的碳化硅造粒粉干压成型，获得碳化硅素坯；将碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900～2000℃保温1.0～1.5小时，烧结结束后，得到石墨烯/碳化硅复合陶瓷。采用本方法制备的石墨烯/碳化硅复合陶瓷在牺牲部分力学性能的条件下，得到了较好的电学性能和热学性能。

Description

石墨烯/碳化硅复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷以及制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷作为一种典型的共价键结合的陶瓷材料，具有密度低、强度高、硬度高、耐磨、耐腐蚀以及耐高温等优异性能，在机械、化工、能源、军工等高技术领域得到了大量应用。例如，用作高温、耐磨、耐腐蚀机械密封部件，各种砂轮和磨具，高效率的热交换器和大容量的超大规模集成电路的衬底材料，原子能反应堆结构材料、火箭尾气喷管、火箭燃烧室内衬、反射镜镜体等。现在碳化硅越来越为世界各国所重视，尤其在高温结构陶瓷领域已成为国内外研究的热点。
石墨烯是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，厚度仅为0.35nm，其强度高达130GPa，是钢的100多倍；其载流子迁移率达15000cm2/V·s，是目前具有最高迁移率的锑化铟材料的2倍；其热导率可达5000W·m-1·K-1，是金刚石的3倍。多层石墨烯材料优异的光学、电学、力学、热学性能使它在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面有着广阔的应用前景。
尽管石墨烯有着各种优异性能，但是其大规模应用仍然没有实现。原因是其制备技术还不够成熟，品质参差不齐，价格十分昂贵。所以石墨烯一般少量添加在一些功能材料和器件中，用以改善材的力学性能、热学性能和电学性能。目前，没有发现将石墨烯添加到碳化硅陶瓷材料中的相关报道。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法。采用本方法制备的石墨烯/碳化硅复合陶瓷在牺牲部分力学性能的条件下，得到了较好的电学性能和热学性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，以重量百分比为87％～92％的碳化硅粉体、3％～7％的作为烧结助剂的B4C和1％～10％的石墨烯组成主原料，依次包括以下步骤：
1)、将主原料、消泡剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合15～20小时后，配制成固相含量为30％～50％水基碳化硅料浆；所述消泡剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5％～1.5％、1％～3％；
2)、采用喷雾干燥工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，得到碳化硅造粒粉(强化碳化硅造粒粉)；
3)、将上述碳化硅造粒粉干压成型，获得碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900～2000℃保温1.0～1.5小时，烧结结束后，得到石墨烯/碳化硅复合陶瓷。
作为本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法的改进：所述碳化硅粉体(微粉)的平均粒径1.6～1.9μm(较佳为1.75μm)，石墨烯为多层石墨烯(粉料)，平均厚度为3.5nm，氧含量≤3％。
作为本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法的进一步改进：所述消泡剂为正辛醇，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
作为本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法的进一步改进，所述步骤2)中：料浆流量为3～5kg/L，热风进口温度为200℃～250℃。
作为本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法的进一步改进，所述步骤3)中：干压成型的压力为180±20MPa。
本发明还同时提供了利用如上述任一方法制备而得的石墨烯/碳化硅复合陶瓷。
石墨烯是单层碳原子结构，具有很大的比表面积，易发生团聚，因此如何使石墨烯具有良好的分散性，并在碳化硅陶瓷基体中有均匀的分布是一个关键问题。为此，本发明引入石墨烯到碳化硅陶瓷，不仅可以提高力学性能和热学性能，关键还可以改善碳化硅陶瓷的润滑性能；本发明还采用水基料浆+喷雾干燥技术实现石墨烯在基体中的均匀分散。
在本发明中，假设采用别的分散剂，会导致无法制备料浆。
本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，具有以下技术优势：
(1)、在步骤1)中，依靠球磨混合和分散剂作用，使石墨烯粉料和碳化硅粉体、烧结助剂均匀混合，从而制备出稳定分散的复合料浆(即水基碳化硅料浆)。
(2)、在步骤2)中，利用喷雾造粒工艺将稳定分散的复合料浆直接喷雾到热空气中，在短时间内干燥，避免了颗粒的团聚和沉降分离，保持了浆料的均匀性，实现了化学成分均匀分布的复合粉体(即碳化硅造粒粉)的制备。在本步骤中，通过调节热风进口温度和料浆流量，从而控制造粒粉的含水率、流动性，最终制备出流动及成型性能好的造粒粉。
(3)引入B4C作为烧结助剂，降低了烧结温度，抑制了烧结时的晶粒长大；从而保证了最终所得产物的强度、断裂韧性。
(4)采用真空无压烧结技术，相比热压、热等静压烧结技术，工艺简单、成本低，更能适应工业化生产。
(5)石墨烯片层在碳化硅基体中分布较均匀，由于石墨烯良好的导电和导热性，本发明所得的碳化硅陶瓷，其电导率为500～800S/m、导热系数为80～160W/(m·K)、体密度为3.13～3.20g/cm3，显微维氏硬度为17～21GPa，抗弯强度为320～360MPa。
(6)本发明的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，工艺简单、成本较低。
综上所述，本发明采用碳化硅为主相、石墨烯粉料为添加相，并借助无压烧结工艺制备碳化硅复合陶瓷，显著提高碳化硅陶瓷的导电性和导热性；无压烧结方式，工艺简单、成本较低。即，采用本发明的方法能制备出具有较高电导率和导热系数，同时又有高韧性、高强度、高硬耐磨、耐化学腐蚀、耐高温的碳化硅陶瓷材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，将碳化硅粉体、B4C、石墨烯粉料按比例配制成主原料，该主原料的配方组成(重量百分比)为：92％的碳化硅粉体、7％的B4C和1％的石墨烯粉料；该碳化硅微粉的平均粒径1.75μm，石墨烯为多层石墨烯粉料，平均厚度为3.5nm左右，氧含量≤3％；依次进行以下步骤：
1)、将上述主原料、占主原料重量0.5％的正辛醇(作为消泡剂)、占主原料重量1％的十二烷基硫酸钠(作为分散剂)加入到去离子水中，球磨混合9小时，配制成固相重量含量为50％的水基碳化硅料浆；
即(主原料)÷(主原料+正辛醇+十二烷基硫酸钠+去离子水)＝50％(重量比)。
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为3Kg/h，热风进口温度为220℃，出口温度80℃；得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用180MPa干压成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃保温1.5小时；烧结结束，得石墨烯/碳化硅复合陶瓷。其电导率为500S/m、导热系数为85W/(m·K)、显微维氏硬度为21GPa、体密为3.18g/cm3、抗弯强度为360MPa。
实施例2、一种石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，将碳化硅粉体、B4C、石墨烯粉料按比例配制成主原料，该主原料的配方组成(重量百分比)为：89％的碳化硅粉体、6％的B4C和5％的石墨烯粉料；该碳化硅微粉的平均粒径1.75μm，石墨烯为多层石墨烯粉料，平均厚度为3.5nm左右，氧含量≤3％；依次进行以下步骤：
1)、将上述主原料、主原料重量1％的正辛醇、主原料重量2％的十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，球磨混合9小时，配制成固相重量含量为30％的水基碳化硅料浆；
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为5Kg/h，热风进口温度为220℃，出口温度80℃；得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用180MPa干压成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温1.5小时；烧结结束，得石墨烯/碳化硅复合陶瓷。其电导率为800S/m、导热系数为120W/(m·K)、显微维氏硬度为17GPa、体密为3.13g/cm3、抗弯强度为320MPa。
对比例1、一种未加入石墨烯的碳化硅陶瓷的制备方法：
将实施例2中的主原料改成由93％的碳化硅粉体和7％的B4C组成，其余等同于实施例2。
所得产物的电导率为20S/m、导热系数为69W/(m·K)、显微维氏硬度为24GPa、体密为3.20g/cm3、抗弯强度为400MPa。
对比例2、将实施例2中的主原料改成由79％的碳化硅粉体、6％的B4C和15％的石墨烯粉料组成；其余等同于实施例2。
所得的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的电导率为810S/m、导热系数为125W/(m·K)、显微维氏硬度为12GPa、体密为2.98g/cm3、抗弯强度为150MPa。
根据该对比例2，我们得知：超过本发明的设定范围加大石墨烯的用量，不但导致成本增加，且不但不能提升产物的电学性能和热学性能，还导致力学性能的大大降低。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征是以重量百分比为87％～92％的碳化硅粉体、3％～7％的作为烧结助剂的B4C和1％～10％的石墨烯组成主原料，依次包括以下步骤：
1)、将主原料、消泡剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合15～20小时后，配制成固相含量为30％～50％水基碳化硅料浆；所述消泡剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5％～1.5％、1％～3％；
2)、采用喷雾干燥工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，得到碳化硅造粒粉；
3)、将上述碳化硅造粒粉干压成型，获得碳化硅素坯；
4)、将上述碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900～2000℃保温1.0～1.5小时，烧结结束后，得到石墨烯/碳化硅复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粉体的平均粒径1.6～1.9μm，石墨烯为多层石墨烯，平均厚度为3.5nm，氧含量≤3％。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述消泡剂为正辛醇，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤2)中：料浆流量为3～5kg/L，热风进口温度为200℃～250℃。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤3)中：干压成型的压力为180±20MPa。
6.如权利要求1～5任一方法制备而得的石墨烯/碳化硅复合陶瓷。
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