CN108502886A - 一种纳米片状碳化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状纳米碳化硅的制备方法。其制备方法包括步骤：(1)将膨胀石墨和硅源按一定比例置入坩埚中；(2)在流动的氩气中，将装有原料的坩埚置入高温炉中进行高温碳热还原反应，反应结束后将反应炉降到室温得到反应产物；(3)将反应产物用氢氟酸或碱液以去除硅或二氧化硅，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。该方法工艺简单、成本低廉、反应过程不需要催化剂、对环境污染小以及产品片状碳化硅产率高等优点，适合大规模连续生产；所制备的碳化硅为纳米片状结构，表面积高，在电子、航空航天以及化工等领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于一种碳化硅的制备工艺，特别涉及一种具有纳米片状结构碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅是碳原子和硅原子以共价健交替连接形成的一种类似金刚石结构的晶体物质。碳化硅因具有密度低、机械强度高、耐化学腐蚀、高温稳定性好、热膨胀率低以及热传导率高等特点，使碳化硅可以作为高强度小尺寸的构件、高温反应催化剂的载体，而被广泛应用于微电子、冶金、航空航天、化工以及能源等领域。目前合成碳化硅常用的方法是将碳源(碳粉、纳米炭黑、石墨烯等)和硅源(单晶硅等)为原料经高温气相沉积制备而得，所得到的产物多以一维纳米晶须为主。与碳化硅一维纳米晶须相比，纳米二维碳化硅具有更高的反应活性，是另一种良好的结构增强体。而目前鲜有二维纳米碳化硅的报道。专利(201410110623.4)介绍了以石墨烯作为碳源制备碳化硅。该方法破坏了石墨烯本身的二维结构，只能得到碳化硅晶须。
本发明提供了一种以膨胀石墨作为碳源和硅源共混，经过高温碳热还原反应制备具有片状纳米碳化硅的方法。该方法工艺简单，所得片层碳化硅产率高，易工业化，这将对传统产业有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可克服现有技术缺陷并且简单易行制备片状纳米碳化硅的方法。
本发明提供的一种片状碳化硅的制备方法，包含以下步骤：
(1)将膨胀石墨和硅源按一定比例球磨混合后置入坩埚中；(2)在流动的氩气中，将装有原料的坩埚置入高温炉中进行高温碳热还原反应，反应结束后将反应炉降到室温得到反应产物；(3)将反应产物用氢氟酸或碱液以去除硅或二氧化硅，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
本发明所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中硅源为硅粉、二氧化硅或者硅粉/二氧化硅混合物。
本发明所述所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述(1)步骤中硅源和膨胀石墨质量比为1∶1～10∶1。
本发明所述所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述(2)步骤中碳热反应的升温速率为2-10℃/min，降温速率为3-15℃/min，反应温度为1250℃-1600℃，反应时间为2-10h。
本发明所述所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述(2)步骤中氩气的通气量为2-50ml/min。
本发明所述所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述(3)步骤中产物在氢氟酸或碱液中的浸泡时间为12-36h。
本发明所述所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述(3)步骤中所制得的碳化硅为纳米片状结构。
本发明的优点如下：
本发明所制备的碳化硅具有均匀的片层结构，厚度为纳米尺度。
本发明中片状纳米碳化硅具有高的比表面积和表面活性。
本发明碳源价格优廉，反应过程不需要催化剂，工艺简单，污染小，产品片状碳化硅产率高，易于规模化生产。
图1为实施例1中碳化硅的扫描电镜照片。
图2为实施例3中膨胀石墨和碳化硅的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用限制于本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将5g膨胀石墨和20g硅粉进行共混球磨30-60min，得到混合粉体。然后将混合粉体在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升到1600℃恒温2h，反应结束后以10℃/min的降温速率降至室温，该过程以50ml/min的速率通入氩气。将反应产物用氢氟酸或碱液浸泡24h，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，再经过干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
实施例2：
将5g膨胀石墨和50g二氧化硅粉进行共混球磨30-60min，得到混合粉体。然后将混合粉体在氩气气氛中以5℃/min的升温速率升到1500℃恒温4h，反应结束后以15℃/min的降温速率降至室温，该过程以20ml/min的速率通入氩气。将反应产物用氢氟酸或碱液浸泡12h，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，再经过干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
实施例3：
将5g膨胀石墨和5g硅粉进行共混球磨30-60min，得到混合粉体。然后将混合粉体在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升到1400℃恒温10h，反应结束后以10℃/min的降温速率降至室温，该过程以2ml/min的速率通入氩气。将反应产物用氢氟酸或碱液浸泡24h，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，再经过干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
实施例4：
将5g膨胀石墨和20g硅粉/二氧化硅混合物(质量比为1∶1)进行共混球磨30-60min，得到混合粉体。然后将混合粉体在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升到1250℃恒温6h，反应结束后以3℃/min的降温速率降至室温，该过程以10ml/min的速率通入氩气。将反应产物用氢氟酸或碱液浸泡36h，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，再经过干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
Claims (7)
1.一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下几个步骤：
S1将膨胀石墨和硅源按一定比例球磨混合后置入坩埚中；
S2在流动的氩气中，将装有原料的坩埚置入高温炉中进行高温碳热还原反应，反应结束后将反应炉降到室温得到反应产物；
S3将反应产物用氢氟酸或碱液以去除硅或二氧化硅，然后用去离子水反复洗涤至滤液为中性，干燥处理后便得到纳米片状碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述S1步骤中硅源为硅粉、二氧化硅或者硅粉/二氧化硅混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述S1步骤中硅源和膨胀石墨质量比为1∶1～10∶1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述S2步骤中碳热反应的升温速率为2-10℃/min，降温速率为3-15℃/min，反应温度为1250℃-1600℃，反应时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述S2步骤中氩气的通气量为2-50ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所述S3步骤中产物在氢氟酸或碱液中的浸泡时间为12-36h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米片状碳化硅的制备方法，其特征在于所制得的碳化硅为纳米片状结构。
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